snt - 出口中碳鳞片石墨中二氧化硅的测定 硅钼蓝分光光度法

'SNT0770-1999出口中碳鳞片石墨中二氧化硅的测定硅钼蓝分光光度法SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T0770-1999出口中碳鳞片石墨中二氧化硅的测定硅锢蓝分光光度法Determinationofsiliconoxideinmiddlecarbonf1akegraphiteMolybdenumbluephotometricmethod1999-05-05发布1999-08-01实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局发布SN/T0770-1999 前本标准采用硅铝蓝分光光度法测定二氧化硅，与ASTMC560:88应用属同一范畴，但技术内容与应用对象不同.前者应用于中碳产品，称样量小，测定波长650nm，硫酸亚铁镀还原。后者应用纯度较高产品，样品称样量大，使用波长765nm.SnCl，还原.前者比后者简便快速。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出。本标准由中华人民共和国河南迸出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人z王作录、王新辉。中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口中碳鳞片石墨中二氧化硅的测定硅铝蓝分光光度法Determinationofsiliconoxideinmiddlecarbonf1akegraphite一-Molybdenumbluephotometricmethod 1范围本标准适用予中碳鳞片石墨〈含碳量，80%~94%)中二氧化硅测定。2引用标准SN/T0770-1999下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版日才，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T3518-1995鳞片石墨GB/T3521-1995石墨化学分析方法3取制样3-1试样本标准规定取制样按GB/T3518-1995((鳞片石墨》中7.2的规定进行。3-2试料 称取适量(C<87%,0.25g;C>87%,0.50g)试样(精确至0.0001g)。4分析步骤4.1方法提要试料经1OOO.C灼烧排除主成分碳后，用无水唰砂无水碳酸锦(销)混合熔剂高温熔融，以硝硫混酸溶液浸取融块，硅铝蓝光度法，在波长650nm处测定吸光度，根据工作曲线求二氧化硅含量。4.2试剂和材料4.2.1氢氧化纳，100mL水溶解NaOH15克4.2.2硫酸(1.83日/mL)4.2.3硫酸。十1)4.2.4硫酸o十3)4.2.5硫酸0+4)4.2.6硝酸0.41g/mL)4.2.7硝硫混酸(HN03'H,SO.'日，O~10'1.2'988.8)4.2.7.1量取12mL硫酸(4.2.2)加到188mL水中，冷至室温后，加100时，硝酸(4.2.6).得到硝硫 混酸(HN03;HzSO.;HzO~100;12;188)。4.2.7.2量取硝硫混酸(4.2.7.1)30mL稀释至1000mL，得所需浓度硝硫1m酸。中华人民共和国国家出入境检验检疫局1999-05-05批准1999-08-01实施SN/T0770-19994.2.8二氧化硅标准溶液4.2.8.1准确称取0.2500g预先在950'C灼烧至恒重的高纯二氧化硅(99.999%)于塑料烧杯中，加10mL氮氧化铺(4.2.1).沸水加热使其完全溶解.:b02mL硝酸(4.2.的，冷却至室温，转移到500mL容量瓶中，定容、1Ft匀，立即转移到塑瓶中。此溶液每毫升含0.5mg二氧化硅.4.2.8.2移取50mL二氧化硅标液(4.2.8.1)于500mL容量瓶中，用硝硫混酸(4.2.7.2)稀释至刻度.摇匀，立即转移到塑料瓶中.J比洛液每毫升含0.05mg二氧化硅。4.2.9铝酸镀:100mL水浴解锢酸镀5克. 4.2.10硫酸亚铁镀(6%):称取6g硫酸亚铁镀先加入10滴硫酸(4.2.3).再加水100mL(使用时配制).4.2.11革硫混酸4.2.11-1草酸:100mL水溶解草酸5克，4.2.11.2量取1份草酸(4.2.11.1)与1份硫酸(4.2.4)混合，搅匀。4.2.12混合熔剂1份无水砌砂与l份无水碳酸何〈锵〉研细混匀。4.3仪器设备4.3-1高温炉4.3.2分光光度计4.4测定次数与空白试验分析时称取两份试料进行平行试验，取其平均值。随同试料做空白试验.4.5分析测定4.5.1工作曲线吸取0.00.2.00.4.00.6.00.8.00mL二氧化硅标准溶液(4.2.8.Z)于100mL容量瓶中，加10mL硝硫混酸(4.2.7.2).5mL铝酸镀(4.2.9).摇匀，放置20m??n，如18mL草硫iFt酸(4.2.11.2)，立即加入 5mL硫酸亚铁饭(4.2.10)摇匀，稀释至刻度，20min后，以未加二氧化硅标液显色体系为参比，于650nm处测定吸光度，以二氧化硅标液体积为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.4.5.2测定4.5.2.1将试料(3.2)置于钳柑锅中，在1OOO'C灼烧80rnin，取出稍冷，称取2g混合熔:1M(4.2.12)覆盖子灰份之上，1OOO'C熔融8~10min取出，稍冷。4.5.2.2加150mL水，10mL硝酸(4.2.6).6mL硫酸(4.2.5)于400mL烧杯中，加热至微沸。4.5.2.3把瑞塌(4.5.2.1)置于盛有浸出液的烧杯中(4.5.2.2)，于电热板上煮沸浸取融块，浸取完毕转移到500mL容量瓶中，冷至室温，定容，待用。4.5.2.4吸取溶液(4.5.2.3)10.00mL子100mL容量瓶中，以后按(4.5.1);5mL铝酸续;以下步骤进行，由工作曲线求得相当二氧化硅标准溶液体积。4.6分析结果的计算按下式计算二氧化硅百分含量CXV,XV,Si02(%)=户。-;-X100GX1000XV2 式中:C二氧化硅标准溶液浓度，mg/mL;V。一一从工作曲线上查得相当于二氧化硅标液体积，mL;V,浸取融块定容总体积，mL;V2一一吸取试液体积，mL;G一一称样量，g.SN/T0770-19994.7精密度本方法的精密度〈以SiO，质量百分数表示〉水平重复性(r)再现性(R)3-5 0.060.135-70.100.18'