GB7879-87森林土壤有效铜的测定.pdf

'免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准UDC884.0.114:631.423GB787.-87森林土壤有效铜的测定DeterminationofavailablecopperInforestsoil本标准适用于森林土坡微量元素分析电有效铜的测定。DDTC比色法1.1方法要点土坡中有效铜常用一定浓度的强酸或鳌合剂浸提。酸性土坡或中性土壤常用。.Jmol/L盐酸浸提，而石灰性土坡则常用EDTA或DTPA溶液浸提。浸出液中的铜，可以用比色法、极谱法和原子吸收分光光度法进行测定。铜的显色剂应用较广的有双硫腺和DDTC(二乙基二硫代氨基甲酸钠，又称铜试剂)。DDTC钠盐可用作Cu=+的显色试剂:C,H,N一C夕S(Na一DDTC)C,H,""SNaDDTC与Cu"+在PH4-11间形成棕黄色络合物，用有机溶剂萃取后比色测定。在三氯甲烷或四氯化碳溶液中，此络合物的最大吸收峰在波长435--440nm处，浓度在。.1一5PPm铜范围内符合比尔定律，摩尔吸收系数e4,，一。;。二1.30x104-1.60x104。使用DDTC的钠盐时，选择性较差，铁、锰、钻、镍等元素干扰铜的测定。铁(Fe"+)与DDTC生成棕黑色化合物或沉淀，一般可加人柠檬酸掩蔽铁。但多于5m8的铁应分离除去。在柠橄酸盐存在下，加人掩蔽剂EDTA能消除铁、锰、钻、镍的干扰，但应注意控制溶液的酸度，使之保持在PH8.。一8.8.PH>9时，EDTA将使铜的萃取不完全。Cu一DDTC络合物对光敏感，但在强光下至少在30min内稳定，在漫射光下则可在数小时内稳定。1.2试剂1.2.10.lmol/L盐酸:8.2m1浓盐酸稀释至ll-,1.2.2DTPA浸提剂(PH7.30):其成分为0.005mol/LDTP^一0.Olmol/LCaCI:一0.1mol/LTEA,1.9679DTPA(二乙基胺五乙酸，〔(HOCOCH,),NCH,·CH2)}NCH,000H，分析纯)溶于14.928(或13.3-1)TEA〔三乙醇胺，(HOCH,CH,)3·N，分析纯〕和少最水中，再将1.479CaCl2"2H20(分析纯)溶于水中，一并转入1L容最瓶中，加水至约950ml，在pH计上用8mol/L盐酸调节pH至7.30(每升浸提剂约需加8mol/L盐酸8.5-1)，最后用水定容，贮于塑料瓶中，几个月内不会变质。1.2.忿20泞徽酸按溶液:用分析纯试剂配制，并需用双硫粽一四氯化碳萃取，除去金属杂质，萃取时溶液用柠像酸调节至pH2.5,1.2.45%EDTA二钠盐溶液:用分析纯配制。1.2.50.1%酚酞指示剂溶液。1.2.8DDTC一抓化钠混合粉剂:1份DDTC与9份氛化钠(分析纯)在玛瑙研钵中磨细混匀，贮于玻璃塞瓶中。1.2.7四氯化碳(CC14，分析纯)。1.2.8lOppm铜标准溶液:0.39289硫酸铜(未风化的CUS04-5H,0，分析纯)溶于0.5mol/L国家标准局1087一08一04批准1888一01一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB787.一.7硫酸中，用O.5mol/L硫酸定容成1L，成为浓度为100ppm铜的贮备标准溶液。将此溶液用水再稀释成loppm铜标准溶液。二8主要仪器往复振荡机，125-1分液漏斗，分光光度计;硬质玻璃烧杯和锥形瓶，塑料瓶(150一180-1，有塞)。1.4测定步骤1.4.1待测液的制备:酸性土用0.1mol/L盐酸浸提。称取10.09通过2mm尼龙筛的风干土放人150一180-1塑料瓶中，加50.0m1O.lmol/L盐酸，用振荡机振荡1.5h，过滤得清液。石灰性土用DTPA浸提剂:称取25.0g通过2mm尼龙筛的风干土放人150一180m1塑料瓶中.加50.0m1DTPA浸提剂，在25℃时用振荡机振荡2h，过滤得清液。1.4.2测定:吸取25.0ml清液(含铜50P9以下)于50ml硬质烧杯中，在电炉上小心蒸干。移人高温电炉中，在450℃灰化，冷却后用6mol/L盐酸溶解残渣，将全部灰分溶液转移到125m1分液漏斗中。加10ml20%泞徽酸钱溶液、1Oml5%EDTA溶液和3滴酚酞指示剂，加氨水使溶液颜色刚刚开始变红。加。.3gDDTC一抓化钠混合粉剂，稍加摇动使完全溶解。约lomin后反应完全。准确地加人10.00-1四抓化碳，振荡5min，放置分层后，放出四抓化碳层，用干滤纸直接滤人比色杯中，于435nm波长处比色测定。1.4.8工作曲线的绘制:吸取loppm铜标准溶液。、1,2,3,4,5ml分别放人分液漏斗中，按上述步骤进行比色测定，绘制工作曲线。1.5结果计算cx犷xis有效铜(Cu,ppm)=一一而一一“”“’‘.“‘.’“”‘”‘’“‘”’‘(1)式中:c-由工作曲线查得铜的PPM数，V-显色液体积，lom1，ts-分取倍数，is=浸提时所用浸提剂体积(ml)/测定时吸取浸油液体积(ml)二50/25;m-土壤样品质量，Bo1.6允许偏差按GB7877-87《森林土坡有效硼的测定》第6章表的规定。注:①由于土坡含铜f低，而铜又是常用的金属，试样的采集和处理过程中应注意避免污染。采样工具、包装、贮存、风干、粉碎和过筛都应尽!t避免使用金属制品，尤其是铜制品。试剂也应注愈检脸和纯化。②用DTPA溶液浸提石灰性土坡中有效铜时，浸提条件必须标准化:即土坡盛在150一180ml塑料瓶中，使用往复振荡机，每分钟往复振荡180次，浸提时室温应保持在25℃左右，浸提剂的PH值应为7.30,浸提时间为2h，都要严格遵守。③萃取工作应在漫射光下进行，避免强光直接照射。2原子吸收分光光度法2.1方法要点在乙块一空气火焰中，用原子吸收分光光度法测定铜并无千扰，不受火焰和灯电流强弱的影响，常被用作校验仪器工作情况和分析步骤的标准。铜的共振线很多，都可以用作分析线。可以按照铜的浓度范围选择适当的铜线。溶液中铜的浓度较高时，可选择灵敏度较低的共振线而不必稀释待测液。常用的铜线和灵敏度如下表:免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB7879一87铜线，nm灵敏度(1%吸收)，含铜pB/ml324.70.1327.40.3222.62249.210444.2552.2试剂同1.202.8主要仪器往复振荡机，原子吸收分光光度计。2.4测定步骤2.4.1土坡有效铜的浸提方法同1.4.1,浸出液可直接用原子吸收分光光度计在324.7nm波长处测定铜。2.4.2工作曲线的绘制:用。.1mol/L盐酸或DTPA溶液配制浓度为0.1-4PPM铜标准系列溶液，在原子吸收分光光度计上于同样条件下测定吸收值后绘制工作曲线。2.5结果计算有效铜(Cu,ppm)二cx，························”··“······⋯⋯.(2)式中:c—由工作曲线查得铜的PPM数;，—液土比，r=浸提时浸提剂毫升数/土坡克数。2.6允许偏差按GB7877-87第6章表的规定。附加说明:本标准由中华人民共和国林业部提出，由中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准由中国科学院林业土坡研究所、中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室负责起草。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'