dzt 0064.31-1993 地下水质检验方法 过硫酸铵分光光度法测定锰

'uz中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.1一0064.80-93地下水质检验方法1993一02一27发布1993门0一01实施中华人民共和国地质矿产部发布 中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.31一93地下水质检验方法过硫酸铁分光光度法测定锰主题内容与适用范围本标准规定了过硫酸铁分光光度法测定锰的方法。本标准适用于地下水中锰的测定。最低检测量为long，最佳测量范围为。.2-2.4mg/L,2方法提要在酸性溶液中，有催化剂银盐存在时，用过硫酸钱将低价锰氧化为高锰酸根，其颜色深度与锰的含量成正比，借以比色测定锰的含量。加入硫酸汞(与氯离子形成较难离解的氯化汞)而消除氯化物的干扰。仪器分光光度计4试剂4.1硫酸汞一磷酸混合溶液:称取硫酸汞(HgS0,)7.5g溶于600mL硝截溶液(2+1)中，加入浓磷酸(p=1.69g/mL)20mL和硝酸银(AgNO,)O.04g搅拌溶解后，用蒸馏水稀释至1OOOmL,4.2过硫酸按C(NH,)2S2O,D,4.3锰标准贮备溶液:称取高纯锰0.1000"溶于5mL硝酸溶液(1+1)中，移入1OOOmL容量瓶中定容此溶液1mL含0.10mg锰。4.锰标准溶液;移取锰标准贮备溶液(4.3)10.OmL于lOOmL容量瓶中定容。此溶液1mL含10.Opg锰5分析步骤5.1样品分析取硝酸酸化水样50.OmL于150mL烧杯中，加硫酸汞一磷酸混合溶液(4.1)2.5mL，加热至60--700C。加过硫酸按(4-2)0.4-0.6g,盖上小表皿，加热煮沸lmin，取下冷却后，洗人50mL比色管中，用蒸馏水定容。于分光光度计530nm波长处，以空白溶液作参比，用3cm比色杯测其吸光度。5.2空白试验取50mL蒸馏水代替水样，以下步骤同5.1.5.3标准曲线的绘制准确移取锰标准(4-4)0,10.0,20.0......120mg于150mL烧杯中，加燕馏水至50mL，以下步骤同5.1。以锰的浓度对其吸光度绘制标准曲线。中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准1993一10一01实施 Dz/T0064.31一936分析结果的计算按下式计算锰的质量浓度:Mn(mg/L，一等式中:。—从标准曲线上查得锰的含量,pg;V—取水样体积，mLe了精密度和准确度同一实验室测定锰含量为2.19和。.15mg/L的水样时，其平行测定7次的相对标准偏差分别为1.0%和6.0%。水样加20pgMn"+的回收率为87肠至93;加40pgMn"+的回收率为91%至96肠。 DZ/T0064.31一93附录A标准的有关说明(参考件)A1水样中含有机物时，可适当多加一些过硫酸按。有机物含量较高时，应按下法消化处理:向试样中加4滴浓硫酸和2-5mL浓硝酸，于电热板上加热至冒浓三氧化硫白烟，取下冷却.加50mL蒸馏水溶解干涸物后，按样品分析5.1进行。A2本标准加入的硝酸汞溶液只能消除。.1g以下氯化物的千扰。氯化物大于0.lg时，应少取水样，限制氯化物在。.1g以下。A3煮沸时间应保持一致，并不得延长，因过硫酸钱分解后，如继续煮沸，会使七价锰分解而影响结果。附加说明:本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部辽宁省中心实验室负责起草。本标准主要起草人王裕宣。'