紫外分光光度法测定水溶肥中硝态氮含量方法的改进研究.pdf

'紫外分光光度法测定水溶肥中硝态氮含量方法的改进研究桑净净，王伯通张自翔杨露，。武磊，(1．农业部植物营养与新型肥料创制重点实验室，山东临沭2767002．国家缓控释肥工程技术研究中心。山东临沭2767003．金正大生态工程集团股份有限公司，山东临沭276700)摘要：对水溶性肥料硝态氮含量的测定标准(NY／T1116—2006)进行了改进：将提取酸乙酸改为盐酸，提高了提取率；在处理样品过程中，用超声5min代替标准中的振荡30min，节约时间。改进以后，增加了实验的准确性，提高了工作效率。关键词：硝态氮含量；提取酸；超声水溶性肥料是一种可以完全溶于水的多元复合肥硝态氮标准储备溶液(c=100mg／L)：准确称取经料，它能迅速溶解于水中，更容易被作物吸收，而且其110+2℃烘至恒重的硝酸钾0．7218g溶于水中。无损转吸收利用率相对较高．更为关键的是它可以应用于喷移至1000mL容量瓶中，用水定容混匀；灌、滴灌等设施农业，实现水肥一体化，达到省水、省实验用水为公司自制脱盐蒸馏水：肥、省工的效能。其水溶特性使人们完全可以根据作物实验用进口水溶性肥料分别标记为W、H、N。生长所需的营养特点来设计科学的配方．从而使肥料利紫外分光光度计：岛津公司(SHIMADZUCORPO—用率约为常规复合化学肥料的2～3倍。RATION)UV一245O。水溶肥是近几年来国内化肥行业争相生产的高端肥1．2实验内容料，其各种营养指标的测定受到广泛重视．目前检测主1．2．1试样溶液的制备要依据的标准有NY厂I’1l16—2006、HG／T4365—20121．2．1．1按标准制备试样等。标准NY厂r11l6—2006规定检测完全水溶性肥料的按照标准NY厂r11l6—2006的规定．准确称取硝酸硝态氮时，采用浓度为28．5％的乙酸溶液提取硝态氮。铵(优级纯)0．5～1．5g(精确至0．0001g)溶解于50在实际检测中发现，用该溶液不能完全提取硝态氮，且mL小烧杯中，加少许水润湿样品．并加25mL乙酸方法重复性不好，而且需要振荡30rain进行样品处理，(28．5％)溶解样品，将溶液转入250mL容量瓶，然后需要的实验时间较长，浪费工时。经过多次实验，对标振荡30min待完全溶解，将溶液定容。吸取0．5～2mL准规定的检测方法进行了改进。上述液体于100mL容量瓶中。准确定容备用。1实验分别称取适量的水溶性肥料W、H、N．按照以上本实验主要探讨提取硝态氮过程中不同种类酸的使方法准备试样。用以及振荡和超声两种不同的处理方法对实验结果的影1．2．1：2按改进方法制备试样响。利用硝酸根发色团在紫外光区210nm附近有明显按照本实验探索的改进方法，准确称取硝酸铵(优吸收且吸光度大小与硝酸根离子浓度成正比的特性，用级纯)0．5～1．5g(精确至0．0001g)溶解于50mL小烧紫外分光光度计对硝态氮含量进行定量测定。杯中，加少许水，并加5mL盐酸溶解样品，将溶液转1．1材料与仪器入250mL容量瓶，然后超声2～10min待完全溶解，将盐酸：本文所述盐酸为1+1盐酸：溶液定容。吸取0．5～5mL上述液体于50mL或100mL硝酸铵(优级纯)：天津市科密欧化学试剂有限公司；容量瓶中，准确定容备用。《轻工标准与质量》2014年第3期·57· 为了验证改进方法的正确性．分别称取适量的水溶m——样品质量。性肥料W、H、N，按照改进后的方法准备试样。2结果与讨论2．2．2标准曲线的绘制2．1不同提取酸对实验结果的影响吸取硝态氮标准储备溶液0、0．25、0．5、1、1．5、2标准NY／1r1l16—2006中规定使用浓度为28．5％的mL分别加入6个50mL容量瓶中，用水定容混匀。此乙酸对水溶性肥料进行硝态氮提取，本实验按照该标准标准溶液的质量浓度分别为0、0．5、l、2、3、4mg／L。规定的方法对硝酸铵及3种肥料进行了处理。实验结果用1cm石英比色皿于210nm波长处，以硝态氮质量浓显示．硝酸铵的浓度最大为24．82％：而按照纯度为度为0的标准溶液参比调零后．测定各标准溶液的吸光99．9％的分析纯计算得知．准确的硝酸铵硝态氮含量为度。以各标准溶液硝态氮的质量浓度(mg／L)为横坐17．50％，测试值和标准值相差6．1％，大于允许误差。标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。说明用乙酸提取硝态氮时，得到的结果偏大。而且从4通过吸光度与浓度方程，计算得到样品浓度，样品次平行实验数据来看，硝态氮含量的最大值24．82％和含量的计算公式为：最小值17．78％相差7．o4％，大于允许误差，证明用这种w=-cvd／(1O6m)方法的测试结果不准确而且重复性差。式中，其他3种肥料(H、W、N)的4次平行结果也得C——样品浓度：出相同结论。y——样品测试时的体积：提取酸为乙酸时，硝酸铵及3种肥料的硝态氮含量d——样品的分取倍数：具体数据如表1。表1用乙酸提取时肥料的硝态氮含量由于硝酸根是水溶性的。用酸提取只是为了让硝酸样品H、W的溶液中吸取0．5mL稀释至100mL。从样根溶解的更充分．所以改进方法用酸性强的盐酸代替酸品N中吸取5mL定容至50mL(样品N硝态氮含量较性弱的乙酸。少)进行测试。所得实验结果如表2所示。将样品用盐酸处理后定容至250mL．从硝酸铵和表2用盐酸提取时肥料的硝态氮含量表2硝酸铵的3次平行数据中，最大值17．49％和行稳定，重复性好；实验数值分别为17．34％、17．38％、最小值17．34％相差0．15％，小于允许误差，而且重复性17．49％，都在标准值17．50％的误差允许范围内，说明很好，说明盐酸提取硝态氮更完全、更准确，保证了平(下转第72页)·58·《轻工标准与质量》2014车第3期 1．4TiO／石墨烯纳米复合材料张晓艳等[以钛酸四丁酯和石墨烯为原料，采用参考文献：溶胶一凝胶法制得了TiOJ石墨烯纳米复合材料，其中，【1】赵远，黄伟九．石墨烯及其复合材料的制备及石墨烯是由石墨粉经Hummers法氧化再进一步还原得性能研究进展【『】．重庆理工大学学报，2011，25(7)：到。XRD表征结果表明，石墨烯与TiOJ纳米颗粒很好64-70．的复合在了一起。紫外一可见光照射实验显示，该复合【2]丁军．MoS：／石墨烯纳米复合材料的制备及其锂材料能够显著地提高光催化分解水产氢的活性，表明该电性能研究U】．哈尔滨理工大学学报，2013(3)：复合材料能够很好的抑制光生电子一空穴对的复合．从110-113．而提高光催化剂表面电子传导的速率。【3]虞祯君，王艳莉，邓洪贵，等．SnO：／Z；墨烯锂而王昭等旧以钛酸丁酯和石墨烯为原料，采用了离子电池负极材料的制备及其电化学行为研究【『]．无水热法一步制备TiOJ石墨烯纳米复合材料。表征结果机材料学报，2013，28(5)：515—520．．表明．氧化石墨的用量对复合材料的影响是至关重要[4】高云雷，赵东林，沈曾民．锰氧化物／石墨烯复的；此外，复合材料的光催化性能随着反应温度的升高合材料作为锂离子电池负极的研究LJ】．功能材料，和反应时间的适当延长，活性变得更好。2012，43(11)：1446—1449．3总结与展望[5】张晓艳，李浩鹏，崔晓莉．TiO／3；墨烯复合材石墨烯基复合材料是一种极具潜力的锂离子电极材料的合成及光催化分解水产氢活性U1．无机化学学报，料。根据锂离子电池用石墨烯复合材料的最新进展。未2009，25(11)：1903—1907．来在开发设计新型锂离子电池用石墨烯复合材料的同【6]王昭，毛峰，黄祥平．TiO／石墨烯复合材料的时。需注重低成本化、可大规模化生产的石墨烯制备工制备及其光催化性能[J】．材料科学与工程学报，艺的发展。2011．29(2)：267-271．(上接第58页)了结果的准确性高。表3不同处理方式时硝酸铵的硝态氮含量从表2中还可以看出，3种肥料H、W、N的3次平行数据也都比较稳定。平行数据之差较小、重复性很好，验证了用盐酸提取准确性高。2．2超声对结果的影响称取硝酸铵(优级纯)适量。加盐酸溶解后转移至250mL容量瓶，分别振荡30min、超声2min、超声5态氮提取的更完全，平行结果更稳定，数据均在标准值min、超声10min，然后吸取0．5mL定容至100mL进17．50％的误差允许范围内，所得结果准确：提取过程中行测试。实验数据显示，超声2min所测得的硝态氮含用超声5min代替标准规定的振荡30rain．所得结果与量是17．01％，与标准值相差0．49％，大于误差允许范振荡30min处理的样品所得结果在误差允许范围内，围，说明硝态氮提取不完全，超声2min时间太短。用因此，处理样品时可以用超声5min代替振荡30min。其余3种方式处理的样品，硝态氮含量的最大值这样可以节约时间，缩短实验周期。实验方法改进的正17．50％和最小值17．35％相差0．15％，在允许误差范围确性由3种水溶性肥料进行了验证。内，说明这3种方式都可以得到理想的实验结果，证明在盐酸提取硝态氮时，超声5min即可，不需要增加时参考文献：间超声或振荡。实验结果如表3。【1】NY／T1116-2006肥料中硝态氮含量的测定紫3结论外分光光度计法[s]．本文实验以硝酸铵(优级纯)为指标检验样品，将[2】HG／T4365—2O12水溶性肥料【s]．标准NY厂r1l16—2006中的提取酸由乙酸换为盐酸．硝·72·《轻工标准与质量》2014车第3期'