ybt 159.4-1999 钛精矿（岩矿）化学分析方法 铋磷铝蓝分光光度法测定磷含量

'YB/T159.4一1999前言YB/T飞只9.1一159.7-1999钦精矿(岩矿)化学分析方法标准共包括7个部分:第1部分(即YB/T159.1)钦精矿(岩矿)化学分析方法硫酸铁馁容量法测定一氧化认含量;第2部分(即YB/1"159.2)钦精矿(岩矿)化学分析力法三氯化饮重铬酸钾容量法测定全铁含上巴;第3部分(即YB/T159.3)钦精矿(岩矿)化学分析方法重铭酸钾容最法测定氧化业铁含猎:第4部分(即YB/T159.4)钦精矿(岩矿)化学分析方法秘磷铝蓝分光光度法测定磷含量:第万部分(即YB/T159.5)钦精矿(岩矿)化学分析方法燃烧碘量法测定硫含量:第6部分(即YB/T159.6)钦精矿(岩矿)化学分析方法EGTA-CyDTA容量法测定氧化钙和氧化镁含量:第7部分(即YB/T159.7)钦精矿(岩矿)化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钙和氧化镁含量。木标准是钦精矿(岩矿)化学分析方法行业标准的第4部分(即YB/T159.4)钦精矿(岩矿)化学分析方法秘磷铝蓝分光光度法测定磷含量本标准由冶金信息标准研究院提出并归口。本标准起草单位:原冶金工业部铁精矿质量监督检测中心、攀钢(集团)公司钦业公司。本标准主要起草人:张先才、章强、朱在阳、王国平 中华人民共和国黑色冶金行业标准钦精矿(岩矿)化学分析方法秘磷铝蓝分光光度法测定磷含量YB/T159.4-1999Methodsforchemicalanalysisoftitaniumconcentrate(rockminerals)Thebismuthphosphomolybdatebluespectrophotometricmethodforthedeterminationofphosphoruscontent1范围本标准规定了用秘磷铝蓝分光光度法测定磷含量本标准适用于钦精矿(岩矿)中磷含量的测定。测定范围:0.002%(,>r,八n)^-0.0500%(m厂。，、2引用标准卜列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准条文。本标准出版时，所不版本均为有效所有标准都会被修订，使用本标准的各力应探讨使用下列标准最新版木的可能性GB/T6。岭一飞985试验筛GB/I"6682-1992分析实验室用水规格和试验方法GB/T7728-1987冶金产品化学分析分光光度法通则3方法提要试料用氢氧化钠、过氧化钠熔融，以热水浸取，过滤分离钦，滤液用盐酸酸化，加氯化铁,`"rF液.以铁科为载体、用氢氧化钱沉淀。沉淀溶于盐酸，加高氯酸，冒烟，以水溶解。在硫酸介质中，在秘盐存在下，磷与钥酸馁生成磷钥杂多酸，继以抗坏血酸还原，生成磷钥蓝。丁一波长700nm处测量其吸光度借此测定磷量`i3色液中存在20mgTiOi,10mgMn,2mgCo,10mgCn,50mgFe,3mgCr。以下对测定无影响.但A,,Si有干扰4试荆和材料本标准所用水应符合GB/T6682中屯级水规格;所列试剂除特殊规定外均指分析纯试剂月，﹃.氢氧化钠月，习亡.过氧化钠‘八”J﹃.盐酸(pl.19g/cn1)月月斗闷硝酸(pi.42g/ml)。月亡口J高氯酸(pl.67g/mL)浦C口U氢氟酸中1.15g八III-)‘工尹”J﹃‘.氢浪酸(p1.48g/ml-)4.8乙醇(，5%)国家冶金工业局1999-08-19批准2000-01一01实施 Ys/T159.4一19994.9氢氧化钠(2/"0)。4.10盐酸(1+1)4.11盐酸(2+98)4.12硫酸(]+1)4.13氨水(1+1)4.14抗坏血酸溶液(2}):用时现配。4.15氯化铁溶液:称取高纯三氧化二铁0.43g，加人15mL盐酸(4.3),加热溶解，以水稀释;l“〕。ml，摇匀.此溶液1ml_含3mg铁4.飞6"titlP"3it}}i}<3():称取39钥酸11cL(NH卜)M070",,左践(习溶丁水中，稀释至1帅nil."i(e匀必要时过滤。4.17硝酸锤溶液称取4.00g金属秘或称取。.30g硝酸ti,[iii(N0、·5H-O],)la2Gnil-Tltry,(4.4)，加热至溶解后，加水约100nil-煮沸驱除氮氧化物，加100m工硫酸(4.12),冷至室温.移人1000nil容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml一含4.0mg钮。刁.18磷标准溶液4.18.1称取。.2196g预先在105-110CT燥至恒重并于F燥器中冷却至室温的磷酸一氢钾(KH,PO,)(基准试剂)，溶于水中，加5ml硫酸(4.12)冷却至室温，移人500m工一容量瓶中，以水稀释至刻度，视匀此溶液1nil含100.0lag磷4.18-2移取50,00ml磷标准溶液(4.18.1)于250m工容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含20.。a9磷4.18.3移取25.00m工磷标准溶液(4.18.1)丁250ml容最瓶中，以水稀释至刻度.混匀。此溶液1ml含10.0pg磷。4.19二氧化钦‘光谱纯)4.20--氧化_铁(高纯试剂)5仪器与设备分析中，除F列规定外.仪用通常的实验室仪器、设备。5.1银增竭:容积30m工5.2马弗炉:可调温度范围500^1000`C。5.3分光光度计应符合GB/T7728的规定。6试样试样通过72um试验筛(GB/T6003)于105一110C干燥至恒量.贮存于干燥器内，冷却至室温7分析步骤了.1测定数量同一试样，在同一试验室，应由同一操作者在不同时间内进行2^4次测定7.2试料量称取试样0.50g.精确至0.0001g7.3空白试验随同试料作空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶了.4校正实验随问试料分析同类型(指分析步骤相一致〕的标准样品。7.5测定 YBr159.4一门9997.5.1试料的分解将试料(7.2)置于预先熔有5g氢氧化钠(4,1)的银柑揭中，加0.5一1g过氧化钠(1.2)覆盖表面.置于650^700(马弗炉中熔融10min.取出冷却将琳涡置十200ml、烧杯中.加沸水50m工，浸取‘煮沸1min，加2ml乙醇以.引用热水洗出柑隅，取卜冷却以水稀释至100^-120ml‘以慢速滤纸过滤于300nil一烧杯中，用氢氧化钠溶液(4.9)洗涤烧杯4--5次·沉淀10-12次，弃去沉淀.滤液保留了.5.2以铁为载体分离将试液(7.5.1、加约30m工盐酸(4.10)酸化，加lom工氯化铁溶液(4.15)，加热至沸.取厂，用氨水(1.13)中和至氢氧化物沉淀完全(稍有氮味后‘再过量约1.0ml.)，加热煮沸1-2min.取下静置。待沉淀沉降后·用快速滤纸过滤，用热水洗涤烧杯及沉淀各3--4次，滤液和洗涤液弃去用热盐酸(4.10)将漏斗上的沉淀溶解并承接于聚四氟乙烯烧杯中.用热盐酸(4.11)洗净滤纸.滤纸弃去。往滤液中加入5ml高氯酸(4.5).3ml-氢氟酸(4.6),3ml-氢嗅酸(4.7)，加热至冒高氯酸烟，取下，冷却，用水冲洗杯壁，加1m工氢浪酸(4.7)，加热至冒高氯酸烟.取下，冷却，用水冲洗杯壁，继续加热冒高氯酸烟至湿盐状加4.0nil硫酸(4.12)，加水约20nil,.温热溶解盐类.移人100mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。7.5.3显色、侧量按表1分取试液，补加硫酸(4.12)及选择比色皿和工作曲线。分取试液2份，分别置丁50ml弃量瓶中，以水稀释至约25m工J表1分取试液量补加硫酸磷含量范围，终(八。)工作曲线mL.Lto掣0.0020--0.010025.00Loo97.6.I>0.0100-0.050020.00I.2017.62了.5.3门显色溶液:于一份试液(7.5.3)中，加2.5MI、硝酸秘溶液(4.17)(室温低十15C可在水浴上加热至25C左右)，加5m工_钥酸馁溶液(4.16)用蒸馏水吹洗瓶壁)，混匀，加5nil抗期、血酸溶液(4.14)棍匀，用水稀释至刻度混匀。7.5.32参比溶液:另一份试液(7.5.3)中加5ml-抗坏血酸溶液(4.14).用水稀释至刻度.混匀。7.5.3.3将上述待测溶液于室温下放置20min，将部分溶液移入比色皿中(表1)，于分光光度计波长700rim处，以各白参比溶液为参比，测量其吸光度，减去随同试样所做空白试验的吸光度从工作曲线上查出相应的磷量了.6工作曲线的绘制7.6.1移取0.00nil-0.50nil-1.00ml-2.00ml-3.00mI-4.00ml-5.00m1..6.00ml磷标准济液(4.18.3)分别置于8个30ml银柑祸中，于电炉上烤于.冷却各加入5g氢氧化钠(4.1)，在马弗炉中熔化，取出，冷却，再分别加人。.25g二氧化钦(4.19),0.20g三氧化一铁(4.20)，各加0.5^1.0g过氧化钠(4.助覆盖表面，以下操作按7.5.1-7.5.3.1进行。以补偿溶液不加磷标准溶液者)作参比.于分光光度计波长700nm处，测量其吸光度，以磷量为横坐标，绘制工作曲线7.6,2移取0.00m工.2.50ml-5.00ml.,7.50m1-.10.00ml-12.50ml磷标准溶液(1.18.2)分别寸-6个30ml银堵锅中，于电炉上烤干，冷却各加人5g氢氧化钠(4.1)，在马弗炉中熔化，取出‘冷却再分别加人。.25g二氧化钦(4.19),0.20g二氧化二铁(4.20)各加。.5一1.0g过氧化钠(4.z)R盖表面，以下操作按7.5.1--7.5.3.1进行以补偿溶液不加磷标准溶液者)作参比.于分光光度计700nm处测量其吸光度.以磷量为横坐标.绘制工作曲线8分析结果计算按公式(功计算磷的百分含量 YB/T159.一4--1999P(%)一火100m[二V又106式中:川:一从工作曲线七查得的磷量>k8V一一试液总体积，m工;m试料量，9;V—分取试液体积,m工_。9允许差平行分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2磷含量允许差0.0020--0.01000.0010>0.01.00--0.0200一(0020---一>0.0200--0.03000.。()30>0.0300-0.05000.。040'