DB22T 1851-2014 复混肥料（复合肥料）中聚天冬氨酸盐含量的测定 分光光度法

'ICS71.040.40G20备案号：42271-2014DB22吉林省地方标准本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1851—2014复混肥料（复合肥料）中聚天冬氨酸盐含量的测定分光光度法本标准仅供内部使用不得翻印Derterminationofpolyasparticacidsaltincompoundfertilizer（complexfertilizer）Spectrophotometricmethod2014-05-04发布2014-06-01实施吉林省质量技术监督局发布 本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印 DB22/T1851—2014本标准仅供内部使用不得翻印前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出规则起草。本标准由吉林省化肥农药工业协会提出。本标准由吉林省肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。本标准起草单位：吉林省化肥农药工业协会、中化吉林长山化工有限公司、吉林市产品质量检验院。本标准主要起草人：王斌、周兰影、韩凤霞、李东坡、张爱国、杨正慧、刘忠义、田艳红、魏天全、王秋彬。本标准仅供内部使用不得翻印I 本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印 DB22/T1851—2014复混肥料（复合肥料）中聚天冬氨本标准仅供内部使用不得翻印酸盐含量的测定分光光度法1范围本标准规定了复混肥料（复合肥料）中聚天冬氨酸盐含量的测定的原理、试剂和材料、仪器和设备、试样的制备、分析步骤、精密度。本标准适用于采用分光光度法测定复混肥料(复合肥料)中聚天冬氨酸盐含量。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB15063-2009复混肥料（复合肥料）HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液本标准仅供内部使用不得翻印3原理在碱性溶液中，聚天冬氨酸盐与十二烷基二甲基苄基氯化铵产生沉淀，用分光光度计比浊法在波长420nm处测定聚天冬氨酸盐含量。4试剂和材料4.1所用试剂、水和溶液的配制，在未标明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843之规定；分析中所使用试剂，如未有说明均采用分析纯试剂；试验用水应符合GB/T6682中三级水的规格要求。4.2氢氧化钠。4.3柠檬酸三钠。4.4十二烷基二甲基苄基氯化铵。4.5聚天冬氨酸盐标准品（MW10,000，纯度≥99.0%）4.6乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）。4.7氢氧化钠溶液：40g／L。4.810%柠檬酸三钠水溶液。4.9聚天冬氨酸盐标准溶液（80mg／L）：准确称取120℃干燥至恒重的聚天冬氨酸盐标准物质0.0800g于干燥的烧杯中，加水溶解，转移至1000mL的容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，备用。4.10十二烷基二甲基苄基氯化铵溶液：准确称取0.45g十二烷基二甲基苄基氯化铵(有效含量)溶于50mL水中，移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.11EDTA溶液：c（EDTA）=0.01mol／L。1 DB22/T1851—20145仪器和设备5.1可见分光光度计。本标准仅供内部使用不得翻印5.2分析天平，精度为0.0001g5.3恒温水浴锅。5.4磁力搅拌器。6试样的制备固体肥料样品经缩分混合均匀后，迅速研磨至全部通过0.5mm孔径试验筛（如样品潮湿或很难粉碎，也可研磨至通过1.00mm孔径试验筛），混合均匀后放置于洁净、干燥的样品瓶中，待测。7分析步骤7.1工作曲线的绘制准确吸取4.9聚天冬氨酸标准溶液0mL，1mL，2mL，3mL，4mL，5mL，6mL分别置于50mL容量瓶中(对应的质量浓度为0.00mg/mL、0.0016mg/mL、0.032mg/mL、0.0048mg/mL、0.0064mg/mL、0.0080mg/mL、0.0096mg/mL),分别向容量瓶中加入0.3mL氢氧化钠溶液、0.5mL0.01mol/L的EDTA溶液、14mL10%柠檬酸三钠溶液、10mL0.45%十二烷基二甲基苄基氯化铵溶液，用水稀释至刻度摇匀，放入30本标准仅供内部使用不得翻印℃±2℃恒温水浴中加热30min。取出冷却至室温，用1cm比色皿（以水为参比）在分光光度计上于420nm波长处测试其吸光度，并以聚天冬氨酸盐质量浓度（单位：mg/mL）为纵坐标，相应的吸光度为横坐标，绘制工作曲线。7.2测定准确称取7g试样(准确至0.0001g)于150mL锥形瓶中，加水搅拌10min，使其分散均匀，加氢氧化钠溶液7mL，煮沸5min，冷却至室温，定容至100mL，经中速滤纸过滤。准确移取上述滤液5mL至50mL容量瓶中，除不加氢氧化钠溶液外，其余按照7.1工作曲线的绘制中步骤操作测定样品吸光度。同时不加试样，按以上步骤同时进行空白试验，测得空白样的吸光度。将试样的吸光度减去空白样的吸光度,在标准曲线上查得相应的聚天冬氨酸盐的质量。7.3分析结果的表示聚天冬氨酸盐的含量X以质量分数表示，按下式计算：cvv21X=×100...................................(1)1000mv3式中：X—聚天冬氨酸盐的含量,%；c—工作曲线上查得的聚天冬氨酸盐的浓度，mg/ml；m—试样的质量，g；v—试样溶解后的定容体积，mL；12 DB22/T1851—2014v—试样比色时的定容体积,mL；2本标准仅供内部使用不得翻印v3—移取滤液的体积，mL；计算结果表示到小数点后三位，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。7.4测试方法检出限0.003mg/mL8精密度8.1重复性同一操作者两次测试结果相对偏差不大于10%。8.2再现性不同实验室间测试结果的相对偏差不大于10%。_________________________________本标准仅供内部使用不得翻印3'