GBT6987.7-2001-铝及铝合金化学分析方法高碘酸钾分光光度法测定锰量.pdf

'ICS77-120.10H12石昌中华人民共和国国家标准Gs/T6987.1一6987.32-2001铝及铝合金化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofaluminumandaluminumalloys2001一07门0发布2001门2一01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 GB/T6987.7-2001前台本标准是对GB/T6987.7-1986(铝及铝合金化学分析方法高碘酸钾光度法测定锰量》的重新确认，将原标准试样中锡的质量分数小于。.2%，锑的质量分数小于0.1%,错的质量分数小于。.4%,调整为锡的质量分数小于。.350o，锑的质量分数小于0.2500,错的质量分数小于0.5yo，不影响测定;其他为编辑性整理。本标准非等效采用国际标准ISO886:1973《铝及铝合金一锰量的测定一光度法》。本标准测定范围0.004%一1.80%，ISO886:1973测定范围0.00500^1.5%.本标准自实施之日起代替GB/T6987.7-19860本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草本标准由东北轻合金有限责任公司起草。本标准主要起草人:胡智敏、刘双庆、王涛、周兵。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释 中华人民共和国国家标准铝及铝合金化学分析方法Gs/T6987.7-2001高碘酸钾分光光度法测定锰量neqISO886:1973代替GB/T6987.7-1986Aluminiumandaluminiumalloys-Determinationofmanganesecontent-Potassiumperiodatespectrophotometricmethod范围本标准规定了铝及铝合金中锰含量的测定方法。本标准适用于铝及铝合金中锰含量的测定。测定范围:0.004%-1.80%,2方法提要试料以氢氧化钠溶解，用硫酸、硝酸酸化，在磷酸存在下，用高碘酸钾氧化显色。于分光光度计波长兑5nm处测量其吸光度。试剂3.1硫酸(pl.84g/rnI)。3.2硝酸(pl.42g/rnI)。3.3磷酸(pl.69g/mL),3.4氢氟酸(pl.14g/mI)。3.5硫酸(1+1)a3.6氢氧化钠(200g/I)。3.7氟硼混合酸:将800rnI，在20C下饱和的硼酸溶液与200ml,氢氟酸(3-4)置于塑料瓶中混匀。3.8高碘酸钾溶液(50g/L):称取5g高碘酸钾溶于水中，加人20mL硝酸(3.2)，以水稀释至100mL棍匀。3,9亚硝酸钠溶液(20g/L),3.10亚硫酸钠溶液(10g/L):将1g亚硫酸钠溶于100mL硫酸(1十20)中，混匀。3.11无还原剂的水:于每升水中，加人10ml硫酸(3-5)酸化并煮沸，加人少量高碘酸钾，继续煮沸约10min，冷却后备用。3.12锰标准贮存溶液:称取1.000g锰于烧杯中，加人20MI_硫酸(3-5)和约80MI水，溶解后煮沸3min，冷却。移人1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液Im工含1mg锰。3.13锰标准溶液:移取50.00niL锰标准贮存溶液({3.12)于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含。05mg锰。4仪器分光光度计。中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001-07-10批准2001一12一01实施 Gs/T6987.7-20015试样将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。6分析步骤6.1试料按表1称取试样，精确至。.0001g,表7试液总体积移取试液体积补加酸体积，-C.锰的质量分数，%试料，g.L硝酸(3.2)硫酸(3.5)0.004-0.1001.0000100全部03.0>0.100--0.40020.008.012.0100>0.4000-1.00000.50009.014.010.00>1.000^-1.800025010.014.56.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验，按如下步骤进行于250ml_烧杯中，加人8ml硝酸(3.2),12ml、硫酸(3.5),蒸发至干(注意不要烧焦)。用少量温水溶解残渣，加人2mL硝酸(3.2),18mL硫酸(3.5),40mL氢氧化钠溶液(3.6),混匀。加热至溶液清亮，冷却。加5mL磷酸(3.3)，用水稀释至约70mL，以下按6.4.3和6.4.4进行。注:对于试样中硅的质量分数大于10%和锰的质量分数小于。.1%的铝合金试样，用下述操作代替6.3进行:于250ml，烧杯中，加人8mL硝酸(3.2).12m1硫酸(3.5)并蒸发至干(注意不要烧焦)，用少量温水溶解残渣。加人2mL硝酸(3.2),8mL硫酸(3.5)，用水(3.11)稀释至约60mL，加人2ml氟硼混合酸(3.7),5mL磷酸(3.3)，用水(3.11)稀释至约70mL,6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于铂(或镍)皿中，盖上铂(或镍)表皿，分次加人总量为40mL氢氧化钠溶液(3-6)，加热溶解后蒸发至糊状，稍冷。用尽量少的温水洗涤皿壁及皿盖，微热，使盐类溶解。将溶液小心移人预先盛有30ml硫酸(3-5)和10ml硝酸(3-2)的250m工烧杯中。粘附在铂(或镍)皿壁上的氢氧化锰沉淀用少量微沸的亚硫酸钠溶液(3.10)溶解，将溶液合并于原试液中，用温水洗涤铂(或镍)皿，将试液加热至清亮口6.4.2按表1将试液移人容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀并按表1移取相应量试液于250m工烧杯中，按表1补加相应量的酸，以水稀释至约65ml。注:对于试样中硅的质量分数大于10%和锰的质量分数小于。.1%的铝合金试样，用下述操作代替6.4.1和6.4.2进行:将试料(6-1)置千250mL烧杯中，盖上表皿。加人20m工硫酸(3.5).10mL硝酸(3.2),2-L氟硼混合酸(3.7),微热至试料完全溶解，加热至沸，除尽氮氧化物.用温水稀释至约50mL，加入少量滤纸浆，加热数分钟，用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，收集滤液于250mL烧杯中将残渣连同滤纸置于铂增祸中，于500-C^600C灰化完全(勿使滤纸燃着)，冷却加人数滴硫酸(3.D,2mIr5mL氢氟酸(3.4)，滴加硝酸(3.2)至溶液清亮。蒸发至干，于700C灼烧数分钟，冷却用加有数滴硫酸(3.5)的少量温水溶解残渣，加热至完全溶解(必要时过滤)。将此溶液并人士试液中，浓缩至约65mL,加人5mL磷酸(3.3)6.4.3加人5mL磷酸(3.3)，将溶液加热至沸，加人10mL高碘酸钾溶液(3.8)，继续煮沸至红色出现后，在不断补加水(3.11)保持体积不变的情况下，再煮沸5min(显色液中锰量小于或等于。.2mg,煮沸 GB/T6987.7-200115min-30min)，保温15min-20min，冷却。将试液移人预先用水(3.11)冲洗过的100mL容量瓶中，以水(3.n)稀释至刻度，混匀。6.4.4将部分试液(6.4_3)和随同试料所做的空白试验溶液(6-3)，分别移入3c。吸收池中，以水(3.11)为参比，于分光光度计波长525nm处测量其吸光度。将容量瓶中剩余的试液加人2滴亚硝酸钠溶液(39)使高锰酸退色，重新测量其吸光度。6.4.5按式(1)计算试液中锰的吸光度:A=(A,一Ad一(A,一A,)····················⋯⋯，二‘。⋯⋯(1)式中:A—显色试液的吸光度;A,—退色试液的吸光度;A,-显色空白试验溶液的吸光度;A,-退色空白试验溶液的吸光度。从工作曲线上查出相应的锰量。65工作曲线的绘制6.5.1移取。,0.80,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL锰标准溶液(3.13)于一组250mL烧杯中，依次分别加人15ml硫酸(3.5),10mI.硝酸(3.2),5ml磷酸(3-3)，以水(3.11)稀释至约70ml，加热至沸。加人10-1高碘酸钾溶液(3.8)，继续煮沸至红色出现后，在不断补加水(3.11)保持体积不变的情况下，继续煮沸15min^-30min，保温15min-20min，冷却。将溶液移人预先用水(3.11)冲洗过的一组100mL容量瓶中，以水(3.11)稀释至刻度，混匀。6.5.2将部分系列标准溶液(6_5.1)分别于3cm吸收池中，以水(3.11)为参比。于分光光度计波长525nm处测量其吸光度。将容量瓶中剩余试液加人2滴亚硝酸钠溶液(3.9)使高锰酸退色，重新测量其吸光度。6.5.3按式(2)计算溶液中锰的吸光度:A二(A、一Az)一(A,一A,).............·一·一··一、(2)式中:A,—显色标液的吸光度;AZ—退色标液的吸光度;A,—显色试剂空白溶液(不加锰标准溶液者)的吸光度;A,—退色试剂空白溶液(不加锰标准溶液者)的吸光度。以锰量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的表迷按式(3)计算锰的质量分数:w(Mn)二-.二X100‘·⋯⋯”.”，，”“。*.。”.(3)v卞X;二，v}式中:二(Mn)-锰的质量分数，%;m,-自工作曲线上查得的锰量，9;，。—称取试料的质量，9;V—移取试液的体积,m工;V,-试液总体积，mL.允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 GB/T6987.7-2001表2%锰的质盆分数允许差0.0040^-0.01000.0015>0.010-0,0250{0.0025>0.025-0.0500.005>0.05^-0.100.01>0.10-0.250.02>0.25^-0.500.03>0.50--1.000.04>1.00--1.8000633'