GB6009-1992工业无水硫酸钠.pdf

'免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准GB工业无水硫酸钠6009一92储AnhydroussodiumsulphateGB6009一85forindustrialuse1主面内容与适用范围本标准规定了工业无水硫酸钠的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存口本标准适用于工业无水硫酸钠。该产品主要用作合成洗涤剂、维尼纶、染料、玻璃、造纸及无机盐工业的原料分子式:Na"SO,相对分子质量;142.04按1987年国际相对原子质量)2弓1用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB3049化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲锣琳分光光度法GB3051无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法GB5950建筑材料与非金属矿产品白度试验方法通则GB6678化工产品采样总则GB6682实验室用水规格3产品分类工业无水硫酸钠按用途分以下三类:I类:主要用于合成洗衣粉、维尼纶;n类:主要用于染料、玻璃、造纸等工业;，类:用作无机盐工业原料。4技术要求4.1外观:[类产品及亚类一等品为不结块的白色结晶颗粒，无机械杂质。4.2工业无水硫酸钠应符合表1要求，国家技术监普局1992一09一01批准1993一07一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB6009一92表1指标指标项目I类I类，类优等品一等品一等品合格品硫酸钠(N.,SO)含量，%要99.399.098.095.090.0水不溶物含量，%落0.050.050.101.02.0钙镁(以Mg计)总含量，%镇0.100.150.300.400.50抓化物(以Cl计)含量，%百0.120.350.701.01.5铁(Fe)含量，%镇0.0020.0020.0100.040水分，%毛0.100.200.502.05.0白度，%)8080注:①副产无水硫酸钠还应不含有干扰试验和影响使用的杂质。②用户对产品有特殊要求时，可与生产厂另订协议.5试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB601,GB602,GB603之规定制备5.1硫酸钠含f的测定5.1门重量法(仲裁方法)5.1.1.1方法提要用水溶解试料并过滤不溶物，加入氯化钡，沉淀滤液中的硫酸根离子。称量生成的硫酸钡。5门门.2试剂和材料5.1.1.2.1盐酸(GB622);1+1溶液。5.1.1.2.2氯化钡(BaCli·2H,O)(GB652):122g/L溶液。5.1.1.2.3硝酸银(GB670):20g/L溶液。5门，，.3分析步骤称取约5g试样，精确至。.0002g,置于250mI烧杯中，加100mL水，加热溶解。过滤到500mL容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止(用氯化钡溶液检验)。冷却，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25ml试验溶液置于500mL烧杯中，加入5mL盐酸溶液，270ml水，加热至微沸。在搅拌下滴加10mL氯化钡溶液，时间约需1.5min。继续搅拌并微沸2^-3min,然后盖上表面皿，保持微沸5min。再把烧杯放到沸水浴上保持2h,一将烧杯冷却至室温，用慢速定量滤纸过滤。用温水洗涤沉淀至无氯离子为止(取5ml洗涤液，加5mL硝酸银溶液混匀，放置5min不出现混浊)。将沉淀连同滤纸转移至已于800士20℃下恒重的瓷增竭中，在110C烘干。然后灰化，在800士20C灼烧至恒重。5.1.1.4分析结果的表述b:!质量百分数表示的硫酸钠(Na,SO,)含量(X,)按式(1)计算免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB6009一92(m,一m)x0.6086___Xl一一-一产不污—-Xluu一b.2544x3mX亏OC二1217.2(-,-m,!一5.844x式中:m硫酸钡及瓷增涡的质量，9;刀又?—瓷增祸的质量，只;。—试料质量，9;0.6086一一硫酸钡换算为硫酸钠的系数;二。—按5.3条测得的钙镁(以Mg计)总含量，%;5.844-镁换算为硫酸钠的系数。所得结果应表示至一位小数。5-1-1.5允许差两次平行测定结果之差不大于。.3%，取其算术平均值为测定结果5.1.2计算法5.1.2.1方法提要从100中减去水不溶物、硫酸钙、硫酸镁、氯化钠、硫酸铁、水分以及碳酸钠或硫酸等的百分含量，即得硫酸钠的百分含量。5.1.2.2分析结果的表述以质量百分数表示的硫酸钠(Na,SO,)含量(x,)按式(2)计算:x,=100一(xz十4.951x3+1.648x,+3.580x,+Xs+x)······⋯⋯(2)式中:x3—按5.2条测得的水不溶物含量，%;x3—按5.3条测得的钙镁(以Mg计)总含量，%;二。—按5.4条测得的氯化物(以Cl计)含量，%;二—按5.5条测得的铁(Fe)含量，%;二6—按5.6条测得的水分，%;二—按5.8条测得的以H多O;表示的酸度或以Na,CO,表示的碱度，%;4.951-Mg换算为Mgso‘的系数;1.648-Cl换算为NaCl的系数;3.580-Fe换算为Fe,(S04):的系数。所得结果应表示至一位小数。5.2水不溶物含f的测定5.2.1试剂和材料5.2.1.1氯化钡(BaCli·2H}O)(GB652):100g/L溶液。5.2.2仪器、设备一般实验室仪器、设备和5-2-2.1钳祸式过滤器:滤板孔径5-15Km,5.2-3分析步骤称取10-20g试样，精确至。.01g，置于250mL烧杯中。加100mL水，加热溶解。用已于105^110C烘于至恒重的增涡式过滤器过滤。用水洗涤至无硫酸根离子为止(用氯化钡溶液检验)。于105一110C烘干至恒重。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB6009一925.2.4分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量(二2)按式(3)计算T2一m,轰"",X100.............................................(“，式中:m，—水不溶物及增锅式过滤器的质量，9;。:—增涡式过滤器的质量，9;。—试料质量，9。所得结果，I类产品和厄类一等品表示至二位小数，H类合格品和H类产品表示至一位小数5.2.5允许差两次平行测定结果之差，1类产品和I类一等品不大干。ol%,u类合格品和E类产品不大于。.100，取其算术平均值为测定结果。5.3钙、镁总含A的测定5.3.1方法提要以铬黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙、镁。5.3.2试剂和材料5.3-2.1氨(GB631)一氯化按(GB658)缓冲溶液甲:pH;z}10,5.3-2.2三乙醇胺:1+3溶液。5.3-2.3硫化钠(HG3-905):20g/L溶液。5.3.2.4氯化钡(BaCl2·2H20)(GB652):100g/L溶液。5.3.2.5乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB140l:c(C,,H=OeN,Na,)约0.02mol/L标准滴定溶液5.3-2.‘铬黑T:称取1份铬黑T，与200份于105-110℃烘干的氯化钠(GB1266)混合均匀，密闭保存。5.3.3分析步骤5.111试验溶液的制备称取约20g试祥，精确至。.01g，加200mL水，加热溶解。过滤到500mL容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止(用氯化钡溶液检验)。冷却后用水稀释至刻度，摇匀。5.3.3.2测定用移液管移取25mL试验溶液，置于250mL锥形瓶中，加25mL水、2mL三乙醇胺溶液，如存在铜的干扰再加人1mL硫化钠溶液。加人5mL氮一氯化按缓冲溶液甲和约。.1g铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定。溶液由紫红色变为蓝色即为终点。534分析结果的表述以质量百分数表示的钙、镁(以Mg计)总含量(}3)按式(4)计算:V·cX0.0243.__48-6V·cX3=一一一丫25入土。U=一m’.‘““’‘.’“”“”’.”‘.‘”(4夕mX500式中;V-滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;‘—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m—试料质量，9;0.0243—与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液Cc(C,,H=08N,Nai)=1.000mol/L〕相当的以克表示的镁的质量。所得结果应表示至二位小数。5.3.5允许差免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB6009一92两次平行测定结果之差不大于0.02%，取其算术平均值为测定结果5.4氮化物含量的测定5.4.1方法提要以二苯偶氮碳酞阱为指示剂，用硝酸汞溶液滴定氯离子。5.4.2试剂和材料GB3051第4章规定的试剂和材料以及5-4-2-1参比溶液:在250mL锥形瓶中加100mL水和3滴澳酚蓝指示液，滴加1十15硝酸溶液至由蓝变黄并过量5滴。加人1ml,二苯偶氮碳酞麟指示液，使用微量滴定管，用。.05mol/L硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色，记录所用体积。此溶液在使用前制备。5.4.3仪器、设备一般实验室仪器、设备和5.4-3.，微量滴定管:分度值为。.01或。.02mL5.4.4分析步骤用移液管移取25mL试验溶液(5-3-3.1),置于250-L锥形瓶中，加水至100ml，加3滴滨酚蓝指示液。如溶液呈蓝色，则滴加1+15硝酸溶液至溶液变黄并过量1mL;如溶液呈黄色，则滴加40g/l.氢氧化钠溶液至溶液变蓝，再滴加1+15硝酸溶液至溶液变黄并过量1mL,加1mL二苯偶氮碳酞麟指示液，用。.05mol/1硝酸汞标准滴定溶液滴定。溶液变为与参比溶液相同的紫红色即为终点。5,4-5分析结果的表述以质量百分数表示的氯化物(以C1计)含量(z,)按式(5)计算一(V一V.)·cX0.0354570.9(V一V,)·cX100=_v丝力盖500式中:V—滴定中消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL;V,—制备参比溶液时消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，ML;。—硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;，—试料质量，9;0.03545一与‘.00mL硝酸汞标准滴定溶液{·〔告Hg(NO,),)=1.000mol/L}相“的以克表示的氯的质量。所得结果，I类产品和丁类一等品应表示至二位小数，皿类合格品和，类产品表示至一位小数。5.4}6允许差两次平行测定结果之差，I类优等品不大于。.02纬，其他等级不大于0.05，取其算术平均值为测定结果5.5铁含f的测定5.5.1方法提要同GB3049第2章5.5,2试剂和材料GB3049第3章规定的试剂和材料以及5.5.2.1盐酸(GB622)05.5.2.2氨水(GB631):1+1溶液。5.5.3仪器、设备一般实验室仪器、设备和5.5.11分光光度计:带有厚度为1cm和3cm的吸收池。2了6免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB6009一925.54_工作曲线的绘制按GB3049第5.3条的规定，使用1cm和3cm的吸收池及相应的铁标准溶液分别绘制工作曲线5.5.5分析步骤5.5.5门试验溶液的制备称取约10g试样，精确至。.0lg,置于250ml烧杯中。加50ml水、25ml_盐酸(5.5.2.1)，加热至沸。试料完全溶解后继续煮沸5min冷却，全部转移到500ml-容量瓶中稀释至刻度，摇匀。干过滤，备用。5.5.5.2空白试验溶液的制备在250mL烧杯中加50ml水、25ml盐酸(5.5.2.1)，加热煮沸5min。冷却后转移至500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。5.5.5.3测定用移液管移取表2规定量的试验溶液以及相同量的空白试验溶液，分别置于100ml.容量瓶中，加入相应量的氨水(5.5.2.2)，加2.5mL抗坏血酸溶液、10mL缓冲溶液、5mL邻菲锣琳溶液，用水稀释至刻度，摇匀使用相应厚度的吸收池，按GB3049第5.4.2条的规定测量吸光度。表2r类叮类试料等级优等品一等品一等品合格品移取试验溶液体积,mL5050SO20加人氨水(5.5.2-2)体积,mL4440吸收池厚度，cm33315.5.6分析结果的表述以质量百分数表示的铁(Fe)含量(二5)按式(6)计算一m,-二m0X50(m,一ma)100=⋯“······，···，.·(6)m.V从XX1000500式中:，.—根据测得的试验溶液吸光度从工作曲线上查出的铁量，mg;。。—根据测得的空白试验溶液吸光度从工作曲线上查出的铁量,mg;，-一试料质量，9;V—移取试验溶液的体积,mL所得结果应表示至三位小数。55.了允许差两次平行测定结果之差，I类产品不大于。0003%,1类产品不大于。.001%，取其算术平均值为测定结果。5.6水分的测定5.6.1仪器、设备一般实验室仪器、设备和5.6.1.1称量瓶:"50mmX30mmo5.6，2分析步骤免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB6009一92用已于105^110‘C烘千至恒重的称量瓶称取5-20g试样，精确至。.0002g。于105^-110"C下烘千至恒重。5.6.3分析结果的表述以质量百分数表示的水分(二6)按式(7)计算:X,一牛群i,-x100。二(7)式巾:从1—干燥后试料质量，9;—试料质量，9。所得结果，I类产品和H类一等品表示至二位小数，皿类合格品和万类产品表示至一位小数。5.6.4允许差两次平行测定结果之差，I类产品和I类一等品不大于。.0l%,I类合格品和Id类产品不大于0.1%05.了白度的测定5.了.1仪器、设备5.7门门白度仪:符合GB595。第3章的规定。5.7.1.2标准白板:符合GB5950第4章规定的氧化镁标准白板。5.7门-3工作白板:符合GB5950第5章的规定5.7.2分析步骤按GB595。第6章的规定进行。5.7.3分析结果的表述按GB595。第7章的规定进行。5.7.4允许差两次平行测定结果之差不大于10u，取其算术平均值为测定结果。5.8酸度或玻度的测定58.1方法提要将试料溶于水。以甲基红为指示剂，加入已知量的过量硫酸标准滴定溶液，煮沸赶掉二氧化碳，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。5.8.2试剂和材料5.8.2.1硫酸(GB625):c(告H2SO4)约。·1mol/L标准滴定溶液。5.8.2.2氢氧化钠(GB629):c(NaOH)约0.1mol/L标准滴定溶液。5.8.2.3甲基红(HG3-958):1g/L乙醇溶液。5.8.3分析步骤称取约log试样，精确至。.ofg,置于500mL锥形瓶中。加100mL水溶解，加人5滴甲基红指示液。如果溶液呈红色，则用滴定管加入约10mL硫酸标准滴定溶液;如果溶液呈黄色，则用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液呈红色，再加入约10mL硫酸标准滴定溶液。煮沸5min。将溶液冷却至约60℃，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈黄色即为终点。测定后进行空白试验。空白试验中所加硫酸标准滴定溶液体积应与测定时完全相同。5.8.4分析结果的表述若v大于V2，则计算以H2SO‘表示的酸度;若V:大于V,，则计算以Na厂O。表示的碱度。以质量百分数表示的酸度(以HMSO‘计)(1,)按式(8)计算:免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB6009一92一二了一c"(V,-V,)X0.0494.9c·(V,一V,)X100刀2式中::—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V,-测定中消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;V,—空白试验中消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;m—试料质量"g;0.049—与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液Cc(NaOH)=1.000,..I/L〕相当的以克表示的硫酸的质量;0.053—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)一1.000mol/L〕相当的以克表示的碳酸钠的质量。以质量百分数表示的碱度(以Na,CO,计)(x,)按式(9)计算:.(9)c·(V:一V,)X0.0535.3c·(V:一V,)X100=”于刀;式中:。—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V,测定中消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;V—空白试验中消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;m—试料质量"g;0.049-与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液Cc(NaOH)=1.000mol/L〕相当的以克表示的硫酸的质量;0.053—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液Cc(NaOH)=1.000mol/L〕相当的以克表示的碳酸钠的质量。所得结果应表示至二位小数。5.8.5允许差两次平行测定结果之差不大于。.02%，取其算术平均值为测定结果。6检验规则6.1工业无水硫酸钠应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂的工业无水硫酸钠都符合本标准的要求。每批出厂的工业无水硫酸钠都应附有质量证明书，内容包括:生产厂名称、产品名称、类别、等级、批号、净重、生产日期、产品质量符合本标准的证明及本标准编号6.2使用单位有权按照本标准的规定对收到的工业无水硫酸钠进行验收。验收应在货到之日算起的一个月内进行。6.3每批产品不超过150t,6.4按GB6678第6.6条的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的中心垂直插入至料层深度的四分之三处采样。将所采的样品混匀，用四分法缩分至约500g，分装入两个干燥、清洁的广口瓶中，密封，瓶上粘贴标竿，汁明十产厂么ft_产0}4砍AilAti,排具Fit星任口翻、*、、、*一。于检验，另一瓶保存三个月备查。6.5检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中取样核验，核验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，整批产品不能验收。6.6当供需双方对产品质量发生异议时，按《全国产品质量仲裁检验暂行办法》的规定办理免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB6009一927标志、包装、运输和贮存7.1包装袋上要有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名称、产品名称、商标、类别、等级、净重和本标准编号。7.2工业无水硫酸钠用塑料编织袋包装(I类产品和I类一等品内衬塑料袋)，每袋净重5okg7.3本产品在运输、贮存过程中应防潮、防雨。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由化学工业部天津化工研究院和山西运城盐化局负责起草。本标准主要起草人黄家栩、郝宝玉、雷竹兰、王琪本标准于1985年5月24日首次发布。本标准参照采用苏联标准COCT6318-77(83年修改单)(工业无水硫酸钠》。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'