HJ586-2010水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法.pdf

'中华人民共和国国家环境保护标准HJ586—2010代替GB11898-89水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法Waterquality-Determinationoffreechlorineandtotalchlorine-SpectrophotonetricmethodusingN,N-diethyl-1,4-phenylenediamine本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2010-09-20发布2010-12-01实施环境保护部发布 目次前言......................................................................I1适用范围..................................................................12规范性引用文件............................................................13术语和定义................................................................14方法原理..................................................................25干扰和消除................................................................26试剂和材料................................................................37仪器和设备................................................................48样品......................................................................49分析步骤..................................................................410结果计算及表示...........................................................511精密度和准确度...........................................................612质量保证和质量控制.......................................................713注意事项.................................................................7附录A(规范性附录)水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺现场测定法...8附录B(规范性附录)一氯胺、二氯胺和三氯化氮三种形式化合氯的分别测定.........10 前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中游离氯和总氯的监测方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、工业废水、医疗废水、生活污水、中水和污水再生的景观用水中的游离氯和总氯的N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法和现场测定法。本标准是对《水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》(GB11898-89)的修订。本标准首次发布于1989年，原标准起草单位：安徽省环境监测中心、中国预防医学科学院环境卫生监测所和安徽省芜湖环保监测中心站。本次为第一次修订。修订的主要内容如下：——修订了方法的适用范围；——增加了样品的保存方法，修改了缓冲溶液添加量；——调整了测定波长；——增加了低浓度校准曲线，降低了测定地表水游离氯和总氯的方法检出限；——增加了注意事项条款；——增加了游离氯和总氯的现场测定方法。自本标准实施之日起，原国家环境保护局1989年12月25日批准、发布的国家环境保护标准《水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》(GB11898-89)废止。本标准的附录A和附录B为规范性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。本标准验证单位：辽宁省环境监测中心、鞍山市环境监测中心、营口市环境监测中心、沈阳市环境监测中心和锦州市环境监测中心。本标准环境保护部2010年9月20日批准。本标准自2010年12月1日起实施。本标准由环境保护部解释。 水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法警告：汞盐属剧毒化学品，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣物。检测后的废液应做妥善的安全处理。1适用范围本标准规定了测定水中游离氯和总氯的分光光度法。本标准适用于地表水、工业废水、医疗废水、生活污水、中水和污水再生的景观用水中的游离氯和总氯的测定。本标准不适用于测定较混浊或色度较高的水样。对于高浓度样品，采用10mm比色皿，本方法的检出限（以Cl2计）为0.03mg/L，测定范围(以Cl2计)为0.12mg/L~1.50mg/L。对于低浓度样品，采用50mm比色皿，本方法的检出限（以Cl2计）为0.004mg/L，测定范围(以Cl2计)为0.016mg/L~0.20mg/L。对于游离氯或总氯浓度高于方法测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。现场测定水中游离氯和总氯按照附录A执行。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB/T5750.10生活饮用水标准检验方法亚氯酸盐GB/T5750.11生活饮用水标准检验方法二氧化氯3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1游离氯freechlorine指以次氯酸、次氯酸盐离子和溶解的单质氯形式存在的氯。3.2化合氯combinedchlorine指以氯胺和有机氯胺形式存在的氯。3.3总氯totalchlorine指以“游离氯”或“化合氯”，或两者共存形式存在的氯。3.4氯胺chloramines 指按本方法测定的氨的一、二或三个氢原子被氯原子取代的衍生物(如：一氯胺，二氯胺，三氯化氮)和有机氮化合物的氯化衍生物。游离氯和总氯的组成见表1。表1名词及其组成名词组成活性游离氯单质氯、次氯酸游离氯（游离余氯）潜在游离氯次氯酸盐总氯（总余氯）单质氯、次氯酸、次氯酸盐、氯胺4方法原理4.1游离氯测定在pH为6.2~6.5条件下，游离氯直接与N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)发生反应，生成红色化合物，在515nm波长下，采用分光光度法测定其吸光度。-由于游离氯标准溶液不稳定且不易获得，本标准以碘分子或[I3]代替游离氯做校准曲--+线。以碘酸钾为基准，在酸性条件下与碘化钾发生如下反应：IO3+5I+6H=3I2+3H2O，---I2+I=[I3]，生成的碘分子或[I3]与DPD发生显色反应，碘分子与氯分子的物质的量的比例关系为1:1。4.2总氯测定在pH为6.2~6.5条件下，存在过量碘化钾时，单质氯、次氯酸、次氯酸盐和氯胺与DPD反应生成红色化合物，在515nm波长下，采用分光光度法测定其吸光度，测定总氯。5干扰和消除5.1其他氯化合物的干扰二氧化氯对游离氯和总氯的测定产生干扰，亚氯酸盐对总氯的测定产生干扰。二氧化氯和亚氯酸盐可通过测定其浓度加以校正，其测定方法参见GB/T5750.11和GB/T5750.10。高浓度的一氯胺对游离氯的测定产生干扰。可以通过加亚砷酸钠溶液（6.13）或硫代乙酰胺溶液（6.13）消除一氯胺的干扰，一氯胺的测定按照附录B执行。5.2氧化锰和六价铬的干扰氧化锰和六价铬会对测定产生干扰。通过测定氧化锰和六价铬的浓度可消除干扰，其测定方法见9.2。5.3其他氧化物的干扰本方法在以下氧化剂存在的情况下有干扰：溴、碘、溴胺、碘胺、臭氧、过氧化氢、铬2+3+2+酸盐、氧化锰、六价铬、亚硝酸根、铜离子(Cu)和铁离子(Fe)。其中Cu(<8mg/L)和3+Fe(<20mg/L)的干扰可通过缓冲溶液和DPD溶液中的Na2-EDTA掩蔽，其他氧化物干扰 加亚砷酸钠溶液(6.13)或硫代乙酰胺溶液(6.13)消除。铬酸盐的干扰可通过加入氯化钡消除。6试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。6.1实验用水为不含氯和还原性物质的去离子水或二次蒸馏水，实验用水需通过检验方能使用。检验方法：向第一个250ml锥形瓶中加入100ml待测水和1.0g碘化钾（6.3），混匀。1min后，加入5.0ml缓冲溶液(6.11)和5.0mlDPD试液(6.12)；再向第二个250ml锥形瓶中加入100ml待测水和2滴次氯酸钠溶液（6.4）。2min后，加入5.0ml缓冲溶液(6.11)和5.0mlDPD试液(6.12)。第一个瓶中不显色，第二个瓶中应显粉红色。否则需将实验用水经活性炭柱处理使之脱氯，并按上述步骤检验其质量，直至合格后方能使用。6.2浓硫酸：ρ=1.84g/ml。6.3碘化钾(KI)：晶体。6.4次氯酸钠溶液：ρ（Cl2）≈0.1g/L由次氯酸钠浓溶液(商品名，安替福民)稀释而成。6.5硫酸溶液：c(H2SO4)=1.0mol/L于800ml水(6.1)中，在不断搅拌下小心加入54.0ml浓硫酸(6.2)，冷却后将溶液移入1000ml容量瓶中，加水(6.1)至标线，混匀。6.6氢氧化钠溶液：c(NaOH)=2.0mol/L称取80.0g氢氧化钠，溶解于800ml水(6.1)中，待溶液冷却后移入1000ml容量瓶，加水(6.1)至标线，混匀。6.7氢氧化钠溶液：c(NaOH)=1.0mol/L称取40.0g氢氧化钠，溶解于500ml水(6.1)中，待溶液冷却后移入1000ml容量瓶，加水(6.1)至标线，混匀。6.8碘酸钾标准贮备液：ρ(KIO3)=1.006g/L称取优级纯碘酸钾(预先在120℃~140℃下烘干2h)1.006g，溶于水(6.1)中，移入1000ml容量瓶中，加水(6.1)至标线，混匀。6.9碘酸钾标准使用液I：ρ(KIO3)=10.06mg/L吸取10.0ml碘酸钾标准贮备液(6.8)于1000ml棕色容量瓶中，加入约1g碘化钾（6.3），加水(6.1)至标线，混匀。临用现配。1.00ml标准使用液中含10.06μgKIO3，相当于0.141μmol(10.0μg)Cl2。6.10碘酸钾标准使用液II：ρ(KIO3)=1.006mg/L吸取10.0ml碘酸钾标准使用液I(6.9)于100ml棕色容量瓶中，加水(6.1)至标线，混匀。临用现配。1.00ml标准使用液中含1.006μgKIO3，相当于0.014μmol(1.0μg)Cl2。 6.11磷酸盐缓冲溶液：pH=6.5称取24.0g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)或60.5g十二水合磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)，以及46.0g磷酸二氢钾(KH2PO4)，依次溶于水中，加入100ml浓度为8.0g/L的二水合EDTA二钠(C10H14N2O8Na2·2H2O)溶液或0.8gEDTA二钠固体，转移至1000ml容量瓶中，加水(6.1)至标线，混匀。必要时，可加入0.020g氯化汞以防止霉菌繁殖及试剂内痕量碘化物对游离氯检验的干扰。6.12N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐溶液（DPD）：ρ[NH2-C6H4-N(C2H5)2·H2SO4]=1.1g/L将2.0ml硫酸(6.2)和25ml浓度为8.0g/L的二水合EDTA二钠溶液或0.2gEDTA二钠固体，加入250ml水(6.1)中配制成混合溶液。将1.1g无水DPD硫酸盐或1.5g五水合物，加入上述混合溶液中，转移至1000ml棕色容量瓶中，加水(6.1)至标线，混匀。溶液装在棕色试剂瓶内，4℃保存。若溶液长时间放置后变色，应重新配制。注1：也可用1.1gDPD草酸盐或1.0gDPD盐酸盐代替DPD硫酸盐。6.13亚砷酸钠溶液或硫代乙酰胺溶液：ρ(NaAsO2)=2.0g/L，ρ(CH3CSNH2)=2.5g/L。7仪器和设备7.1可见分光光度计：并配有10mm和50mm比色皿。7.2天平：精度分别为0.1g和0.1mg。7.3一般实验室常用仪器设备。注2：实验中的玻璃器皿需在次氯酸钠溶液(6.4)中浸泡1h，然后用水(6.1)充分漂洗。8样品8.1样品采集游离氯和总氯不稳定，样品应尽量现场测定，现场测定方法见附录A。如样品不能现场测定，则需对样品加入固定剂保存。可预先加入采样体积1%的NaOH溶液(6.6)到棕色玻璃瓶中，采集水样使其充满采样瓶，立即加盖塞紧并密封，避免水样接触空气。若样品呈酸性，应加大NaOH溶液的加入量，确保水样pH大于12。8.2样品保存水样用冷藏箱运送，在实验室内4℃、避光条件下保存，5d内测定。9分析步骤9.1校准曲线的绘制9.1.1高浓度样品的校准曲线绘制分别吸取0.00、1.00、2.00、3.00、5.00、10.0和15.0ml碘酸钾标准使用液I(6.9)于100ml容量瓶中，加适量(约50ml)水(6.1)。向各容量瓶中加入1.0ml硫酸溶液(6.5)。1min后，向各容量瓶中加入1mlNaOH溶液(6.7)，用水(6.1)稀释至标线。各容量瓶中氯质量浓度ρ(Cl2)分别为0.00、0.10、0.20、0.30、0.50、1.00和1.50mg/L。在250ml锥形瓶中各加入15.0ml缓冲溶液(6.11)和5.0mlDPD(6.12)，于1min内将上 述标准系列溶液加入锥形瓶中，混匀后，在波长515nm处，用10mm比色皿测定各溶液的吸光度，于60min内完成比色分析。以空白校正后的吸光度值为纵坐标，以其对应的氯质量浓度ρ(Cl2)为横坐标，绘制校准曲线。9.1.2低浓度样品的校准曲线绘制分别吸取0.00、2.00、4.00、8.00、12.0、16.0和20.0ml碘酸钾标准使用液II(6.10)于100ml容量瓶中，加适量(约50ml)水(6.1)。向各容量瓶中加入1.0ml硫酸溶液(6.5)。1min后，向各容量瓶中加入1mlNaOH溶液(6.7)，用水(6.1)稀释至标线。各容量瓶中氯质量浓度ρ(Cl2)分别为0.00、0.02、0.04、0.08、0.12、0.16和0.20mg/L。在250ml锥形瓶中各加入15.0ml缓冲溶液(6.11)和1.0mlDPD(6.12)，于1min内将上述标准系列溶液加入锥形瓶中，混匀后，在波长515nm处，用50mm比色皿测定各溶液的吸光度，于60min内完成比色分析。以空白校正后的吸光度值为纵坐标，以其对应的氯质量浓度ρ(Cl2)为横坐标，绘制校准曲线。9.2游离氯测定于250ml锥形瓶中，依次加入15.0ml磷酸盐缓冲溶液(6.11)、5.0mlDPD溶液(6.12)和100ml水样（或稀释后的水样），在与绘制校准曲线相同条件下测定吸光度。用空白校正后的吸光度值计算质量浓度ρ1。对于含有氧化锰和六价铬的试样可通过测定两者含量消除其干扰。取100ml试样于250ml锥形瓶中，加1.0ml亚砷酸钠溶液(6.13)或硫代乙酰胺溶液(6.13)，混匀。再加入15.0ml缓冲液(6.11)和5.0mlDPD溶液(6.12)，测定吸光度，记录质量浓度ρ3，相当于氧化锰和六价铬的干扰。若水样需稀释，应测定稀释后样品的氧化锰和六价铬干扰。注3：进行低浓度样品游离氯测定时，应加入1.0mlDPD试剂(6.12)。9.3总氯测定在250ml锥形瓶中，依次加入15.0ml磷酸盐缓冲溶液(6.11)、5.0mlDPD溶液(6.12)、100ml水样（或稀释后的水样）和1.0g碘化钾(6.3)，混匀。在与绘制校准曲线相同条件下测定吸光度。用空白校正后的吸光度值计算质量浓度ρ2。对于含有氧化锰和六价铬的试样可通过测定其含量消除干扰，其测定方法见9.2。注4：进行低浓度样品总氯测定时，应加入1.0mlDPD试剂(6.12)。9.4空白试验用实验用水(6.1)代替试样，按照9.2和9.3进行测定。空白试样应与样品同批测定。10结果计算及表示10.1游离氯的计算游离氯的质量浓度ρ(Cl2)按公式(1)进行计算。 ρ(Cl2)=(ρ1−ρ3)×f(1)式中：ρ(Cl2)——水样中游离氯的质量浓度（以Cl2计），mg/L；ρ1——试样中游离氯的质量浓度(以Cl2计)，mg/L；ρ3——测定氧化锰和六价铬干扰时相当于氯的质量浓度，mg/L，若不存在氧化锰和六价铬，ρ3=0mg/L；f——水样稀释比。10.2总氯的计算总氯浓度ρ(Cl2)按公式(2)进行计算。ρ(Cl2)=(ρ−ρ3)×f(2)2式中：ρ(Cl2)——水样中总氯的质量浓度（以Cl2计），mg/L；ρ2——试样中总氯的质量浓度(以Cl2计)，mg/L；ρ3——测定氧化锰和六价铬干扰时相当于氯的质量浓度，mg/L，若不存在氧化锰和六价铬，ρ3=0mg/L；f——水样稀释比。10.3结果表示当测定结果小于0.01mg/L时，保留到小数点后三位；大于等于0.01mg/L且小于10mg/L时，保留到小数点后二位；大于等于10mg/L时，保留三位有效数字。11精密度和准确度11.1精密度5家实验室对含碘酸钾质量浓度为0.15、0.76和1.36mg/L的统一样品进行了测定：实验室内相对标准偏差分别为：8.9％～11.6％，2.5％～3.9％，1.3％～2.2％；实验室间相对标准偏差分别为：2.7％，8.7％，0.4％；重复性限分别为：0.05mg/L，0.07mg/L，0.07mg/L；再现性限分别为：0.05mg/L，0.07mg/L，0.06mg/L。11.2准确度5家实验室对分别来源于自来水、医疗废水和生活污水的3个实际样品用次氯酸钠加标测定：加标回收率分别为：96.7％～102％，99.4％～104％，98.3％～103％；加标回收率最终值分别为：99.2％±4.9％，103％±3.8％，102％±4.0％。同一实验室对含碘酸钾质量浓度为0.02、0.04、0.08和0.12mg/L的标准溶液平行六次测 定，相对标准偏差分别为11.1%，6.6%，3.8%，2.0%；相对误差分别为10.0%，10.0%，5.0%，2.5%。12质量保证和质量控制12.1校准曲线回归方程的相关系数应大于0.999。12.2每批样品应带一个中间校核点，中间校核点测定值与校准曲线相应点浓度的相对误差应不超过15%。13注意事项13.1当样品在现场测定时，若样品过酸、过碱或盐浓度较高，应增加缓冲液的加入量，以确保试样的pH值在6.2至6.5之间，测定时，样品应避免强光、振摇和温热。13.2若样品需运回实验室分析，对于酸性很强的水样，应增加固定剂NaOH溶液的加入量，使样品pH>12；若样品NaOH溶液加入体积大于样品体积的1%，样品体积应进行校正；对于碱性很强的水样（pH>12），则不需加入固定剂，测定时应增加缓冲液的加入量，使试样的pH值在6.2至6.5之间；对于加入固定剂的高盐样品，测定时也需调整缓冲液的加入量，使试样的pH值在6.2至6.5之间。13.3测定游离氯和总氯的玻璃器皿应分开使用，以防止交叉污染。 附录A(规范性附录)水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺现场测定法A.1适用范围本附录规定了水中的游离氯和总氯的现场测定法。本方法适用于工业废水、医疗废水、生活污水和中水中游离氯和总氯的测定。本方法的检出限为0.04mg/L，测定下限为0.16mg/L。对于游离氯或总氯浓度高于仪器测定范围的样品，可适当稀释后进行测定。A.2术语和定义参见本标准3(术语和定义)。A.3方法原理参见本标准4（方法原理）。A.4干扰和消除参见本标准5（干扰和消除）。A.5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。A.5.1实验用水(不含氯和还原性物质的水)：参见6.1。A.5.2游离氯调零试剂：含有仪器推荐测定样品1/20体积的磷酸盐缓冲溶液(6.11)和1/20体积的N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐溶液(6.12)的实验用水(6.1)。如调零试剂长时间使用，其中可加入小于测定样品体积1/20的丙酮；如临用现配可不加丙酮。也可使用商品化的调零试剂。A.5.3磷酸盐缓冲溶液：参见6.11，也可使用商品化的产品。A.5.4N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐溶液：参见6.12，也可使用商品化的产品。A.5.5碘化钾溶液：ρ(KI)=150g/L称取碘化钾15g，溶于水(6.1)中，移入100ml容量瓶，加水(6.1)至标线，混匀。A.6仪器和设备A.6.1便携式分光光度计：具515nm±5nm波长，并配有样品杯(管)。A.6.2一般实验室常用仪器和设备。A.7分析步骤A.7.1仪器调零仪器测定时，将加入调零试剂(A.5.2)的空白管插入仪器，进行调零。A.7.2校准曲线的绘制可使用仪器内置的校准曲线进行样品测定，也可自行配制校准曲线，校准曲线的制备参 见本标准9.1.1。A.7.3游离氯测定在样品杯或管中加入推荐样品体积1/20的磷酸盐缓冲溶液(6.11)和1/20的DPD溶液(6.12)，然后加入仪器推荐样品量体积的试样，混匀后比色测定。也可使用商品化的试剂管。对于含有氧化锰和六价铬的试样可通过测定其含量消除干扰，其测定方法见本标准9.2。A.7.4总氯测定在样品杯或管中加入推荐样品体积1/20的磷酸盐缓冲溶液(6.11)和1/20的DPD溶液(6.12)，然后加入仪器推荐样品量体积的试样，加入推荐样品量1/10体积的碘化钾溶液(A.5.5)，混匀后比色测定。也可使用商品化的试剂管。对于含有氧化锰和六价铬的试样可通过测定其含量消除干扰，其测定方法见本标准9.2。A.7.5空白试验用调零试剂(A.5.2)代替试样，进行比色测定。空白试样应与样品同批测定。A.8结果计算及表示可以根据仪器的示值或通过校准曲线得出样品浓度。当样品浓度超过测定范围需要进行稀释，或需进行消除氧化锰和六价铬的干扰操作时，结果计算参见本标准10。A.9精密度和准确度A.9.1精密度5家实验室对含碘酸钾质量浓度为0.50、2.52、4.53mg/L的统一样品进行了测定：实验室内相对标准偏差分别为：6.0％～8.6％，2.5％～3.5％，1.4％～2.5％；实验室间相对标准偏差分别为：2.3％，0.9％，1.0％；重复性限分别为：0.10mg/L，0.21mg/L，0.30mg/L；再现性限分别为：0.10mg/L，0.21mg/L，0.31mg/L。A.9.2准确度5家实验室对分别来源于自来水、医疗废水和生活污水的3个实际样品用次氯酸钠加标测定：加标回收率分别为：90.2％～107％，92.5％～100％，93.1％～99.5％；加标回收率最终值分别为：100％±13.1％，96.5％±5.5％，96.4％±5.0％。A.10质量保证和质量控制A.10.1本方法规定自行制备校准曲线回归方程的相关系数应大于0.999。A.10.2若自行配制调零试剂和绘制校准曲线，每次试验前应先检验实验用水(6.1)的质量。A.10.3每批样品应带一个中间校核点，中间校核点测定值与校准曲线相应点浓度的相对误差应不超过15%。 附录B(规范性附录)一氯胺、二氯胺和三氯化氮三种形式化合氯的分别测定B.1适用范围本附录规定区分一氯胺、二氯胺和三氯化氮三种形式化合氯的方法。本方法适用范围与游离氯和总氯相同(参见本标准1)。B.2方法原理在测定游离氯和总氯后，测定另外两个试样：a）将其中一个试样，加入到盛有缓冲溶液和DPD溶液的锥形瓶，再加入少量碘化钾，反应局限于游离氯和化合氯中的一氯胺；b)在另一个试样中，先加入少量碘化钾，再加入缓冲液和DPD溶液。此时，游离氯、化合氯中的一氯胺及50%三氯化氮发生反应。化合氯中的二氯胺在上述两种情况下都不反应。分别计算化合氯中一氯胺、二氯胺和三氯化氮的浓度。B.3试剂和材料参见本标准6中(试剂和材料)和以下试剂：B.3.1碘化钾溶液，ρ(KI)=5g/L。临用现配，装在棕色瓶中。B.4仪器和设备参见本标准7。B.5测定步骤B.5.1游离氯和化合氯中一氯胺的测定向250ml锥形瓶中，依次加入15.0ml磷酸盐缓冲溶液(6.11)、5.0mlDPD溶液(6.12)和100ml试样，并加入2滴(约0.1ml)碘化钾溶液(B.3.1)或很小一粒碘化钾晶体(约0.5mg)，混匀，立即用与测定校准曲线相同的条件(9.1)测定溶液的吸光度，记录浓度ρ4。高浓度样品应稀释后测定。B.5.2游离氯、化合氯中一氯胺和50%三氯化氮的测定向250ml烧杯中，依次加入100ml试样，2滴(约0.1ml)碘化钾溶液(B.3.1)或很小一粒碘化钾晶体(约0.5mg)，混匀。在加入15.0ml磷酸盐缓冲溶液(6.11)和5.0mlDPD(6.12)的 250ml锥形瓶中，于1min内加入上述混匀后的溶液，倒入比色皿，测定其吸光度，记录浓度ρ5。高浓度样品应稀释后测定。B.6结果计算及表示B.6.1一氯胺的计算化合氯中一氯胺质量浓度ρ(Cl2)按照公式(B.1)进行计算。ρ(Cl)=(24ρρ1-)f×(B.1)式中：ρ4——在测定(B.5.1)中所得氯的质量浓度(以Cl2计)，mg/L；ρ1——试样中游离氯的质量浓度(以Cl2计)，mg/L；f——水样稀释比。B.6.2二氯胺的计算化合氯中二氯胺质量浓度ρ(Cl2)按照公式(B.2)进行计算。ρ(Cl)22=(ρρρ+−×452)f(B.2)式中：ρ2——试样中总氯的质量浓度(以Cl2计)，mg/L；ρ4——在测定(B.5.1)中所得氯的质量浓度(以Cl2计)，mg/L；ρ5——在测定(B.5.2)中所得氯质量浓度(以Cl2计)，mg/L；f——水样稀释比。B.6.3三氯化氮的计算化合氯中三氯化氮浓度ρ(Cl2)，按照公式(B.3)进行计算。ρ(Cl)25=2(ρρ−4)f×(B.3)式中：ρ4——在测定(B.5.1)中所得氯的质量浓度(以Cl2计)，mg/L；ρ5——在测定(B.5.2)中所得氯质量浓度(以Cl2计)，mg/L；f——水样稀释比。'