GBT4634-1996-煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定方法(原子吸收分光光度法).pdf

'GB/T4634一1996前言本标准是根据GB/Tl.1一93标准化工作导则对GB4634-84煤中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定方法(原子吸收分光光度法)进行修订。主要修订内容有:1根据颁布的《法定计量单位》、《煤质分析试验方法一般规定》及《煤质及煤分析有关名词术语》的有关规定对原标准中不规范的术语、符号、单位等进行了修改。2根据多年的实践经验，对原标准试验步骤中个别操作繁琐的环节作了删改3增加了容量瓶一条，并加注说明防止试验用玻璃器皿污染的措施本标准从生效之日起，同时代替GB4634--84,本标准附录A为标准的附录本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位:煤炭科学研究总院北京煤化学研究所、浙江省煤田地质勘探公司化验室、四川煤田地质研究所。本标准主要起草人:张传智。 中华人民共和国国家标准煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定方法GB/T4634一1996(原子吸收分光光度法)代替GB4634--84Determinationofpotassium,sodium,iron,calcium,magnesiamandmanganeseincoalashbyatomicabsorptionspectrometricmethod1范围本标准规定了煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定方法，适用干褐煤、烟煤、无烟煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定2原理样品经高氯酸一氢氟酸分解，在盐酸介质中，加入释放剂斓或银消除铝、钦等对钙、镁的干扰，用乙炔一空气火焰进行原子吸收测定。3仪器设备31原子吸收分光光度计。32光源:钾、钠、铁、钙、镁、锰元素空心阴极灯。334分析天平:感量。.1mg,电热板:温度可调。3536聚四氟乙烯柑祸:30mL.容量瓶:50ml:为防止污染，在试验中使用的所有玻璃器皿必须用1+9盐酸溶液清洗干净，特别是测定钾钠用的容量瓶需经3-97热盐酸溶液清洗后检验无钠离子溶出才能使用。试剂所用试剂除特别规定外，均为优级纯，所用水为重蒸馏水或去离子水。4.1氢氟酸(GB620)4.2高氯酸(GB623).4.3盐酸(GB622).4.4斓溶液(50mgLa/ml):称取高纯(99.99%)三氧化二谰29.4g于400mL烧杯中，加50mL水，缓缓加入(1+l盐酸100MI，加热溶解，冷后移人500MI容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。4.5锯溶液(50mgSr/ml):称取经重结晶提纯的氯化银，’(SrCI,·6H}0)152g于400ml烧杯中，加水溶解，移入1000ml一容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。Ei-:1)氯化鳃提纯方法:7000g氯化铭(SrCli"6H,0)加水400mL，加热至70℃左右溶解，趁热加入400mL乙醉，低温玉结品后抽滤，在40-s0L"下烘干4.6铝溶液(1mgA120a/mL):称取氯化铝(AICI3·61-120)4.7369于400mL烧杯中，加水溶解，移入国家技术监督局1996一12一19批准1997一07一01实施 Gs/T4634一19961000g容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转人塑料瓶中。4.7钾标准储备溶液(1mgK,O/ml):称准在500C、灼烧30min的高纯氯化钾(99.99%)1.5829g于400ml,烧杯中.加水溶解，移入1000容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。4.8钠标准储备溶液(1mgNa20/ml):称准在500℃灼烧30min的高纯氯化钠(99.990o)1.8859g于400ml烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。4.9钙标准储备溶液(1mgcaO/ml):称取在110(烘过1h的高纯碳酸钙(99.9900)1.784g于400m工烧杯中，加水50ml，盖上表皿，沿杯壁缓缓加入(1+1)盐酸20mL,溶解完后，加热煮沸驱尽二氧化碳，用水冲洗表皿及杯壁，冷至室温，转入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转人塑料瓶中。4.10镁标准储备溶液〔1mgmgo/ml):称取高纯金属镁(99.99%)0.6030g于400ml烧杯中，加(1+1)盐酸溶液40ml，加热溶解完全，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。4.11铁标准储备溶液(1mgFe,0,/mL):称取在110"C烘过1h的高纯三氧化二铁(99.9900)1.。。。g于400ml烧杯中，加(1+1)盐酸溶液40ml_盖上表皿缓缓加热溶解，冷至室温，移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。4.12锰标准储备溶液(1mgMnO,/m工):称取高纯二氧化锰1.000g于400mL烧杯中，加(1+1)盐酸溶液40ml,，盖上表皿，缓缓加热至全溶后，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。4.13铁、钙、镁混合标准工作溶液(Fe303,CaO200pg/mL,MgO50kg/ml_):准确吸取铁标准储备溶液(4.11)100ml、钙标准储备液(4.9)100ml及镁标准储备溶液(4.10)各25mL于500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。4.14钾、钠、锰混合标准工作溶液(K,O,Na2O,MnO:各50lag/m1):准确吸取钾标准储备溶液(4.7),钠标准储备溶液(4.8)及锰标准储备溶液(4.12)各25mL于500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。5试验步骤5.1灰样的制备将分析煤样按GB212-91《煤的工业分析方法》中缓慢灰化法(3.1)规定的灰化条件烧成煤灰。再将煤灰用玛瑙乳钵研细到全部通过16。目筛孔，装入磨口瓶中，存放在干燥器内。称样前应将灰样在815110"C灼烧30min,5.2样品分解称取灰样(5.1)0.1士0.01g,精确至。.0002g于聚四氟乙烯柑祸中，用水润湿，加2ml高氯酸、lom工氢氟酸，置于电热板上缓缓加热(温度不高于250"C),蒸至白烟基本冒尽，取下柑祸，稍冷，加入(14-1)盐酸10ml、水10MI，再放在电热板上加热至近沸并保持2min，取下增祸、用热水将柑竭中的试样溶液转入100ml容量瓶中，冷至室温，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液为原液。注:每分解一批试样应作一个试剂空白，试剂空白除不加灰样外，其余操作同样品分解。5.3待测样品溶液的制备5.3.1铁、钙、镁待测样品溶液:准确吸取原液(5.2)5mI于50mL容量瓶中，加斓溶液(4.4)2m工(用铭作释放剂时，改为加铭溶液2mL),(1十3)盐酸溶液1mL，加水稀释至刻度，摇匀。5.3.2钾、钠、锰待测样品溶液:准确吸取原液(5.2)5mL于50ml容量瓶中，加(1+3)A,酸溶液1mL，加水稀释至刻度，摇匀。5.4混合标准系列溶液的制备5.4.1铁、钙、镁混合标准系列溶液:分别吸取铁、钙、镁混合标准工作溶液(4.13)0,1.0,2.0,3.0,4.D,5.0,6.0,7.0,8.0,9.0,10.0ml一于100mL容量瓶中，各加斓溶液4ml-(用铭作释放剂时改为加鳃溶306 GB/T4634一1996液4m1和铝溶液3m工)，(113)盐酸溶液4ml,，用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列溶液的三氧化二铁及氧化钙的浓度为。^-20pg/ml、氧化镁浓度为。~5fig/mL.5.4.2钾、钠、锰混合标准系列溶液:分别吸取钾、钠、锰混合标准工作溶液(4.14)0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,G.0.7.0,8.0,9.0,10.0ml一于100m工，容量瓶中，各加(O+3)盐酸溶液4ml，用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列溶液氧化钾、氧化钠及二氧化锰浓度为。-5Vg/mL.注:5.1.1和5.4.2的混合标准系列溶液的浓度间隔视仪器性能及工作曲线弯曲情况可增大或减小。5.5铁、钙、镁、钾、钠、锰的测定5.5门仪器工作条件的确定:除表1所规定的各元素的分析线和所使用的火焰气体外，将仪器的其他参数:灯电流，通带宽度，燃烧器高度及转角，燃气一与助燃气的流量、压力等调至所使用仪器的最佳值。表1{儿素火焰气体}K766.5乙炔一空气Na589.0乙快一空气Fe248.3乙炔空气Ca422.7乙炔一空气Mg285.2乙炔一空气M,279.5乙炔一空气5.5.2测定:按5.5.1确定的仪器工作条件，分别测定样品溶液(5.3.1,5.3.2)及标准系列溶液(5.4.1,5.4.2)中相应元素的吸光度。注:测定时均用重蒸馏水调零，徉品及标准所测定的吸光度应减去各自空白的吸光度，再用于绘制工作曲线及结果训算5.5.3工作曲线的绘制:以标准系列中测定的成分浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，于坐标纸上绘制各测定成分的f作曲线。6结果计算由徉品溶液中测定成分的吸光度在相应成分的工作曲线上查出该成分的浓度(Kg/ml,)，按式(1)计算其百分含量:又0.001R=O(%)=生又100刀;式中R.=OK,O,Na,O,Fe,O=CaO,MgO,Mnoz等各测定成分在工作曲线上查得的测定成分的浓度，pg/mL;样品质量，9。7精密度精密I";如表2规定: GB/"r4634一1996表2%成分含量范围重复性再现性灯5020.4Fe〔〕5-i00.R>1008<0.20.4Ca05^100.4洲OR-翻0.9一0.2MgO>2l一匀K()>l一匀Na()>1稼0.5MnO>0.5飞08 GB/T4634一1996附录A(标准的附录)碱熔样系统煤灰中铁、钙、镁的测定除以「规定的条款外.其他同本标准正文。A1铁、钙、镁待测样品溶液的制备:准确吸取GB/T1574煤灰成分分析方法中试样溶液A(6.1.2)5m工于50ml容量瓶中，加斓溶液4nil,(用铭作释放剂时，改为加锈溶液4m1)加水稀释至刻度A2铁、钙、镁混合标准系列溶液:分别吸取铁、钙、镁混合标准工作溶液(4.13)0,1.0,2.0,3.0,4。，5.0,6.0.7.0,8.0,9.0,10.0ml于100ml容量瓶中，加入样品空白溶液5ml,,斓溶液4mL(用惚作释放剂时，改为加银溶液4ml和铝溶液3ml,)，加水稀释至刻度，摇匀此系列标准溶液中三氧化三铁及氧化钙浓度为。^-20vg/ml，氧化镁浓度为。^-5fig/mlA3结果i十算由样品溶液中测定成分的吸光度在相应成分的工作曲线上查出该成分的浓度，按式(A1)计算其百分含fit;R,O(%)一‘巡卫卫025X100⋯‘·······················。··⋯⋯(Al)式，扣尺()Fe,O=CaO,MgO等各测定成分;乙在工作曲线上查得的各测定元素的浓度，(Ag/mL;尹n样品质量，只。'