原子吸收分光光度法分析手册 05水分析和空气分析

'原子吸收分析手册第5册水分析和空气分析 原子吸收分析手册第5册目录8.水分析48.1城市水分析48.1.1样品的保存48.1.2石墨炉分析方法4a)目标元素4b)样品前处理4c)测定操作48.1.3氢化物发生分析法11a)目标元素11b)样品前处理11c)测定操作118.1.4汞还原蒸发原子化法13a)目标元素13b)样品前处理13c)测定操作138.2环境样品的分析148.2.1样品的保存148.2.2样品前处理14a)加盐酸或硝酸煮沸14b)加硝酸或盐酸分解14c)硝酸和高氯酸分解14d)硝酸和硫酸分解14e)灰化分解148.2.3石墨炉分析方法15a)目标元素15b)测定操作158.2.4火焰分析法17a)目标元素17b)测定操作178.2.5氢化物发生分析法22a)目标元素22b)样品前处理22 c)测定操作228.2.6汞还原蒸发原子化法22a)目标元素22b)样品前处理22c)测定操作228.3废水的分析238.3.1样品的保存238.3.2样品前处理238.3.3石墨炉分析方法23a)目标元素23b)测定操作238.3.4火焰分析法25a)目标元素25b)测定操作258.3.5氢化物发生分析法32a)目标元素32b)样品前处理32c)测定操作328.3.6汞还原蒸发原子化法32a)目标元素32b)样品前处理32c)测定操作329.空气分析339.1排气分析339.1.1采样339.1.2目标元素349.1.3样品前处理349.1.4测定操作359.2大气飘尘的分析379.2.1采样379.2.2目标元素379.2.3样品前处理389.2.4测定操作38 8.水分析8.1城市水分析参考资料：Citywatertestingmethod1993editionbyJapanWaterworksAssociation8.1.1样品的保存每升样品水中加入10ml硝酸，氢化物发生法测定As，Se或Sb时加入盐酸而不是硝酸。8.1.2石墨炉分析方法a)目标元素A1，As，Cd，Cr，Cu，Fe，Mn，Mo，Na，Ni，Pb，Sb，Se和Znb)样品前处理Al，As，Cd，Cr，Cu，Fe，Mn，Mo，Ni，Pb，Sb，Se和Zn100ml样品水（每100ml水氧含硝酸1ml）置入200ml的烧瓶中，加热（不能煮沸）浓缩到约8ml。冷却后与清洗液合并成10ml。10倍浓缩的样品用于测定。如果此样品的目标元素浓度高于校准曲线的浓度范围（见后文）则减少采样量以降低浓度或样品水直接测定。°Na样品水(每100ml水样含硝酸1ml)直接测定或稀释到校准曲线的浓度范围内测定。如果样品含有泥沙，事先必须过滤。c)测定操作试剂和标准溶液参考原子吸收分析手册第2册第3章，各元素校准曲线用的标准溶液和标准试剂的制备。操作前处理后的样品直接用于测定，如果预计有干扰，采用基体改进剂。取100μl的样品加同体积的基体改进剂(浓度约10μg/ml)，充分混合均匀后用于分析。如果干扰不能用加入基体改进剂消除，需采用标准加入法。干扰物质和使用的基体改进剂请参考本文的测定条件以及参考原子吸收分析手册第二册第5.3章和第四册的7.4章。测定各元素的分析条件参考原子吸收分析手册第四册第7.3章，选择灯电流和狭缝。°Al测定波长309.3nm校准曲线2到20ng/ml浓度范围石墨管热解石墨管 样品注入量20μl升温程序温度(°C)时间(秒)升温方式气流(升/分)阶段112010R0.1225010R0.1370010R1.047007S1.057003S0.0H624003S0.0H725002S1.0干扰物质和基体改进剂含Mg50mg/l有正干扰，含Ca100mg/l或Fe50mg/l有正干扰。可加硝酸镁或氯化铵作基体改进剂。°As测定波长193.7nm校准曲线1到20ng/ml浓度范围石墨管高密度石墨管(加Pd10ppm)样品注入量20μl升温程序温度(°C)时间(秒)升温方式气流(升/分)阶段112010R0.1225010R0.1370010R1.047007S1.057003S0.0H623003S0.0H725002S1.0干扰物质和基体改进剂含Ca500mg/l，Na500mg/l或Fe50mg/l会有负干扰，加硝酸钯(II)或硝酸镍。°Cd测定波长228.8nm校准曲线0.1到1ng/ml浓度范围石墨管高密度石墨管(加Pd10ppm)样品注入量10μl升温程序温度(°C)时间(秒)升温方式气流(升/分)阶段112010R0.1225010R0.1360010R1.046007S1.056003S0.0H623003S0.0H725002S1.0 基体改进剂硝酸钯(II)和硝酸铵°Cr测定波长357.9nm校准曲线1到5ng/ml浓度范围石墨管热解石墨管样品注入量10μl升温程序温度(°C)时间(秒)升温方式气流(升/分)阶段112010R0.1225010R0.1370010R1.047007S1.057003S0.0H624003S0.0H725002S1.0干扰物质和基体改进剂含Mg50mg/l有正干扰，Ca500mg/l有负干扰，加氯化铵。备注：当只分析Cr(VI)，用Fe共沉淀的方法除去Cr(III)。100ml样品加1ml硫酸铁(III)铵溶液[5g(NH4)Fe(SO4)2(12H2O)溶解于1ml硫酸(1+1)加水到100ml]混合均匀，然后加氨水(1+1)到微碱性，慢慢升温，至无氨味为止。放置约15分钟。过滤，用硝酸铵溶液(1w/v%)清洗，滤液和清洗液升温到50°C左右，加2ml的硝酸，冷却后加水定容到300ml用于测定。°Cu测定波长324.8nm校准曲线10到50ng/ml浓度范围石墨管高密度石墨管样品注入量20μl升温程序温度(°C)时间(秒)升温方式气流(升/分)阶段112010R0.1225010R0.1370010R1.047007S1.057003S0.0H625003S0.0H727002S1.0 °Fe测定波长248.3nm校准曲线20到100ng/ml浓度范围石墨管高密度石墨管样品注入量20μl升温程序温度(°C)时间(秒)升温方式气流(升/分)阶段112010R0.1225010R0.1360010R1.046007S1.056003S0.0H625003S0.0H727002S1.0°Mn测定波长279.5nm校准曲线2到10ng/ml浓度范围石墨管高密度石墨管样品注入量20μl升温程序温度(°C)时间(秒)升温方式气流(升/分)阶段112010R0.1225010R0.1380010R1.048007S1.058003S0.0H625003S0.0H727002S1.0基体改进剂硝酸镁和氯化铵。°Mo测定波长313.3nm校准曲线10到50ng/ml浓度范围石墨管热解石墨管样品注入量20μl温度(°C)时间(秒)升温方式气流(升/分)阶段112010R0.1225010R0.1390010R1.0 49007S1.059003S0.0H627003S0.0H728002S1.0干扰物质和基体改进剂含Ca500mg/l呈正干扰，加抗坏血酸．°Na测定波长589.0nm校准曲线5到20ng/ml浓度范围石墨管高密度石墨管样品注入量10μl升温程序温度(°C)时间(秒)升温方式气流(升/分)阶段112010R0.1225010R0.1345010R1.044507S1.054503S0.0618003S0.0724002S1.0°Ni测定波长232.0nm校准曲线2到20ng/ml浓度范围石墨管热解石墨管样品注入量20μl升温程序温度(°C)时间(秒)升温方式气流(升/分)阶段112010R0.1225010R0.1380010R1.048007S1.058003S0.0H623003S0.0H725002S1.0干扰物质和基体改进剂含Fe50mg/l呈正干扰，加入硝酸镁或氯化铵。°Pb测定波长283.3nm校准曲线1到20ng/ml浓度范围石墨管高密度石墨管(加Pd10ppm)样品注入量20μl 升温程序温度(°C)时间(秒)升温方式气流(升/分)阶段112010R0.1225010R0.1360010R1.046007S1.056003S0.0H620003S0.0H725002S1.0干扰物质和基体改进剂含Mg100mg/l，Ca500mg/l或Na500mg/l有正干扰。加硝酸钯(II)或氯化铵。°Sb测定波长217.6nm校准曲线2到20ng/ml浓度范围石墨管热解石墨管(加Pd10ppm)样品注入量20μl升温程序温度(°C)时间(秒)升温方式气流(升/分)阶段112010R0.1225010R0.1360010R1.046007S1.056003S0.0H622003S0.0H725002S1.0干扰物质和基体改进剂含Mg50mg/l，Ca500mg/l或Ge5mg/l有负干扰。加硝酸钯(II)或硝酸镍。°Se测定波长196.0nm校准曲线2到30ng/ml浓度范围石墨管高密度石墨管(加Pd10ppm)样品注入量20μl升温程序温度(°C)时间(秒)升温方式气流(升/分)阶段112010R0.1225010R0.1370010R1.0 47007S1.057003S0.0H623003S0.0H725002S1.0°Zn测定波长213.9nm校准曲线1到4ng/ml浓度范围石墨管高密度石墨管样品注入量10ml升温程序温度(°C)时间(秒)升温方式气流(升/分)阶段112010R0.1225010R0.1345010R1.044507S1.054503S0.0618003S0.0724002S1.0 8.1.3氢化物发生分析法a)目标元素As，Sb和Seb)样品前处理°As°Sb和Se100ml样品加4ml盐酸(1+1)和2ml的碘化钾溶液(200g/l)加热而不沸腾。冷却后加水定容到20ml用于测定。c)测定操作°As试剂(1)As标准溶液(1μgAs/ml)：参考原子吸收分析手册第2册第3章标准样品制备。(2)硼氢化钠溶液(0.5w/v%)：2.5g硼氢化钠溶于500ml氢氧化钠溶液(0.1mol/l)。(3)盐酸操作(1)处理好的样品直接用于测定。(2)校准曲线:取10到40ng标准溶液(1μgAs/ml)到烧瓶中。每个烧瓶中加入4ml盐酸(1+1)和2ml的碘化钠溶液(200g/l)。然后在不沸腾的情况下加热，冷却后加水定容到20ml用于测定。测定按照HVG-1分析手册连接氢化物发生器(HVG-1)和原子吸收光谱。测定波长193.7nm校准曲线0.5到2ng/ml浓度范围测定条件灯电流14mA狭缝0.5nm点灯方式BGC-D2°Sb试剂(1)Sb标准溶液(1μgSb/ml)：参考原子吸收分析手册第二册第三章标准样品制备(2)硼氢化钠溶液(0.5w/v%)：如同测定As的试剂(3)盐酸 操作(1)处理好的样品直接用于测定。(2)校准曲线:取20到100mlSb标准溶液(1μgSb/ml)加4ml的盐酸(1+1)。如上法，最终加水定容到20ml用于测定。测定测定如上述测定As。测定波长217.6nm校准曲线1到5ng/ml浓度范围测定条件灯电流13mA狭缝0.5nm点灯方式BGC-D2°Se试剂(1)Se标准溶液(1μgSe/ml)：参考原子吸收分析手册第二册第三章标准样品制备法。(2)硼氢化钠(0.5w/v%)：如测定As的试剂(3)盐酸操作(1)处理好的样品直接用于测定。(2)校准曲线:取20到100mlSe标准溶液(1μgSe/ml)加4ml的盐酸(1+1)。如上法，最终加水定容到20ml用于测定。测定测定如上述测定As。测定波长196.0nm校准曲线1到5ng/ml浓度范围测定条件灯电流23mA狭缝0.5nm点灯方式BGC-D2 8.1.4汞还原蒸发原子化法a)目标元素总Hgb)样品前处理200ml样品置于烧瓶中，加入20ml硫酸(1+1)，5ml硝酸和20ml高锰酸钾溶液(5w/v%)，在95°C加热回流2小时。冷却后加盐酸羟铵(10w/v%)，除去过剩的高锰酸钾，然后用水定容到250ml用于测定。当有机污染少的话，可在样品中加20ml硫酸(1+1)，用水定容到250ml用于测定。c)测定操作试剂(1)Hg标准溶液(0.1μgHg/ml)：参考原子吸收分析手册第二册第三章，标准样品制备方法。(2)氯化亚锡溶液(10w/v%)：60ml硫酸(硫酸与水的混合比1:20)加10g氯化亚锡（二水化合物）加热溶解，冷却后用水定容到100ml。操作(1)处理好的样品直接用于测定。(2)校准曲线:取2.5到12.5ml的Hg标准溶液(0.1μgHg/ml)加硫酸20ml(1+1)用水定容到250ml用于测定。测定参考汞蒸发单元MVU-1A的分析手册连接MVU-1A和原子吸收光谱并测定。测定波长253.7nm校准曲线1到5ng/ml浓度范围测定条件灯电流4mA狭缝0.5nm点灯方式BGC-D2 8.2环境样品的分析参考资料:JapaneseIndustrialStandardJISK-102-1993TestingmethodsforindustrialwastewaterEnvironmentalstandardconcerningwatercontamination8.2.1样品的保存样品中加入硝酸在pH=1的条件下保存。对于不含有有机物质的样品，未经过硝酸、硫酸或高锰酸钾处理的样品也用盐酸pH=1保存。8.2.2样品前处理样品含有有机物质的情况下需要前处理，如果待测元素以胶体、螯合物的形式存在，即使似乎是透明、澄清的也需要前处理。前处理一般用加酸加热分解或加热灰化的方法。根据样品的情况和试验的类型采用JISK0102规定的方法：a)加盐酸或硝酸煮沸此法一般用于有机物质或悬浮物极少的样品。每100ml样品加5ml的硝酸或盐酸加热煮沸约10分钟。b)加硝酸或盐酸分解适宜含氢氧化物、硫化物和磷酸盐等的样品。充分混合后，取一定量，每100ml加入5ml的盐酸或硝酸，加热浓缩到15ml。c)硝酸和高氯酸分解此法使用于含有不容易氧化的有机物质的样品。样品充分混合后，取一定量加入5到10ml的硝酸，加热分解有机物质。然后加入高氯酸，在硝酸存在下加热到冒白烟，分解有机物质。d)硝酸和硫酸分解这是标准分解方法，可用于很多类样品。但处理后留下大量的硫酸盐，一般不推荐用于直接喷雾的原子吸收分析。样品充分混合后，取一定量，加5到10ml的硝酸，加热分解。然后加10ml硫酸(1+1)加热到冒白烟，有机物质分解为止。e)灰化分解本法使用于含有在电炉中450到500°C不蒸发的金属元素的样品。样品蒸发干燥后，残渣在450到500°C灰化，然后用酸溶解，或碱熔后用酸溶解。此法不能用于测定Hg，As，Se等样品，因为激烈加热会导致挥发损失。Pb，Zn，Fe，Sb等的氯化物在灰化时会挥发，因此必须前处理，加硫酸蒸发，转化成硫酸盐后再灰化。 在上述前处理方法中，湿分解法可使多数金属进入溶液而无损失，然而，如果样品中存在大量的有机物质则需要使用很多酸，而且多量的酸会影响原子吸收测定。干灰化方法特别适合容易灰化的样品，但是待测组分容易蒸发的话就不适用。制备好的样品用盐酸或硝酸(尽可能)酸化后直接喷雾测定。酸度范围0.1到1mol/l。大量的硫酸或高氯酸存在可能会引起负误差，因此必须从测定溶液中完全除去。8.2.3石墨炉分析方法a)目标元素Cd，Cr(VI)和Pbb)测定操作测定方法如下:参考原子吸收分析手册第4册第7.5章各元素的测定条件中的灯电流、狭缝等条件。°Cd试剂(1)Cd标准溶液(0.01μgCd/ml)：参考原子吸收分析手册第二册第三章标准样品制备方法。(2)硝酸钯(II)溶液(10μgPd/ml)：0.108g的硝酸钯(II)加入到10ml硝酸(1+1)中溶解，然后用水定容到500ml，使用时取该溶液20ml，用水定容到200ml。操作(1)15ml处理好的样品(当Cd的含量0.01μg以上时采样量要减少)置入20ml4~5个烧瓶中，在各烧瓶中分别加入0以及0.2ml到2ml的Cd标准溶液，然后加入硝酸(1+1)使各溶液的酸度一致，再用水定容到刻度。(2)取一定量100μl或更多上述溶液，然后加入同体积的硝酸钯(II)溶液(10μgPd/ml)，混合均匀用于测定。测定测定波长228.8nm校准曲线0.2到2ng/ml浓度范围(标准加入法)石墨管高密度石墨管样品注入量10ml升温程序如8.1.2.石墨炉测定Cd的方法°Cr(VI)试剂Cr标准溶液(1μgCr/ml)：参考原子吸收分析手册第二册第三章标准样品制备方法。 操作取适量样品加入硝酸(1+1)使酸度0.1到1mol/l。如果是有悬浮物质的话首先要过滤，弃去开始的50ml滤液，用下面的作样品。当含有Cr(III)需要参考如8.1.2的备注中石墨炉分析Cr的方法操作。测定测定如8.1.2石墨炉分析Cr的方法。°Pb试剂(1)Pb标准溶液(0.2μgPb/ml)：参考原子吸收分析手册第二册第三章”标准样品制备方法。(2)硝酸钯(II)溶液(10μgPd/ml)：如Cd。操作(1)15ml处理好的样品(当Pb的含量在0.1μg以上时则减少采样量，使Pb含量在0.1μg以下)置入若干20ml烧瓶中，分别制备无Pb标准溶液的样品，和含铅标准从0.1到2ml的样品。然后加入硝酸(1+1)使酸度相同，用水定容到刻度。(2)取一定量100μl或更多上述溶液，然后加入同体积的硝酸钯(II)溶液(10μgPd/ml)混合均匀用于测定测定测定波长283.3nm校准曲线1到20ng/ml浓度范围(标准加入法)石墨管高密度石墨管样品注入量20ml升温程序如8.1.2.石墨炉测定Cd的方法 8.2.4火焰分析法a)目标元素Cd，Cr(VI)和Pbb)测定操作测定方法如下：参考原子吸收分析手册第3册第6.4章的测定条件：灯电流、狭缝以及火焰条件。°CdI(当Cd的浓度在测定范围0.05到1μg/ml并且无干扰)。试剂Cd标准溶液(10μgCd/ml)：参考原子吸收分析手册第二册第三章“标准样品制备方法。操作(1)按照前文8.2.2处理样品。空白水样的体积和前处理方法相同，用于空白校正。(2)校准曲线:0.5到10ml的Cd标准溶液(10μgCd/ml)置入100ml烧瓶中，加酸如样品一样酸化，然后用水定容到刻度。测定测定波长228.8nm校准曲线0.05到1μg/ml浓度范围测定条件参考原子吸收分析手册第3册第6.4.11章。°CdII(当Cd的浓度低于测定范围，且有干扰，测定用水溶液)试剂(1)Cd标准溶液：如CdI(2)双硫腙氯仿溶液(0.1g/l)：按照备注制备。(3)柠檬酸氢二铵溶液(10g/l)：10g柠檬酸氢二铵溶于80ml水，加2至3滴间甲酚紫溶液(0.1w/v%)和氨水(1+1)调节pH约为9，然后加水到100ml，转移到分液漏斗，加入2ml的二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(1w/v%)和10ml乙酸-正-丁基(或氯仿)，振摇，放置。柠檬酸氢二铵层分离，再加10ml乙酸-正-丁基，振摇，放置。分离后，柠檬酸氢二铵层用干燥的滤纸过滤，除去乙酸-正-丁基的小泡。(4)盐酸羟铵溶液(10w/v%)：100g盐酸羟铵准确地溶于1000ml。水中。(5)麝香草酚蓝溶液(0.1w/v%)：0.1g麝香草酚蓝溶于乙醇(852w/v%)然后加水到100ml。(6)盐酸，氨水和氯仿：均为分析纯试剂。 操作(1)10ml盐酸加到500ml样品中，沸腾5分钟。冷却。置入1升的分液漏斗中，加10ml柠檬酸氢二铵溶液，2ml盐酸羟铵溶液和2到3滴香草酚蓝溶液，然后加氨水(1+1)使溶液变蓝，然后过量5ml，加10到20ml双硫腙氯仿溶液振摇2分钟，静止放置到氯仿层分离。然后转移到。水层加5ml双硫腙氯仿溶液多次提取，直至氯仿层颜色不变为止。合并氯仿层。用20ml氨水(1+100)然后用20ml水清洗，将氯仿层转移到另一个分液漏斗，加20ml的盐酸(1+50)振摇，静止放置到氯仿层分离。两个反萃取的水层合并，稀释到一定量用于测定镉。(2)校准曲线:用Cd标准溶液制备标准系列，操作如样品。测定测定波长228.8nm校准曲线0.05到1μg/ml浓度范围(浓度根据提取后的溶液浓度)测定条件参考原子吸收分析手册第3册第6.411章。备注400ml氯仿加到0.11g双硫腙(1-5-二苯基硫卡巴腙)，混合均匀，使之溶解，然后用滤纸(5A)过滤。移入400ml分液漏斗中，加氨水(1+100)，静止放置到氯仿层分离，弃去氯仿层，再加50ml氯仿，振摇，再次弃取氯仿层。重复上述操作直至氯仿层变成亮绿色。然后水层加500ml氯仿和50ml盐酸(1+10)振摇，使双硫腙提取到氯仿层。放置和把氯仿层放入锥形烧瓶，水层用500ml氯仿再次提取残余的双硫腙，合并氯仿层，并使体积为1升。将其放入深色瓶中，加100ml饱和亚硫酸覆盖表面，在10°C。以下保存。°CdIII(当Cd的浓度低于测定范围，且有干扰，测定用水溶液)试剂(1)Cd标准溶液：如CdI(2)柠檬酸氢二铵溶液(10g/l):如CdII试剂(3)。(3)间甲酚紫溶液(1g/l)：0.1g溶于50ml乙醇，用水定容到100ml。(4)二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(10g/l)：1.3gN,N-二乙基二硫代氨基甲酸钠三水化合物溶于水，定容到100ml(5)乙酸丁脂 操作(1)500ml样品加10ml盐酸煮沸15分钟，冷却后转移到1升的分液漏斗，加10ml柠檬酸氢二铵溶液和2到3滴间甲酚紫溶液作指示剂，然后滴加氨水(1+1)到溶液成微紫色。加5ml二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，振摇，加10到20ml的乙酸丁脂，振摇一分钟，静止放置到乙酸丁脂层分离置入容量瓶，水相用5ml乙酸丁脂再次提取，合并有机相，再用乙酸丁脂定容到刻度，用于测定镉。(2)校准曲线:Cd标准溶液取不同量与样品相同的方法处理。测定测定波长228.8nm校准曲线0.02到0.5μg/ml浓度范围(浓度按照提取后的浓度)。测定条件灯电流8mA狭缝0.5nm点灯方式BGC-D2燃烧器高度7mm助燃气空气燃气流量乙炔0.8升/分(当样品喷雾时火焰转红，减少样品提升量)。°Cr(VI)I(当Cr的浓度在0.2到5μg/ml范围并且无干扰)试剂Cr标准溶液(10μgCr/ml)：参考原子吸收分析手册第二册第三章，标准样品制备方法。操作(1)取适当量的样品，如果有悬浮物的话先用滤纸(5C)或孔径0.45mm的过滤器过滤，弃去最先50ml的滤液，用后面的滤液。样品用盐酸或硝酸酸化到酸度0.1到1mol/l待用。空白试验的水用相同的方法处理。(2)校准曲线:取2到50ml的Cr标准溶液(10μgCr/ml)到100ml的烧瓶中，用酸酸化，用水定容到刻度，使之与样品的酸度一样。测定测定波长357.9nm校准曲线0.2到5μg/ml浓度范围测定条件参考原子吸收分析手册第3册第6.413章。°Cr(VI)II(当Cr的浓度低于测定范围，并含有Cr(III)) 试剂(1)Cr标准溶液(10μgCr/ml)：如Cr(VI)I。(2)硫酸亚铁铵溶液：1ml硫酸(1+1)和水加到5g硫酸亚铁铵（12H2O），用水定容到100ml。(3)硝酸铵溶液(10g/l)：10g硝酸铵用水溶解再定容到1升。操作(1)500ml或略少的样品加1ml硫酸亚铁铵溶液，振摇，加氨水(1+4)至微碱性，然后温和地加热煮沸直至几乎无氨味。接近沸腾保持一段时间，然后用滤纸(5A)过滤，用热的硝酸铵溶液清洗。滤液和清洗液合并加盐酸或硝酸使酸度0.1到1mol/l。(2)校准曲线如Cr(VI)I。测定如Cr(VI)I。°Cr(VI)III(当Cr的浓度低于测定范围，不含Cr(III)))试剂(1)铬标准溶液(10μgCr/ml)：如Cr(VI)I(2)高锰酸钾溶液(3g/l)：0.3g高锰酸钾溶于水并定容到100ml。(3)二辛基辛烷胺（N,N-dioctyloctaneamine）乙酸丁脂溶液(30g/l)：3gN,N-二辛基辛烷胺溶解于乙酸丁脂，定容到100ml。操作(1)取适量样品(含有5到100μg的Cr)到100ml烧杯中，加2ml硫酸(1+2)和几滴高锰酸钾，加热，继续滴加高锰酸钾溶液至不退色，维持沸腾几分钟，溶液保持微红。水流冷却后转移到分液漏斗。加水到100ml，加20mlN,N-二辛基辛烷胺溶乙酸丁脂溶液振摇提取10分钟，放置，乙酸丁脂层喷雾测定铬。(2)校准曲线:Cr标准溶液制备标准系列，处理方法与样品相同。测定测定波长357.9nm校准曲线0.2到3μg/ml浓度范围(浓度按照提取后的溶液浓度)测定条件灯电流10mA狭缝0.5nm点灯方式BGC-D2燃烧器高度9mm助燃气空气燃气流量乙炔1.5升/分 °PbI(当Pb的浓度在0.5到5μg/ml范围内，无干扰)试剂Pb标准溶液(10μgPb/ml)：参考原子吸收分析手册第二册第三章“标准样品制备方法。操作(1)前处理如8.2.2所述，空白试验的水样取相同量，前处理方法相同。(2)校准曲线:取5到50ml的Pb标准溶液到100ml烧瓶，加酸使与样品条件相同，定容到刻度。测定测定波长217.0nm校准曲线浓度范围0.5到5μg/ml测定条件参考原子吸收分析手册第3册第6.426章)。°PbII(当Pb的浓度低于测定范围，或有干扰，测定用水溶液。)试剂(1)Pb标准溶液(10μgPb/ml)：如PbI试剂(1)(2)双硫腙氯仿溶液(0.03w/v%)(3)柠檬酸氢二铵溶液(10μg/l)(4)盐酸羟铵溶液(10w/v%)(5)麝香草酚蓝溶液(0.1w/v%)(6)盐酸，氨水和氯仿。(2)，(3)，(4)，(5)和(6)如8.2.4CdII测定的试剂。操作(1)如8.2.4CdII的测定。(2)校准曲线：取不同量的Pb标准溶液，处理方法如样品。测定测定波长217.0nm校准曲线0.5到5μg/ml浓度范围测定条件参考原子吸收分析手册第3册第6.426章。°PbIII(当Pb的浓度低于测定范围，或有干扰，测定用有机相)试剂(1)Pb标准溶液(10μgPb/ml)：如PbI试剂(1)(2)柠檬酸氢二铵溶液(10μg/l)(3)间甲酚紫溶液(1g/l)(4)二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(10g/l)(5)乙酸丁脂(2)，(3)，(4)和(5)如8.2.4CdIII测定的试剂。 操作(1)如8.2.4CdII的测定。(2)校准曲线：取Pb标准溶液制备标准系列，前处理与样品相同。测定测定波长217.0nm校准曲线0.3到3μg/ml浓度范围(浓度按照提取后的浓度)测定条件灯电流12mA狭缝0.5nm点灯方式BGC-D2燃烧器高度7mm助燃气空气燃气流量乙炔0.8升/分(当火焰转红时，减少样品提升量)8.2.5氢化物发生分析法a)目标元素As和Seb)样品前处理°As100ml样品加1ml硫酸(1+1)和2ml硝酸，加热到硫酸冒白烟。冷却到室温后，加5ml盐酸(1+1)和5ml碘化钾溶液(200g/l)加水到50ml放置15分钟后用于测定。°Se100ml样品加1ml硫酸(1+1)和2ml硝酸，加热到硫酸冒白烟，冷却到室温后，加5ml盐酸(1+1)加水到50ml用于测定。c)测定操作操作如8.1.3氢化物发生分析法的测定操作。8.2.6汞还原蒸发原子化法a)目标元素全Hgb)样品前处理操作如8.1.4汞还原蒸发原子化法b)的样品前处理。c)测定操作操作如8.1.4汞还原蒸发原子化法c)的测定操作。 8.3废水的分析参考资料JapaneseIndustrialStandardJISK0102-1993，TestingMethodsforIndustrialWaterTestingMethodsSpecifiedbyDirectorGeneraloftheEnvironmentAgencyConcerningWasteWaterQualityStandards”8.3.1样品的保存与8.2.1所述样品保存的相同。8.3.2样品前处理与8.2.2所述样品的前处理相同。8.3.3石墨炉分析方法a)目标元素Cd，Cr(VI)，全Cr，Cu，Fe，Mn，Pb和Znb)测定操作测定方法如下：参考原子吸收分析手册第4册第7.5章各元素测定条件的灯电流和狭缝。°Cd如8.2.3石墨炉分析方法测定Cd°Cr(VI)如8.2.3石墨炉分析方法测定Cr(VI)。°全Cr试剂Cr标准溶液(1μgCr/ml)：参考原子吸收分析手册第二册第三章”标准样品制备方法。操作处理好的样品直接测定。测定如8.2.3石墨炉分析方法测定Cr(VI)。°Cu试剂Cu标准溶液(1μgCu/ml)：参考原子吸收分析手册第二册第三章标准样品制备方法。操作处理好的样品直接测定。测定 如8.1.2石墨炉分析方法测定Cu。°Fe试剂Fe标准溶液(1μgFe/ml)：参考原子吸收分析手册第二册第三章标准样品制备方法。操作处理好的样品直接测定。测定如8.1.2石墨炉分析方法测定Fe°Mn试剂Mn标准溶液(1μgMn/ml)：参考原子吸收分析手册第二册第三章标准样品制备方法。操作处理好的样品直接测定。测定如8.1.2石墨炉分析方法测定Mn°Pb如8.1.3石墨炉分析方法测定Pb。°Zn试剂Zn标准溶液(0.1μgZn/ml)：参考原子吸收分析手册第二册第三章标准样品制备方法。操作处理好的样品直接测定。测定如8.1.2石墨炉分析方法测定Zn 8.3.4火焰分析法a)目标元素Cd，Cr(VI)，全Cr，Cu，Fe，Mn，Pb和Znb)测定操作测定方法如下:参考原子吸收分析手册第3册第6.4章，各元素测定条件的灯电流和狭缝°CdI(当Cd的浓度在0.05到1μg/ml范围内，无干扰)。如8.2.4火焰分析法测定CdI°CdII(当Cd的浓度低于测定范围，或有干扰，测定用水溶液)如8.2.4火焰分析法测定CdII°CdIII(当Cd的浓度低于测定范围，有干扰，测定用有机相。)如8.2.4火焰分析法测定CdIII°Cr(VI)I(当Cr浓度在0.2到5μg/ml测定范围内，无干扰)。如8.2.4火焰分析法测定Cr(VI)I°Cr(VI)II(当Cr浓度低于测定范围，有干扰且有铬(III))。如8.2.4火焰分析法测定Cr(VI)II°Cr(VI)III(当Cr浓度低于测定范围且无铬(III))如8.2.4火焰分析法测定Cr(VI)III。°全CrI(当Cr浓度在测定范围0.2到5μg/ml，无干扰)。试剂Cr标准溶液(10μgCr/ml)：参考原子吸收分析手册第二册第三章标准样品制备方法。操作(1)样品前处理如8.2.2，空白试验用的水取与样品相同体积，前处理与样品相同(2)校准曲线:取2到50ml的Cr标准溶液(10μgCr/ml)到100ml烧瓶，加酸和水的条件如样品定容到刻度。用于测定。测定测定如8.2.4火焰分析法测定Cr(VI)I°全CrII(当Cr浓度低于测定范围或有干扰)。与8.2.4火焰分析法测定Cr(VI)II相同。°CuI(当Cu浓度在测定范围0.2到4μgCu/ml并无干扰)。试剂 Cu标准溶液(10μgCu/ml)：参考原子吸收分析手册第二册第三章标准样品制备方法。操作(1)样品前处理见8.2.2I，此样品用于测定。空白试验用的水取与样品相同体积，前处理与样品相同。(2)校准曲线:2到40ml的Cu标准溶液(10μgCu/ml)放入100ml烧瓶，与样品一样加酸，加水并定容到刻度。测定测定波长324.7nm校准曲线0.2到4μg/ml浓度范围测定条件参考原子吸收分析手册第3册第6.415章。°CuII(当Cu浓度低于测定范围或有干扰：测定用水溶液。)试剂(1)Cu标准溶液(10μgCu/ml)：如CuI。(2)双硫腙氯仿溶液(0.1g/l)：如8.2.4CdII的试剂(2)。(3)盐酸，磷酸，硝酸和高氯酸(60%)：分析纯试剂。操作(1)500ml的样品置入烧杯加5ml的盐酸和2ml的磷酸，煮沸5分钟。冷却后，转移到1升的分液漏斗加10ml的双硫腙氯仿溶液，振摇1分钟。静止放置，氯仿层分离后转移到烧杯。再加5ml双硫腙氯仿溶液到水层提取。重复以上操作直到氯仿层不变色。提取的氯仿层放入上述烧杯。加热蒸发氯仿层，加2ml硝酸和2ml高氯酸，加热分解有机物质到几乎干燥，冷却，残渣用10ml的硝酸(1+15)溶解用于测定。(2)校准曲线如CuI。测定如CuI。°CuIII(当Cu浓度低于测定范围，或有干扰，测定用有机相)试剂(1)Cu标准溶液(10μgCu/ml)：如CuI。(2)柠檬酸氢二铵溶液(10g/l)：如CdI试剂(3)参照8.2.4.(3)间甲酚紫(1g/l)(4)二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(10g/l)。(5)乙酸丁脂 (3)，(4)和(5)如8.2.4.Cd的试剂操作(1)如8.2.4CdIII(2)校准曲线:Cu标准溶液与样品相同处理。测定测定波长324.7nm校准曲线0.1到2μg/ml浓度范围(根据提取后的溶液浓度)测定条件灯电流6mA狭缝0.5nm点灯方式BGC-D2燃烧器高度7mm助燃气空气燃气流量乙炔0.8升/分(当喷雾样品，火焰变成微红时减少样品提升量)。°FeI(当Fe浓度在测定范围0.3到6μgCu/ml和无干扰)。试剂Fe标准溶液(10μgFe/ml)：参考原子吸收分析手册第二册第三章标准样品制备方法。操作(1)样品前处理参照8.2.2.空白试验用的水取与样品相同体积前处理与样品相同。(2)校准曲线:取3到60ml的Fe标准溶液(10μgFe/ml)到100ml烧瓶与样品一样加酸，加水并定容到刻度。测定测定波长248.3nm校准曲线0.3到6μg/ml浓度范围测定条件参考原子吸收分析手册第3册第6.416章°FeII(当Fe浓度低于测定范围，几乎无干扰)。试剂(1)Fe标准溶液(10μgFe/ml)：如FeI。(2)硝酸，氨水和盐酸:分析纯试剂。操作 (1)200ml的样品置入烧杯，加2ml的硝酸煮沸，然后加氨水(1+1)到微碱性。再煮沸几分钟产生沉淀。静止放置，让沉淀沉降。用滤纸(5A)过滤，用热水洗涤几次。沉淀放入上述烧杯加4ml的盐酸(1+1)，加热溶解，再用上述滤纸过滤。此时附着在滤纸上的氢氧化铁溶解下来。用热水洗涤几次，滤液和洗涤液合并。加热浓缩到20ml。用于测定。(2)校准曲线如FeI。测定如FeI。°MnI(当Mn浓度在测定范围0.2到3μg/ml和无干扰)。试剂Mn标准溶液(10μgMn/ml)：参考原子吸收分析手册第二册第三章标准样品制备操作(1)样品前处理参照8.2.2进行。空白试验用的水取与样品相同体积前处理与样品相同(2)校准曲线:取2到30ml的Mn标准溶液(10μgMn/ml)到100ml烧瓶，与样品一样加酸，加水并定容到刻度。用于测定。测定测定波长279.5nm校准曲线0.2到3μg/ml浓度范围测定条件参考原子吸收分析手册第3册第6.422章。°MnII(当Mn浓度低于测定范围，用水溶液测定)试剂(1)Mn标准溶液(10μgMn/ml)：如MnI。(2)硫酸亚铁铵溶液(Ferrousammoniumsulfate(III))(2mFe/ml)：取1.8g硫化铁(III)12H2O加10ml硝酸(1+6)溶解，加水到100ml。（此处原文如此，疑有误—译注）(3)硝酸，过氧化氢，氨水(1+1)和硫酸：分析纯试剂。操作(1)取适当量，少于500ml，置入烧杯。加热到90°C。加5ml的硫酸铁铵溶液和5到10ml的过氧化氢(30%)。在搅拌下加入氨水(1+1)，此时氢氧化铁沉淀。沉淀下来后，用滤纸(5A)过滤用热水洗涤。尽量把沉淀转移到上述烧杯。附着在滤纸上的沉淀用少量盐酸(1+2)加少量的过氧化氢(1+10)溶解。 洗涤液并入上述烧杯，加热浓缩到20ml，上述溶液含0.1到1mol/l盐酸。(2)校准曲线:取Mn标准溶液制备标准系列，操作与样品相同。测定测定波长279.5nm校准曲线0.2到3μg/ml浓度范围(浓度根据分离后的浓度)测定条件如MnI°MnIII(当Mn浓度低于测定范围：测定用有机相)试剂(1)Mn标准溶液(10μgMn/ml)：如MnI。(2)硫化铵溶液(饱和)(3)1-吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶液(1-ammoniumpyrrolidinedithiocarbamate)(10g/l)：1g(APDC)(pyrrolidine-N-dithiocarbamidoacid)溶解于水定容到100ml。(4)4-甲基-2-戊酮(MIBK)：分析纯试剂。操作(1)200ml的样品置入烧杯，加5ml的盐酸，煮沸5分钟。调节pH3.5到4.0，溶液转移到300ml分液漏斗，加硫化铵溶液，然后加5ml的1-吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶液，缓和地振摇，放置3分钟。加10ml的MIBK振摇3分钟。待有机相和水相完全分离，取有机相测定。(2)校准曲线:取Mn标准溶液制备标准系列，操作与样品相同。测定测定波长279.5nm校准曲线0.1到2μg/ml浓度范围(根据提取后的溶液浓度)测定条件灯电流10mA狭缝0.2nm点灯方式BGC-D2燃烧器高度7mm助燃气空气燃气流量乙炔0.8升/分(当喷雾样品，火焰变成微红时减少样品提升量)。°PbI(当Pb浓度在测定范围0.5到5μg/ml，无干扰。)参照8.2.4火焰分析法测定PbI。的方法测定。°PbII(当Pb的浓度低于测定范，或有干扰，测定用水溶液)。参照8.2.4火焰分析法测定PbII。。 °PbIII(当Pb浓度低于测定范围或有干扰，用有机相测定)。参照8.2.4火焰分析法PbIII的方法测定。°ZnI(当Zn浓度在测定范围0.05到1μg/ml和无干扰。)试剂Zn标准溶液(10μgZn/ml)：参考原子吸收分析手册第二册第三章标准样品制备方法。操作(1)样品前处理参照8.2.2进行。空白试验用的水取与样品相同体积前处理与样品相同。(2)校准曲线:0.5到10ml的Zn标准溶液(10μgZn/ml)到100ml烧瓶，加酸、加水处理至与样品相同的条件，定容到刻度。。测定测定波长213.9nm校准曲线0.05到1μg/ml浓度范围测定条件参考原子吸收分析手册第3册第6.444章)°ZnII(当Zn浓度低于测定范围或有干扰：测定用水溶液)。试剂(1)Zn标准溶液(10μgZn/ml);如ZnI。(2)双硫腙氯仿溶液(10g/l)。(3)柠檬酸氢二铵溶液(0.1g/l)。(4)盐酸羟铵溶液(10w/v%)。(5)麝香草酚蓝溶液(0.1w/v%)。(6)盐酸，氨水和氯仿(2)，(3)，(4)，(5)和(6)如8.2.4CdII试剂操作(1)如8.2.4CdII。(2)校准曲线:Zn标准溶液取不同量制备标准系列，操作与样品相同。测定如ZnI。°ZnIII(当Zn浓度低于测定范围或有干扰，用有机相测定)。试剂(1)Zn标准溶液(10μgZn/ml)：如ZnI。(2)柠檬酸氢二铵溶液(0.1g/l)：如CdII试剂(3)参照8.2.4.(3)间甲酚紫(1g/l)(4)二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(10g/l)。 (5)乙酸丁脂(3)，(4)和(5)如CdIII试剂参照8.2.4.操作(1)如CdIII参照8.2.4.(2)校准曲线:Zn标准溶液取不同量制备标准系列，操作与样品相同。测定测定波长213.9nm校准曲线0.02到0.5μg/ml浓度范围(根据提取后的溶液浓度。)测定条件灯电流8mA狭缝0.5nm点灯方式BGC-D2燃烧器高度7mm助燃气空气燃气流量乙炔0.8升/分(当喷雾样品，火焰变成微红时减少样品提升量) 8.3.5氢化物发生分析法a)目标元素As和Seb)样品前处理°As如氢化物发生分析法(b)样品前处理·As参照8.2.5.°Se如氢化物发生分析法(b)样品前处理·Se参照8.2.5.c)测定操作操作如8.2.4氢化物发生分析法(c)测定操作参照8.1.3.8.3.6汞还原蒸发原子化法a)目标元素全Hgb)样品前处理操作如8.2.4汞还原蒸发原子化法(b)样品前处理参照8.1.4.c)测定操作操作如8.2.4汞还原蒸发原子化法(c)测定操作参照8.1.4. 9.空气分析9.1排气分析参考资料JapaneseIndustrialStandardAnalysisofexhaustgasJISZ-8808K-0095K-0096K-00979.1.1采样如下图，采样器连接到排气源上。终端“D”连接到抽气泵收集样品气体。(详细方法参照JISZ-8808)。收集样品的园柱形滤纸如下图，要根据排气的温度选择。直径单位mmD24，36d4，6，8，10，12，14，16Df20，25，28图硬质玻璃或石英玻璃样品收集器表排气温度和滤纸类型排气温度园柱形滤纸120°C以下500°C以下1000°C以下纤维素纤维园柱形滤纸玻璃纤维园柱形滤纸石英纤维园柱形滤纸 在排气中金属的浓度是以标准条件下（温度0°C，压力760mm/Hg)每立方米排气中多少毫克的金属来表达的。计算方法如下。排气的采样量要根据排气中金属的浓度调节。C=m´103/Q此处C：金属浓度(mg/Nm3)m：金属量(mg)Q：标准条件下干燥样品气的体积(l)9.1.2目标元素Cd，Cr，Mn和Pb9.1.3样品前处理°Cd和Pb附有样品的滤纸切成适当大小，置入250ml圆底烧瓶。加60ml的硝酸(1+1)和10ml的过氧化氢(30%)，装上Allihn冷凝器，在水浴中加热回流1到2小时。回流操作中，加两次10ml的过氧化氢(30%)。冷却后冷凝器用水洗涤，并入样品溶液。此溶液用滤纸(5A)过滤。烧瓶中加30ml的热水。然后在水浴加热5到10分钟用滤纸过滤。重复洗涤几次。滤纸用热硝酸(2+98)洗涤。合并滤液和洗涤液，在水浴上加热蒸发。浓缩近干，10ml的硝酸(2+98)在水浴上加热溶解。冷却后，转移到250ml容量瓶，和加硝酸(1+20)定容到刻度。另准备一张滤纸用相同的步骤制备空白溶液。°Cr附着样品的滤纸用电炉灰化(500°C)。把灰化后的样品转移到白金坩埚中，加几滴硫酸(1+3)和20ml的氢氟酸，在电热板上缓缓加热，直至开始冒硫酸的白烟。冷却，加5ml的氢氟酸，再加热直至硫酸的白烟几乎消失。冷却，加2g碳酸钠和0.1g硝酸钠，加盖，升温到900°C。不时地摇动坩埚使内部混合，加热熔融20分钟。冷却后，用少量的热水把熔块转移到200ml烧杯。加2ml的硝酸(1+1)到坩埚中，将附着的熔融物溶解并合并到上述烧杯。同时白金坩埚的盖子也需洗涤，合并洗涤液。烧杯加上表面皿，加8ml的硝酸(1+1)和1滴过氧化氢(30%)。煮沸驱赶二氧化碳，且完全溶解。冷却后，转移到50ml容量瓶，加水定容到刻度。另准备一张滤纸用相同的步骤制备空白溶液。°Mn附着样品的滤纸用电炉灰化(500°C)。把灰化后的样品转移到250ml烧杯，加30ml盐酸和5ml的过氧化氢(30%)然后在水浴上加热30分钟，使之分解，加10ml水冷却。用滤纸(5A)过滤回原烧杯，加30ml盐酸(2+98)，在水浴上加热5到10分钟，用上述滤纸过滤，滤纸用热盐酸反复洗涤，合并滤液和洗涤液用水定容到刻度。另准备一张滤纸用相同的步骤制备空白溶液。 9.1.4测定操作°CdI(当Cd浓度在测定范围0.05到1μg/ml和无干扰)。试剂Cd标准溶液(10μgCd/ml)：参考原子吸收分析手册第二册第三章标准样品制备操作(1)处理好的样品和空白试验溶液直接用于测定。(2)校准曲线:取0.5到10ml的Cd标准溶液(10μgCd/ml)到100ml烧瓶，制备标准系列，加酸使与样品的条件相同。用水定容到刻度。测定如火焰分析法CdI参照8.2.4.°CdII(当Cd浓度低于测定范围或有干扰；用水溶液测定)。参照8.2.4火焰分析法CdII。°CdIII(当Cd浓度低于测定范围或有干扰:用有机相测定)。参照8.2.4火焰分析法CdIII。°CrI(当Cr浓度在测定范围0.2到5μg/ml)。试剂Cr标准溶液(10μgCr/ml)：参考原子吸收分析手册第二册第三章标准样品制备方法。操作(1)处理好的样品和空白试验溶液直接用于测定。(2)校准曲线:2到50ml的Cr标准溶液(10μgCr/ml)到100ml烧瓶制备标准系列，加酸使之与样品的条件相同。加水定容到刻度。测定如火焰分析法Cr(VI)I参照8.2.4.备注当Fe，Ni，Mo，Si，Al，Ti或其他干扰物质存在，加氯化锶溶液，使样品溶液的含锶200μg/ml。°CrII(当Cr浓度低于测定范围:用水溶液测定)。试剂(1)Cr标准溶液(10μgCr/ml)：如CrI。(2)柠檬酸氢二铵溶液(10w/v%)：如火焰分析法CdII的试剂(3)参照8.2.4.(3)二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(10g/l)：如火焰分析法CdIII的试剂(4)参照8.2.4.(4)氨水、硝酸和乙酸丁脂。 操作(1)取适当量处理好的样品溶液(含2到100μgCr)到200ml分液漏斗，加10ml柠檬酸氢二铵溶液，加氨水(1+1)使pH为3.5(用pH试纸)，加水到100ml，加5ml的二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液振摇，加10ml的乙酸丁脂，振摇，静止放置待乙酸丁脂层分离。然后在水浴上加热，加10ml的硝酸(1+10)，加热干燥。冷却后，加10ml的硝酸(2+98)溶解，加水到20ml，取一定量用于测定。空白试验溶液的操作与样品相同，用于校正结果。(2)校准曲线:Cr标准溶液制备标准系列，操作与样品相同。测定如火焰分析法Cr(VI)I参照8.2.4.°CrIII(当Cr浓度低于测定范围;用有机相测定。)参照8.2.4火焰分析法Cr(VI)III。°MnI(当Mn浓度在测定范围0.2到3μg/ml)。试剂Mn标准溶液(10μgMn/ml)：参考原子吸收分析手册第二册第三章标准样品制备方法。操作(1)处理好的样品和空白试验溶液直接用于测定。(2)校准曲线:2到30ml的Mn标准溶液(10μgMn/ml)到100ml烧瓶制备标准系列。加酸使之与样品条件相同，用水定容到刻度。测定如火焰分析法MnI参照8.2.4.°MnII(当Mn浓度低于测定范围:用有机相测定。)试剂(1)Mn标准溶液(10μgMn/ml)：如MnI。(2)柠檬酸氢二铵溶液(10w/v%)：如火焰分析法CdIII试剂(3)参照8.2.4.(3)二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(10g/l)：如火焰分析法CdIII试剂(4)参照8.2.4.(4)氨水和乙酸丁脂。操作(1)取适当量处理好的样品溶液(含1到50μgMn)到200ml分液漏斗，加10ml柠檬酸氢二铵溶液，加氨水(1+1)使pH为3.5(用pH试纸)，加水到100ml，加5ml的二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液振摇，加10ml的乙酸丁脂，振摇1分钟，静止放置待乙酸丁脂层分离。取乙酸丁脂层分析。 (2)校准曲线:Mn标准溶液制备标准系列，操作与样品相同。测定如火焰分析法MnIII参照8.3.4.°PbI(当Pb浓度在测定范围0.5到5μg/ml无干扰)。试剂Pb标准溶液(10μgPb/ml)：参考原子吸收分析手册第二册第三章标准样品制备方法。操作(1)处理好的样品和空白试验溶液直接用于测定。(2)校准曲线:5到50ml的Pb标准溶液(10μgPb/ml)到100ml烧瓶制备标准系列与样品一样加酸，加水并定容到刻度。。测定如火焰分析法CdI参照8.2.4.°PbII(当Pb浓度低于测定范围或有干扰:用水溶液测定)。参照8.2.4火焰分析法测定PbII的方法。°PbIII(当Pb浓度低于测定范围或有干扰:用有机相测定)。参照8.2.4火焰分析法CdIII。9.2大气飘尘的分析参考资料CommentonsanitarytestingmethodsEditedbyJapanPharmacologistsAssociationPublishedbyKaneharaPublishingCompany9.2.1采样玻璃纤维滤纸在空调的室内(温度24°C，相对湿度50%)留置一天，称至恒重，然后将此滤纸装在大体积的空气采样器(带保护套)上，在抽吸速度1.5m3/min的条件下收集空气中的飘尘1到24小时。附着样品的滤纸留置在上述空调室内1到2天，称至恒重。大气飘尘的浓度可由滤纸两次称重的重量差以及收集空气的体积得到，单位是μg/m3.。9.2.2目标元素Cd和Pb9.2.3样品前处理滤纸切成适当的大小，置入250ml烧杯。加100ml硝酸(1+6)，在水浴上加热1到2小时。冷却后，加水到200ml。过滤，取100ml的滤液分析。当样品含有机物质时，上述滤纸要先在400°C或更低的温度下灰化然后再转移到烧杯中处理。。 另准备一张滤纸，用完全与样品相同的步骤制备空白试验溶液。9.2.4测定操作°CdI(当Cd浓度在测定范围0.05到1μg/ml和无干扰)按照9.1.4CdI的测定操作。°CdII(当Cd浓度低于测定范围或有干扰：用水溶液测定)。参照8.2.4.火焰分析法测定CdII°CdIII(当Cd浓度低于测定范围或有干扰;用有机相测定。)参照8.2.4火焰分析法测定CdIII。°PbI(当Pb浓度在测定范围0.5到5μg/ml无干扰)按照9.1.4PbI的测定操作°PbII(当Pb浓度低于测定范围或有干扰;用水溶液测定。)参照8.2.4火焰分析法测定PbII°PbIII(当Pb浓度低于测定范围或有干扰;用有机相测定。)参照8.2.4火焰分析法测定PbIII'