原子吸收分光光度法测定水质中铜的不确定度分析.doc

'火焰原子吸收法测定水质中铜的不确定度分析1.目的对测定水质中铜测定的不确定度进行分析，找出影响其不确定度的因素，对不确定度进行评估，如实反映测量的置信度和准确性。2.适应范围适用于原子吸收分光光度法对水质中铜的测定。3.职责3.1检测人员负责按操作规程操作仪器，了解影响不确定度的因素，确保测量过程中仪器正常运转，消除各种可能影响实验结果的意外因素，掌握不确定度的计算方法。3.2校核人员负责检查原始记录及不确定度的计算方法。3.3技术负责人负责审核监测结果和不确定度分析结果。4.不确定度分析4.1材料与方法用美国瓦里安SPECTRAA220Z/FS火焰原子吸收分光光度法测定水质中铜的含量，铜标准物采用国家标准物质研究中心的标准物质。Cu：GSB04-1725-2004，唯一标识：09523，有效期：到2011年5月止，标准值：1000ug/mL,不确定度：7µg/mL,K=2。用火焰炉原子吸收光谱直接测定水质中的铜含量。4.2数学模式计算公式：采用最小法对标准溶液的测量数据进行线性回归，得到回归曲线（标准曲线）方程为：y＝a+bx其中：y为吸收值，a为截距，b为斜率，x为浓度4.3传播定律 其中：重复性引起的不确定度；标准溶液引起的不确定度；标准曲线引起的不确定度；检测仪器引起的不确定度。5.不确定度的分析计算5.1重复性引起的不确定度待测样品液的16次的测定结果见表1所示，所以重复测定产生的不确定度为：。表1：C重复测量的数据样品名称铅含量（mg/L）平均值()灌溉水1.5251.5351.5321.5411.5401.5361.5251.5691.5341.5431.5651.5361.5161.5321.5321.5201.5415.2标准溶液引起的不确定度配制标准溶液产生的不确定度的计算如下：用铜储备液（1000±7）mg/L按1：10，1：20的比例稀释至铜标准使用液5mg/L。其他铜标准使用液的浓度：0.25mg/L，0.50mg/L，1.50mg/L，2.50mg/L同样按比例使用5.00mg/L使用液配制。（以0.25mg/L使用液配制为例）5.00mL的移液枪检定给出的±0.006mL，按均匀分布计算标准偏差为：0.0035mL；重复10次测量产生的标准偏差为0.006mL；温度引起的不确定度按±2℃，体积膨胀系数为2.1×10-4（1/℃），即5.00×2×2.1×10-4=2.1×10-3mL，按95％的置信概率（K=2）转换为标准偏差为：2.1×10-3/2=1.05×10-3mL，所以5.00mL的移液枪引起的不确定度为：。50.0mL的容量瓶检定给出的±0.005mL，按均匀分布计算标准偏差为： =0.0029mL；重复10次产生的标准偏差为0.006mL；温度引起的不确定度按±2℃，体积膨胀系数为2.1×10-4（1/℃），即50.0×2×2.1×10-4=2.1×10-2mL，按95％的置信概率（K=2）转换为标准偏差为：2.1×10-2/2=1.05×10-2mL，所以50.0mL的容量瓶引起的不确定度为：2.49×10-4。100.0mL的容量瓶检定给出的±0.007mL，按均匀分布计算标准偏差为：=0.0040mL；重复10次产生的标准偏差为0.007mL；温度引起的不确定度按±2℃，体积膨胀系数为2.1×10-4（1/℃），即100.0×2×2.1×10-4=4.2×10-2mL，按95％的置信概率（K=2）转换为标准偏差为：4.2×10-2/2=2.1×10-2mL，所以100.0mL的容量瓶引起的不确定度为：=2.25×10-4。所以：=1.43×10-3=1.43×10-3配制标准溶液产生的相对不确定度为：==7.43×10-35.3标准曲线引起的不确定度表2是标准系列的3次检测结果，对该数据进行拟合得：Y=0.05184X+0.00143，r=0.9999，斜率b=0.05184。计算结果见表3所示。 （其中：P—测试C的次数，n—测试标准溶液次数，b—标准曲线的斜率，—测试C的平均值，—测试标准溶液的平均值。）所以由标准曲线带来的相对不确定度。表2：标准溶液的测定结果浓度（mg/L）吸光度0.000.00000.00000.00020.250.01350.01390.01400.500.02770.02760.02761.500.08020.08000.08072.500.13220.13320.13325.000.25990.25960.2588表3：计算结果浓度（mg/L）吸光度Y1标准曲线模拟的吸光度Y（Y1-Y）2/10-5（）20.000.00010.00140.172.640.250.01380.01440.041.890.500.02760.02740.001.271.500.08030.07920.120.022.500.13290.13100.360.77 5.000.25940.26060.1411.395.4检测仪器引起的不确定度仪器检定证书给出的U=0.01mg/L，精密度0.5%，K=2，即：6标准不确定度的合成与扩展最终的相对不确定度为：经过16次重复测出的X=1.534mg/L，所以：mg/L取扩展因子K=2，扩展不确定度为：mg/L7结果表示灌溉水质中铜含量的表示为：（1.54±0.05）mg/L。 检测结果不确定度报告管理编号：CX-21-01-4.0部门：检测室2010年11月4日设备名称原子吸收分光光度计设备型号Varian220Fs设备编号ZSNJ-002使用的检测方法原子吸收分光光度计测定水中铜的含量依据标准GB/T7475-1987检测环境温度为23.7℃，湿度为48%相关标准物质铜设备的测量不确定度U=0.01μg/mL,精密度0.5%检测人分析测量不确定度的来源：1.重复性引起的不确定度；2.标准溶液引起的不确定度；3.标准曲线引起的不确定度；4.检测仪器引起的不确定度。分析人：测量不确定度的评估：1.重复性引起的不确定度；2.标准溶液引起的不确定度；3.标准曲线引起的不确定度；4.检测仪器引起的不确定度评估人： 结论：评定人：批准：'