ybt 505.5-2007 含钒钛炉渣 氧化亚铁含量测定 分光光度法

'ICS7306030D33Y日中华人民共和国黑色冶金行业标准YB／T505．1"一505．8—2007代替YB／T505]965中相应部分2007—01—25发布含钒钛炉渣Vanadiumandtitaniumslag2007—07—01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 目录YB／T505．1—2007含钒钛炉渣二氧化硅含量测定重量法⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)Vanadiumandtitaniumslag_Determinationofsilicondioxidecontent——GravimetricmethodYB／T505．22007含钒钛炉渣二氧化钛含量测定滴定法⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯·⋯⋯⋯⋯·(5)Vanadiumandtitaniumslag—Determinationoftitaniumdioxidecontent——TitrimetricmethodYB／T505．3—2007含钒钛炉渣三氧化二铝含量测定滴定法⋯⋯·⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·(11)Vanadiumandtitaniumslag_Determinationofaluminacontent——TitrimetricmethodYB／T505．4—2007含钒钛炉渣氧化钙、氧化镁含量测定滴定法⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯··⋯·(17)Vanadiumandtitaniumslags-Determinationofcalciumandmagnesiumcontent--TitrimetricmethodYB／T505．52007含钒钛炉渣氧化亚铁含量测定分光光度法⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(23)Vanadiumandtitaniumslag_Determinationofferricoxideconten卜PhotometricmethodYB／T505．6—2007含钒钛炉渣氧化锰含量测定火焰原子吸收法⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·“(27)Vanadiumandtitaniumslag--DeterminationofmanganeseoxidecontentTheflameatomicabsorptionmethodYB／T505．7—2007含钒钛炉渣五氧化二钒含量测定滴定法⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯-·(33)Vanadiumandtitaniumslag_DeterminationofVanadiumpentoxidecontent--TitrimetricmethodYB／T505．82007含钒钛炉渣硫含量测定重量法⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(39)Vanadiumandtitaniumslag_Determinationofsulfurcontent--Gravimetricmethod 前言YB／T505．52007在YB／T505总标题下包括八个部分，本部分为其中的第五部分。第一部分含钒钛炉渣二氧化硅含量测定重量法第二部分含钒钛炉渣二氧化钛含量测定滴定法第三部分含钒钛炉渣三氧化二铝含量测定滴定法第四部分含钒钛炉渣氧化钙、氧化镁含量测定滴定法第五部分含钒钛炉渣氧化亚铁含量测定分光光度法第六部分含钒钛炉渣氧化锰含量测定火焰原子吸收法第七郡分含钒钛炉渣五氧化二钒含量测定滴定法第八部分含钒钛炉渣硫含量测定重量法本部分代替YB／T505--1965((含钒钛炉渣化学分析方法》中氧化亚铁含量的测定部分。本部分与YB／T5051965相比，主要变化如下：——本部分确定了测定范围；——本部分增加了规范性引用文件；——本部分增加了空白试验和验证试验；——本部分确定了测定波长、比色m规格以及参比溶液；——本部分确定了允许差；——本部分明确了工作曲线的绘制方法。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由冶金工业信息标准研究院归口。本部分起草单位：中钢集团马鞍山矿山研究院。本部分主要起草人：海冰、张念慈。本部分所代替标准的历次发布情况：一YB／T505一1965。 1范围YB／T505．争一20a7含钒钛炉渣氧化亚铁含量测定分光光度法本部分规定了分光光度法测定氧化亚铁含量。本部分适用于含钒钛炉渣中氧化亚铁含量的测定。测定范围(质量分数)：20．00％～30．00％。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB／T6682分析实验室用水规范和试验方法(GB／T6682--1992，neqISO3697：1987)3原理试样经碳酸钠硼砂混合熔剂熔融后，以硫酸酸化，用亚硫酸钠还原锰，用硫氰化钾显色，用分光光度法测定氧化亚铁含量。4试剂分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水，符合GB／T6682的规定。4．1碳酸钠一硼砂混合熔剂(4+1)。4．2硫酸，p1．849／mL。4．3硫酸，(1+1)。4．4硝酸，p1．429／mL。4．5硫氢化钾溶液(10％)。4．6亚硫酸钠(1％)。4．7铁标准溶液，0．10mg／mL用纯铁配制。5分析步骤5．1测定次数对同一试样，至少独立测定两次。注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作者在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准。5．2试料■称取0．259试样，精确至0．00029。5．3空白试验和验证试验5．3．1空白试验随同试料微空白试验。5．3．2验证试验随同试料分析同类型标准样品做验证试验。5．4测定23 YB／"r508．5—2007将试料(5．2)置于铂坩埚中，加入49～69碳酸钠一硼砂混合熔剂(4．1)，仔细混匀，放人高温炉内于850℃～900℃熔解15min～20min，取出坩埚，冷却后，放人盛有250raL水和25mL硫酸(4．3)的热溶液杯中浸取，滴加亚硫酸钠(4．6)还原锰，煮沸lmin～2min，移人500ral，容量瓶中。从容量瓶中取出50mL于lOOmL容量瓶中，加2mL硝酸(4．4)，加10raL硫氰化钾(4．5)，稀释至刻度，摇匀。立即将部分溶液移人3cm比色皿中，以随同试样空白为参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度，从校准曲线上查出相应的铁量，计算试样中氧化亚铁百分含量。5．5校准曲线的绘制移取20．OOmL空白试验溶液(5．3．1)5份，注入5个lOOmL容量瓶中，分别加人0．OOmL，0．50mI，，1．OOmL，2．OOmL，3．OOmL铁标准溶液(4．7)。加2mL硝酸(4．4)，加lOmL硫氰化钾(4．5)，稀释至刻度，摇匀。立即将部分溶液移人3cm比色皿中，以不加铁标准溶液的一份为参比，于分光光度计波长460hm处测量其吸光度。以铁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。6结果表示6．1氧化亚铁含量的计算按式(1)计算试样中氧化亚铁含量w，以质量百分数表示。‰(％)一聂名×12865¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯“1)式中：C，——从曲线上查得的试样溶液中铁的浓度，单位为微克每毫升(ffg／mL)；c2——从曲线上查得的随同试样空白溶液中铁的浓度，单位为微克每毫升(pg／mL)；m——测量溶液相当的试样质量，单位为克(g)；1．2865——氧化物系数。7允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差。表1氧化亚铁含量的允许差氧化亚铁含量，％允许差，％0．70～2．oo015>2．oo～5．000．182>5．00～10．000．21>10．00～20；000．28>20．00～30．000．3524'