GB9455-88饲料添加剂维生素A-D3微粒.pdf

'免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准UDC636.085.6饲料添加剂GB9455一88维生素A/D:微粒FoodaddltiveVitaminA/D,beadlets主肠内容与适用范困本标准规定了饲料添加剂维生素A/D微粒的产品规格、技术要求、试验方法、检验规则及其标志、包装、运输、贮存要求.本标准适用于以维生素A乙酸酷原油与含量为130万IU/g以上的维生素D原油为原料，配以一定量BHT及乙氧哇啦作稳定剂，采用明胶和淀粉等辅料，经喷雾法制成的微粒，每克含维生素A乙酸酷(C=H=O,)和维生素D,(C=H=O)之比为5:1，其含量应为标示量的85%以上，本品在饲料工业中作为维生素类饲料添加剂。2引用标准GB7292饲料添加剂维生素A乙酸醋微粒中国人民共和国药典1985年版二部3产品规格(标示t).1VA50万IU/g,VD,10万lU/g;.2VA40万IU/g,VD,8万IU/g,4技术要求车1外观和性状本品为黄色或棕色微粒，遇热，见光或吸潮后易分解、降解，使含量下降，在400C水中，成乳化状4.2项目和指标项目指标含量.标示量的%85.0-102.0颗粒度，通过2号筛%100.0于澡失重，%成5.05试验方法5.1试剂和溶液本标准所用试剂除另有规定外均为分析纯，水为蒸馏水或相应纯度的水.国家医药管理厄1989一03一01实施中华人民共和国农牧渔业翻免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB9455一885.1.1无水乙醇(GB678);5.1.2氯甲烷(氯仿)(GB682);5.1.3份三抓化锑(HG3一1061);5.1.4氯化锑氯仿溶液:取三氯化锑1g加氯仿4mL溶解即成5.1.5乙酸醉(GB677);5.1.6硫酸(GB625);5.1.795%乙醇(GB679);5.1.8氢氧化钾(GB2306);5.1.950%(W/W)氢氧化钾溶液:取氢氧化钾与水I，1混合溶解摇匀即成;5.1.100.5m.1/L乙醉制氢氧化钾液:按中国药典1985年版二部附录128页制备;5.1.11抗坏血酸;5.1.12Imol/L氢氧化钠液:按中国药典1985年版二部附录130页制备;5.1.13抗坏血酸钠溶液取3.5g抗坏血酸，溶解于20mLlmol/L氢氧化钠液中即成;5.1.14乙醚(HG3-1002):不含过氧化物。按中国药典1985年版二部附录56页制备;5.1.15碱性洗涤液:取1份0.5mol/L乙醇制氢氧化钾溶液，8份水，1份95%乙醇混匀即成;5.1.16酚酞(HGB3039);5.1.17酚酞指示液:取酚酞1g，加95%乙醉使成100mL即成;5.1.18异丙醇(HG3-1167):光学纯;5.1.19l11戈阵;5.1.20正己烷:优级纯;5.1.21IP醇(GB683):色谱纯;5.1.22乙睛(HGB3329):色谱纯;5.1.23BHT(2,6一叔丁基一4一甲基苯酚);5.1.24维生素D，标准品(卫生部发布);5.1.25对一二甲氨基苯甲醛(HGB3486)(用做内标物);5.1.26维生素D。标准贮备液:称取维生素D:标准品20mg,(称准至0.0002g)于100mL棕色量瓶中，加正己烷及数粒BHT溶解并稀释至刻度，摇匀;5.1.27内标贮备液:取内标物O.2g(称准至0.0002g)于100mL棕色量瓶中，加5mL无水乙醇溶解，并用正己烷稀释至刻度，摇匀;5门.28内标分析液:精密吸取2mL内标贮备液并用正己烷稀释至100mL，摇匀;5.1.29丙三醇(甘油)(GB687);5.1.30叮溶性淀粉;5.1.31甘油淀粉润滑油:取甘油22g，加入可溶性淀粉9g，加热至140c保持30min，并不断搅拌，放冷即得5.2仪器和设备实验室一般仪器和设备5.2.1筛网:孔径850士29pm(2号筛);5.2.2旋转蒸发器;5.2.3紫外分光光度计;5.2.4高压液相色谱仪。5.3鉴别试验5.3.1称取本品100mg用无水乙醇湿润后，在研钵中研磨数分钟，加氯仿10mL搅拌、过滤，取溶液?ml于试管中，加三抓化锑氯仿溶液0.5ml,，即显篮色，并立即褪色(VA),免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)ce9455一885.3.2称取本品100mg，加氯仿10mL研磨数分钟过滤，取滤液5mL，加乙酸配0.3mL,硫酸mL，振摇，初显黄色，渐变红色，迅即变为紫色，最后呈绿色，(VD,)o5，4颗粒度检查取本品适址倾入筛网中，适当振摇，应100%通过5·5干燥失重5.5.1测试方法称取本品1g,(称准至0.0002g)置于已卜燥至恒重的称员瓶中，置电热‘C13温箱中，保持105C「燥至恒重，减失重量，不得超过5.0%a5.5.2计算和结果的表示样品千燥失重按式(1)计算:c一cX(%)=二-歹二Xloo································⋯⋯(])式中:X一一样品干燥失重率，%;G干燥前的样品加称量瓶重量。9;‘，一一干燥后的样品加称量瓶重量，9;“-一样品的重量，95.6含量测定56.飞样品前处理s.称取样品适量，使含维生素A乙酸醋10万国际单位(称准至0.0002g),置皂化瓶中;b.加95%乙醇20mL,20%抗坏血酸钠溶液(临用新配)5mL,50氢氧化钾溶液(临用新配)3mL,置90℃水浴回流30min，迅速冷却;c.自冷凝管顶端加水2X5mL，冲洗冷凝管的内壁，将皂化液移至500mL(甲)分液漏斗中(分液漏I一活塞涂以甘油淀粉润滑剂);d.皂化瓶用2X15mL水，2X10mL乙醇清洗，皂化瓶洗液并入(甲)分液漏斗中;e.(甲)分液漏斗用不含过氧化物的乙醚2X50mL振摇30s,静置，分层，把水层转移至250mL(乙)分液漏斗一中;f，水层用10mL乙醇,50mL乙醚，振摇30s静置，分层。把水层转移至皂化瓶中，把乙醚层转移至(甲)分液漏斗中.用2X10mL乙醚洗涤(乙)分液漏斗，洗液合并在(甲)分液漏斗中;9.把水层再转移到(乙)分液漏斗中，用50mL乙醚提取一次，弃去水层，乙醚层再并入(甲)分液漏斗中;h.合并后的乙醚液用2X50mL碱性洗涤液洗涤，振摇，静置分层，弃去水层;i.乙醚液用每次50mL水洗涤，直至洗涤液遇酚酞液不显红色为止;1.将乙醚层放入250mL量瓶中，用适量乙醚洗涤(甲)分液漏斗，洗液并入量瓶.用乙醚稀至刻度并摇匀。5.6.2维生素A乙酸醋含量测定5.6-2.1测定方法精密量取2mL乙醚液于100mL量瓶中，迅速加入异丙醉溶解，并稀释至刻度，使成每毫升中含维生素A乙酸酷10^-15国际单位。摇匀。用紫外分光光度计测定，以Icm石英比色皿，在300nm,310nm,325nm,334nm四个波长处测定其吸收度，并测定吸收峰的波长。最大吸收峰的波长应在323-327nm之间，且300nm波长处的吸收度与325nm波长处的吸收度的比值应不超过0.735.6.2.2计算和结果的表示按GE7292第3.4项表示。5.6.3维生素D含量测定5.6.3.1高压液相色潜分离VA,VD免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB9455一885.6.31.1测试条件a.高压液相色谱仪;b.紫外检测器:波长254nm;c.分离柱:C。硅胶柱;UBONDAPAKC.10pm;d.流动相:甲醇:乙睛:水=200:200:35(水量可适当调节，使VD。的R，约7min);e.流速:l.5mL/min;f.灵敏度:1.0AUFS;5.6.3.1.2分离方法a.试液的制备:吸取5.6.1i项下的乙醚液50mL于100mL皂化瓶中，加1mL内标贮备液，数粒抗氧剂(BHT),置于旋转蒸发器上，保持60℃真空蒸发至干，冷却。精密加入甲醇:乙睛=1:1的溶液5mL溶解残留物;b.操作:进a项供试液500mL于分离柱，收集5^-9min(可根据具体情况而定)流出液，于50pL皂化瓶中，加数粒抗氧剂(BHT),装于旋转蒸发器上60℃真空燕发至干，冷却。精密加内标分析液5DmL,溶解待测。5.6.3.2测定方法5·6·3.2.1测试条件a.高压液相色谱仪;b.紫外检测器，波长254nm;c.分析柱:硅胶柱LichrosorbSibo5pm;d流动相:正己烷.:正戊醇=1000:3;e流速:2.0mL/min;f，灵敏度:0.05AUFS,5.6.3.2.2测试方法:用微量注射器，精密吸取上述试液500uL注进分析柱，记录所得色谱峰。5.6.3.2.3计算和结果的表示如附录A所示。6检验规则6.1本产品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂保证所有出厂的产品均符合标准的要求.每批出厂的产品，都应附有质量检验合格证明书。6.2使用单位可按照本标准规定的检验规则、技术要求和测试方法，验收本产品。6.3取样方法取样需备有清洁、干燥、密闭、避光性的样品瓶，并贴有标签，注明生产厂名称、产品名称1批号及取样日期。抽样时，应用不锈钢抽样针，每桶抽样适量，盛于样品盘中，充分均匀后，取出2030g,装入样品瓶中，送化验室分析和留样。6,4如果在检验中有一项指标不符合标准时，应重新抽样，进行复核，产品重新检验，检验结果即使只有一项指标不符合标准时，则整批不能验收。6.5如供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商选定仲裁单位，、接本标准的检验规则和检验方法进行仲裁检验。7标志、包装、运精和贮存7.1标志7.飞门采用鲜明标签，贴于桶的2/3处。7-1.2标签内容生产厂名、产品名称、注册商标、批准文号、批号、净重、规格。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB9455一887.2包装内衬二层聚乙烯袋，密封，盛于外包装容器内。了.3运输运输必须有遮盖物，避免日晒，雨淋，受热及撞击，搬运装卸小心轻放，不得倒置，不得与有毒物质混装、混运了.4贮存应保存于阴凉干燥的仓库中，避免受潮进水和受热，本品不得与有毒、有害或有酸味物质‘起堆放原包装负责期为一年。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB9455一88附录A维生素D，含t测定中计算和结果的表示(补充件)Al样品中VD，含f按A1式计算一(Pp+(PP。xX矛F’")〕)KXF。o火WinX1。X4X10,样品VD,含量(IU/B)=Pi.XV.X式中:尸。-一供试品中VD，峰的响应值;价1预VD峰响应值;F一一预VD，的转换因子;F。一校正因子;w"-一内标物称量，B;从--一供试品的稀释倍数;P=,-一内标物峰的响应值;1"..-一内标物稀释倍数;林-一供试品称量，9。A21"0(校正因子)的测定与计算分别准确吸取VD标准贮备液5mL和内标贮备液5mL，放入50mL棕色量瓶中，加正己烷稀释至刻度，混匀，过滤.取100匹过滤液注人分析柱。丁卜算:P;=XW,XV=,Fo=..........··..·.....·..·..·.·...·。二(A艺)P,XW=X1式中:尸.。内标峰响应值;W,--一VD，标准品称量，B;叭。-一内标稀释倍数;P,-一一VD标准品峰响应值;计一内标物称量，B;V,--VD:标准品稀释倍数。A3气。(预VD)校正因子测定与计算精确吸取5mLVD:标准贮备液，于100mL皂化瓶中，加数粒BHT,置90℃水浴，避光回流45min,冷却，转移至50mL棕色量瓶中，加5mL内标贮备液，用正己烷稀释至刻度。混匀，取100吐注入分析柱。A3.1F.,(预VD,)校正因子计算P%XP;=Xw，XV.P_=⋯，......·.......·.······。··一(A3)P-Xw。XV_X100式中:P%—转化的预VD百分含量;P.}-一内标峰响应值;W,-一VD，标准品称量，9;;‘“.一一内标稀释倍数;几一一预VD，峰的响应值;了〔)免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB9455一88W-一一内标物称量，9;叽t一一VD，标准品稀释倍数。A3.2q%(未转化VD含量)的计算:FoXPpXW。「，又100q%=..⋯。。.。.⋯。.············，，·⋯(入4)尸-XW姜式中:F。一一校正因子;Po一标准品中未转化的VD，响应值;伴n-一内标物称量，9;V,--一VD，标准品稀释倍数;I’i-—内标峰响应值;W「一一VD，标准品称量，9;叭n-—内标稀释倍数口A3.3P纬转化的预VD,含量计算:P%二100一q%·····································⋯⋯(A5)A4F(P-VD，转化成VD,)一预VD，转化因子的计算‘一FFm=附加说明:本标准由中国医药工业公司和中国兽药监察所组织起草。本标准由上海第六制药厂、中国兽药监察所负责起草。本标准主要起草人钱丽珍、关尔吉。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'