GB∕T 4702.18-2020 金属铬 钒含量的测定 钽试剂三氯甲烷萃取分光光度法.pdf

'犐犆犛７７．１００犎１１!"#$%&""()*犌犅／犜４７０２．１８—２０２０!"#$%&"()*+,-./01234456犆犺狉狅犿犻狌狀犿犲狋犪犾—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狏犪狀犪犱犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋—犜犪狀狋犪犾狌犿狉犲犪犵犲狀狋狋狉犻犮犺犾狅狉狅犿犲狋犺犪狀犲犲狓狋狉犪犮狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅狆犺狋狅犿犲狋狉狔犿犲狋犺狅犱２０２００３０６78２０２００７０１9:"(+,-./01278"()*3/0456 犌犅／犜４７０２．１８—２０２０前言ＧＢ／Ｔ４７０２分为以下部分：———ＧＢ／Ｔ４７０２．１金属铬铬含量的测定硫酸亚铁铵滴定法；———ＧＢ／Ｔ４７０２．２金属铬硅含量的测定高氯酸重量法；———ＧＢ／Ｔ４７０２．３金属铬磷的测定铋磷钼蓝分光光度法；———ＧＢ／Ｔ４７０２．４金属铬铁含量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法；———ＧＢ／Ｔ４７０２．５金属铬铝含量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法；———ＧＢ／Ｔ４７０２．６金属铬铁、铝、硅和铜含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；———ＧＢ／Ｔ４７０２．７金属铬氮含量的测定蒸馏分离奈斯勒试剂分光光度法；———ＧＢ／Ｔ４７０２．８金属铬化学分析方法蒸馏钼蓝分光光度法测定砷量；———ＧＢ／Ｔ４７０２．９金属铬化学分析方法结晶紫分光光度法测定锑量；———ＧＢ／Ｔ４７０２．１０金属铬化学分析方法铜试剂分光光度法测定铜量；———ＧＢ／Ｔ４７０２．１１金属铬化学分析方法茜素紫分光光度法测定锡量；———ＧＢ／Ｔ４７０２．１４金属铬化学分析方法红外线吸收法测定碳量；———ＧＢ／Ｔ４７０２．１５金属铬铅、锡、铋、锑、砷含量的测定等离子体质谱法；———ＧＢ／Ｔ４７０２．１６金属铬硫含量的测定红外线吸收法和燃烧中和滴定法；———ＧＢ／Ｔ４７０２．１７金属铬氧、氮、氢含量的测定惰性气体熔融红外吸收法和热导法；———ＧＢ／Ｔ４７０２．１８金属铬钒含量的测定钽试剂三氯甲烷萃取分光光度法。本部分为ＧＢ／Ｔ４７０２的第１８部分。本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ３１８）归口。本部分起草单位：中信锦州金属股份有限公司、青岛博正检验技术有限公司、马鞍山钢铁股份有限公司、安徽长江钢铁股份有限公司、江苏省沙钢钢铁研究院有限公司、鞍钢股份有限公司、青岛思文科检测技术有限公司、冶金工业信息标准研究院。本部分主要起草人：王亮、吴银军、张纪君、宋祖峰、陈荣、李亚光、张珂、张杰、范玉、卢春生。Ⅰ 犌犅／犜４７０２．１８—２０２０金属铬钒含量的测定钽试剂三氯甲烷萃取分光光度法警示———使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。１范围ＧＢ／Ｔ４７０２的本部分规定了钽试剂三氯甲烷萃取分光光度法测定钒含量。本部分适用于金属铬中钒含量的测定，测定范围（质量分数）：０．０１０％～０．５００％。２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ４０１０铁合金化学分析用试样的采取和制备ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法ＧＢ／Ｔ７７２９冶金产品化学分析分光光度法通则ＧＢ／Ｔ８１７０数值修约规则与极限数值的表示和判定ＧＢ／Ｔ１２８０６实验室玻璃仪器单标线容量瓶ＧＢ／Ｔ１２８０８实验室玻璃仪器单标线吸量管３原理试料用硫酸、高氯酸分解，高氯酸将铬氧化至六价，六价铬与盐酸形成氯化铬酰棕红色烟被挥发除去。在盐酸介质中，五价钒与钽试剂生成紫红色络合物被三氯甲烷萃取，于分光光度计５３０ｎｍ处，测量吸光度。４试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂，所用水符合ＧＢ／Ｔ６６８２规定的三级以上的蒸馏水或纯度相当的水。４．１硫酸，１＋１。４．２高氯酸，ρ约１．７０ｇ／ｍＬ。４．３盐酸，ρ约１．１９ｇ／ｍＬ。４．４盐酸，１＋１。４．５高锰酸钾，２．５ｇ／Ｌ。４．６钽试剂三氯甲烷溶液：０．２％。称取０．２０ｇ钽试剂，溶解于１００ｍＬ三氯甲烷溶液中，混匀，贮于棕色瓶中。４．７钒标准贮备溶液，１０００μｇ／ｍＬ。称取１．７８５２ｇ高纯五氧化二钒（纯度大于９９．９９％，预先经１１０℃烘１ 犌犅／犜４７０２．１８—２０２０１ｈ，并于干燥器中冷却至室温）于２５０ｍＬ烧杯中，用水润湿，加入３０ｍＬ盐酸（４．３），加热分解，取下冷却至室温，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含钒１０００μｇ。４．８钒标准溶液，１０μｇ／ｍＬ。移取５．００ｍＬ钒标准贮备溶液（４．７）于５００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含钒１０μｇ。５仪器５．１所用容量瓶和吸量管应符合ＧＢ／Ｔ１２８０６、ＧＢ／Ｔ１２８０８的规定。５．２分光光度计应符合ＧＢ／Ｔ７７２９的规定。６取样和制样按照ＧＢ／Ｔ４０１０的规定进行取制样，试样应通过１．６８ｍｍ筛孔。７分析步骤７．１测定次数同一试料至少独立测定两次。７．２试料按表１称取试料，精确至０．０００１ｇ。表１钒含量（质量分数）／％试料量／ｇ分取试液体积／ｍＬ＞０．０１０～０．１０００．４００１０＞０．１０～０．５００．２００５７．３空白试验随同试料进行空白试验。７．４试料溶液的制备及确定７．４．１试料溶液的制备将试料（见７．２）置于４００ｍＬ烧杯中，加１０ｍＬ～２０ｍＬ水，加１０ｍＬ硫酸（４．１），加２０ｍＬ高氯酸（４．２），加热分解试料，至试液呈橙黄色，反复缓慢分次滴加盐酸（４．３），至无黄烟出现。继续加热至冒硫酸烟后，取下稍冷，加４０ｍＬ～５０ｍＬ水，加热使盐类溶解，取下，冷却至室温。移入１００ｍＬ容量瓶中，稀释定容，混匀。７．４．２显色与测定７．４．２．１按表１分取试液于１２５ｍＬ分液漏斗中，滴加１滴高锰酸钾（４．５），静置３０ｓ，加２５ｍＬ盐酸（４．４），加１０ｍＬ钽试剂三氯甲烷溶液（４．６），立即振荡６０ｓ，静置分层１０ｍｉｎ。７．４．２．２用１ｃｍ比色皿，以空白试验溶液（见７．３）为参比，于分光光度计５３０ｎｍ处，测量其吸光度。从２ 犌犅／犜４７０２．１８—２０２０校准曲线上，查出相应的钒的质量。７．５校准曲线的绘制移取空白试液六份（与分取试液体积一致），置于一组１２５ｍＬ分液漏斗中，分别加入０ｍＬ、０．５０ｍＬ、１．００ｍＬ、２．００ｍＬ、３．５０ｍＬ、５．００ｍＬ钒标准溶液（见４．８），以下步骤按７．４．２进行。以钒的质量（μｇ）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。８分析结果按式（１）计算钒的含量：犠（Ｖ）＝犿×犿犞１×犞６×１００…………………………（１）１×１０式中：犠（Ｖ）———钒的含量，％；犿１———自校准曲线上查得的钒的质量，单位为微克（μｇ）；犿———试样的质量，单位为克（ｇ）；犞———试液定容体积，单位为毫升（ｍＬ）；犞１———分取试液体积，单位为毫升（ｍＬ）。分析结果按ＧＢ／Ｔ８１７０修约，保留两位有效数字。９允许差分析结果的差值应不大于表２所列允许差。同一试样两次独立分析结果的差值不大于实验室内允许差，则取算数平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果的差值大于实验室内允许差，则按照附录Ａ中试验样分析值接受程序流程图的流程来处理。表２允许差钒含量／％实验室内允许差／％实验室间允许差／％≥０．０１０～０．０５００．００４０．００５＞０．０５～０．１００．００８０．０１０＞０．１０～０．５００．０２５０．０３０１０试验报告试验报告应包括下列内容：ａ）测试实验室名称和地址；ｂ）试验报告发布日期；ｃ）本部分标准的编号；ｄ）试样本身必要的详细说明；３ 犌犅／犜４７０２．１８—２０２０ｅ）分析结果；ｆ）标准样品名称和结果；ｇ）测定过程中存在的任何异常特性和在本部分中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果产生影响的任何操作。４ 犌犅／犜４７０２．１８—２０２０附录犃（规范性附录）试验样分析值接受程序流程图试验样分析值接受程序流程图见图Ａ．１。图犃．１试验样分析值接受程序流程图５'