- 234.00 KB
- 30页
- 1、本文档共5页,可阅读全部内容。
- 2、本文档由网友投稿或网络整理,如有侵权请及时联系我们处理。
'实验8分光光度法测定丙酮碘化反应的速率方程08应化胡蓝双20084062003胡盛强20084062026
丙酮碘化反应一、实验目的二、实验原理三、药品仪器四、实验步骤五、实验记录六、数据处理八、注意事项九、思考题七、结果分析与讨论
一、实验目的1.利用分光光度计测定酸催化时丙酮碘化反应的速率常数;2.学习用孤立法测定丙酮碘化反应的反应级数;3.测定用酸作催化剂时丙酮碘化反应的速率常数及活化能;4.初步认识复杂反应机理,了解复杂反应的表观速率常数的求算方法。。
实验原理酸催化的丙酮碘化反应是一个复杂反应,其反应式为:该反应能不断产地生H+,它反过又起催化作用,故是一个自动催化反应。其速率方程可表示为:反应速率:式中:cE、cA、cI2、cH+--碘化丙酮、丙酮、碘及盐酸的浓度(mol/L);K--速率常数;p、q、r--丙酮、碘和氢离子的反应级数。
因为碘溶液在可见光区有一个比较宽的吸收带,而丙酮和盐酸在该吸收带中对光基本上没有吸收,所以可通过测定反应液各个时刻的消光值来获得各个时刻的。根据朗白—比耳(Lambert-Beer)定律:
作关系图通过其斜率m可求得反应速率。即由(4)式可知:
①当丙酮初始浓度不同,而碘、氢离子初始浓度分别相同时,即:为了确定反应级数p、q、r,每个至少需进行两次实验,用脚注数字分别表示各次实验。则有:
②同理,当丙酮、碘的初始浓度分别相同,而酸的浓度不同时,即:则有:③同理,当丙酮、氢离子的初始浓度分别相同,而碘的浓度不同时,即:则有:
由两个温度的反应速度常数k1与k2,从阿仑尼乌斯公式求出反应的活化能。
药品仪器仪器:①.721分光光度计;②.超级恒温槽;③.移液管、吸耳球、容量瓶等;药品:①.0.02mol/L碘溶液②.4.0mol/丙酮③.1mol/L盐酸;
实验步骤开启超级恒温槽预热分光光度计调节恒温温度t℃测定1-4号反应液的T值配制碘、丙酮、盐酸及反应液溴水及5号瓶再调节恒温温度(t+5)℃碘溶液及1-4号瓶设定波长测定碘溶液的T值设定时间测定碘溶液的T值测定1-4号反应液的T值
依次打开“电源”开关,“电动泵”开关和“加热”开关。
调节接触温度计的胶木帽,使恒温温度t为“原始水温+5℃”,保持恒温状态。在以上温度的基础上,再增加5℃恒温。(以玻璃温度计上的温度为准)
打开分光光度计的开关仪器预热30分钟后即可测试。用蒸馏水调零:比色皿中装入蒸馏水,调零。配制0.001mol·L-1碘溶液。测两次T,求其平均值,求al值。
按下表配制各种溶液,并预热30min:瓶子瓶子标示0.01mol/L碘溶液1mol/L盐酸2.0mol/L丙酮蒸馏水50ml棕色容量瓶110ml5ml无20ml50ml棕色容量瓶210ml5ml无25ml50ml棕色容量瓶310ml10ml无15ml50ml棕色容量瓶45ml5ml无25ml100ml具塞三角瓶丙酮无无80ml无100ml具塞三角瓶蒸馏水无无无80ml
容量瓶编号12342.0mol/L丙酮溶液10ml5ml10ml10ml按下表加入丙酮的量恒温好后,取10ml丙酮加入到1号瓶中,当加到一半时开始计时,待丙酮全部加入后,加蒸馏水至容量瓶刻度,摇匀。混合后的溶液倒入比色皿中,并进行测定。每隔2min测定透光率一次,直到取得10~12个数据为止。
其他样品测定同上。实验完成后,清洗复原。
实验数据记录实验日期:;①超级恒温器的恒温温度:℃;②超级恒温器的恒温温度:+5℃。
数据处理1.计算;2.作关系图;3.确定直线斜率值;4.确定反应级数p、q、r的值;5.写出丙酮碘化反应速率方程;6.计算反应活化能;7.文献值。
计算的平均值:两个温度分别计算
0t(min)lgT~t关系图lgT1号瓶3号瓶2号瓶4号瓶
斜率其中
反应级数的确定:计算反应速度常数k值(令p=r=1,q=0)
根据阿仑尼乌斯公式求出反应的活化能。
文献值:⑴.p=1、q=0、r=1⑶.活化能Ea=48kJ/mol⑵.反应速率常数t/℃0252735103K/(L·mol-1·min-1)0.691.722.165.28
实验结果与讨论⑴结果:实测值为Ea=⑵计算实验偏差:⑶分析产生偏差的原因:⑷有何建议与想法?
注意事项:1.反应液混合后应迅速进行测定;2.计算K时要用到初始浓度,因此实验中所用的浓度一定要配准;3.温度对实验结果影响很大,应把反应温度准确控制在实验温度的±0.1℃范围之内。
思考题1.丙酮碘化反应中,H+为催化剂。能否把反应速率方程中的CH+r项并入速率常数项中,为什么?2.实验中若开始计时晚了,对实验结果有无影响?为什么?3.若盛蒸馏水的比色皿没有洗干净,对测定结果有什么影响?
4.配制和选取各反应物的初始浓度,应考虑哪些情况?5.影响本实验结果精确度的主要因素有哪些?6.若本实验中原始溴浓度不准确,对实验结果是否有影响?为什么?
重点难点重点:掌握722分光光度计的使用方法;阿仑尼乌斯方程应用;反应级数的确定方法。难点:722分光光度计的工作原理。'
您可能关注的文档
- 苏秀琴--紫外分光光度法同时测定饮料中的山梨酸钾和苯甲酸钠
- GB T 15555.4-1995 固体废物 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
- GB 11906-1989 水质 锰的测定 高碘酸钾分光光度法
- 土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法
- 紫外-可见分光光度法(20090831硕)
- 分光光度法测定钒及其在
- 紫外分光光度法测定食醋中苯甲酸钠含量
- 差示分光光度法测定高含量的二氧化硅
- 仪器分析 第五章 紫外-可见分光光度法
- CJT 101-1999 城市生活垃圾 铅的测定 原子吸收分光光度法
- CJT 104-1999 城市生活垃圾 全磷的测定 偏钼酸铵分光光度法
- CJT 100-1999 城市生活垃圾 镉的测定 原子吸收分光光度法
- CJT 3018.9-1993 生活垃圾渗沥水 总磷的测定 钒钼磷酸盐分光光度法
- CJT 69-1999 城市污水 铅的测定 双硫腙分光光度法
- CJT 73-1999 城市污水 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
- CJT 78-1999 城市污水 总磷的测定 分光光度法
- CJT 72-1999 城市污水 镉的测定 双硫腙分光光度法
- CJT 71-1999 城市污水 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法