ys-t475.5-2005_铸造轴承合金化学分析方法砷量的测定砷锑钼蓝分光光度法

'yS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T475.1-475.7-2005铸造轴承合金化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofcastbearingmetals2005-05-18发布2005-12-01实施国家发展和改革委员会发布 yS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T475.5-2005铸造轴承合金化学分析方法砷量的测定砷锑钥蓝分光光度法Methodsforchemicalanalysisofcastbearingmetals-Determinationofarseniccontent-Molybdoantimonyarsenatebluespectrophotometricmethod2005-05-18发布2005-12-01实施国家发展和改革委员会发布 YS/T475.5-2005前言YS/T475-2005《铸造轴承合金化学分析方法》共包括七个部分，本部分为第5部分。本部分为首次制定。采用砷锑铝蓝分光光度法测定砷量。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。本部分由云南省有色地质研究院、柳州华锡集团有限责任公司参加起草。本部分主要起草人:汤建所、黄劲松、解惠芳、彭丽琼。本部分主要验证人:梁日华、彭南兰、吕雪、林信钊。 YS/T475.5-2005铸造轴承合金化学分析方法砷量的测定砷锑钥蓝分光光度法范围本部分规定了铸造轴承合金中砷含量的测定方法。本部分适用于铸造轴承合金中砷含量的测定。测定范围:0.0050肠-2.000002方法提要试料以硫酸、过氧化氢分解后，在硫酸一盐酸介质中用锌粒将砷还原为砷化氢与基体分离逸出气体用碘液吸收并氧化至五价。在硫酸介质中与铝酸按、酒石酸锑钾、抗坏血酸反应形成砷一锑一铝三元络合物，在波长700nm处测量其吸光度。3试荆和材料3.1无砷锌粒(03mm-7mm).3.2硫酸(pl.84g/mL)3.3盐酸(p1.19g/mL)3.4过氧化氢(30%)03.5硫酸(1+1)03.6硫酸(1+6)03.7盐酸(5+95),3.8酒石酸溶液(300g/L),3.9氯化亚锡溶液(400g/L):称取40g氯化亚锡(SnCl,·Hz0)于200mL烧杯中，加人50mL盐酸(3.3)盖上表皿，微热使溶液清亮，冷至室温，用水稀释至100mL,混匀。3.10碘吸收液(2g/L):称取1g碘片和5g碘化钾混匀后，加人100mL水，搅拌溶解后用水稀释至500ml，混匀。贮存于棕色瓶中。3.11抗坏血酸溶液(30g/L):用时配制。3.12钥酸铁溶液(40g/L)o3.13酒石酸锑钾溶液(4.5g/L)3.14氢氧化钠溶液(200g/L),3.15混合显色液:取100mL硫酸(3.6),50ml抗坏血酸溶液、40ml钥酸铰溶液、10MI酒石酸锑钾溶液，混匀。用时配制。3.16砷标准贮存溶液:称取。.1320g三氧化二砷基准试剂(预先在1000C^-105℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温)于200mL烧杯中，加10mL氢氧化钠溶液溶解，加5m工_硫酸(3.5),0.5m工_过氧化氢，加热煮沸10min，冷却至室温。移人1000m工、容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含100kg砷3.17砷标准溶液:移取50.00ml砷标准贮存溶液于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。此溶液每毫升含10ug砷。27 YS/T475.5-20054仪器、设备生分光光度计。4.砷化氢气体发生一吸收装置(如图1),120-1301—砷化氢气体发生瓶(150-L锥形瓶);2—一橡皮塞;3—导气管;4—乳胶管;5—一吸收管(25mL比色管)图1砷化氢气体发生装置分析步骤5.1试料按表1称取试样，精确至0.0001Q,表1砷质量分数/%试料量/H试液总体积/-L分取试液体积/.L0.0050-0.0100.50005020>0.010-0.0500.50005010>0.050-0.2000.500010010>0.200^-1.000.20001005>1.00-2.000.200020055.2测定次数独立地进行二次测定，取其平均值。5.3空白试验随同试料做空白试验。5.4测定5.4.1将试料(5.1)置于150mL烧杯中，盖上表皿，加人8mL硫酸(3.2),2.5mL过氧化氢(3.4),混匀，待作用停止后，沿表皿及杯壁吹少许水，移去表皿。加热溶解并蒸发至冒硫酸白烟。取下稍冷，用2mL硫酸(3.2)沿杯壁把残余的单体硫洗下，继续加热至试液体积为5mL左右，取下冷却至室温。用水稀释至10mL左右，加人5mL酒石酸溶液，冷却至室温。29 YS/T475.5-20055.4.2用盐酸(3.7)将试液(表1)移人容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。静置澄清。5.4.3按表1移取上层清液于砷化氢气体发生瓶中。加人6mL硫酸(3.5),5mL酒石酸溶液，2.5mL氛化亚锡溶液，用水稀释至50mL,混匀。放置10min。加人7g无砷锌粒，立即塞紧插有导气管的瓶塞，将导气管的另一端插人盛有15mL碘吸收液的吸收管底部，于室温(200C一400C)吸收40min。取出导气管，用水吹洗，将溶液移人50mL容量瓶中，用水洗净吸收管。5.4.4加人10mL混合显色液，用水稀释至刻度，混匀。于室温(200C-40"C)放置30min(当室温低于20℃时，在水俗上加热至20"C-40"C)。5.4.5将部分试液移人2cm吸收皿中，以随同试料做空白试验溶液为参比，于分光光度计波长700nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的砷量。5.5工作曲线的绘制5.5.1移取0mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00mL,6.00mL,7.00mL,8.00mL,9.00mL,10.00mL砷标准溶液(3.17)，分别置于一组150mL砷化氢发生瓶中，加人8mL硫酸(3.5)，以下按5.4.3-5.4.5进行。5.5.2试料测定相同条件下，以试剂和材料空白为参比，测量标准溶液吸光度。以砷量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算按式(1)计算砷的百分含量:V.。w(As)二m,一--VX100·······················⋯⋯(1)邢0式中:m—从工作曲线上查得的砷量，单位为微克(Kg);V,—试液总体积，单位为毫升(mL);V,—分取试液体积，单位为毫升(mL);ma—试样的质量，单位为克(9)。所得结果表示至二位小数。若砷含量小于0.10%时表示至三位小数，小于0.010%时表示至四位小数。7精密度7.1宜复性条款在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5写，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得:砷含量(%):0.0052r(%):0.0011:.::::’::{.:;;.::7.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2单位为质量分数砷含量/%允许差/%0.00500.0100.0020>0.010-0.0500.005>D.050-0.100.020 YS/T475.5-2005表2(续)单位为质量分数砷含量/%允许差/%>0.10-0.500.05>0.50一1.000.10>l.00-2.000.is'