DL／T 955-2016 火力发电厂水、汽试验方法铜、铁的测定原子吸收分光光度法规范

'回I中华人民共和国电力行业标准DL/T955-2016代替DL/T955-2005火力发电厂水、汽试验方法铜、铁的测定原子吸收分光光度法AnaıysisofwaterandsteaminlossilpowerpıantDełermirıationofcopperandironbyatomicabsorptionspectrophotometry2016-08-16发布2016-12-01实施国家能源局发布 "DL/T955-2016/目次 -2005《火力发电厂水本标准是对DUR955、汽试验方法铜、铁的测定石墨炉原子吸收法》的-2005相比除编辑性修改外修订，与DLrr955，主要技术性差异如下一一修改了标准的名称一一扩大了铜、铁测定范围――増加了火焰原子吸收法测定水、汽中铜、铁含量的方法一一根据实际情况调整了取样瓶及取样条件一一修改了水样消解方法一一根据实际情况调整了校正标准工作溶液的浓度及数量。本标准按照GB【rl-2009《标准化工作导则第1部分标准的结构和编写每给出的规则.ł起草，本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。本标准起草单位西安热工研究院有限公司、江苏方天电力技术有限公司。本标准主要起草人曹松彦、黄万启、吴锁贞、李瑛、韩霜、郭进、朱世铭。本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心(北京市白广路二条一号，100761)。 rDL/T955-2016火力发电厂水、汽试验方法铜、铁的测定原子吸收分光光度法范図4.10铜标准溶液，4.10.1铜标准贮备液，1000田g/L称取1.0008金属铜(含铜99.99%以上)于烧杯中，加入硝酸溶液(本标准4.5)30mL,缓慢加入硫酸溶液(本标准4.7)4mL,缓慢加热溶解，继续加热蒸发至近干。冷却后，转移至1000ınL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度。4.10.2铜标准溶液(I)，100m召/L准确移取铜标准贮备液100mı，于1000mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释(本标准4.8)至刻度。4.10.3铜标准溶液(玒)，10mg/L准确移取铜标准贮备液10mL于1000mL容量瓶中，用硝酸溶液(本标准4.8)稀释至刻度。4,10.4铜标准溶液(m)，IOOpg/L准确移取铜标准溶液(II)10mL于100omL容量瓶中，用硝酸溶液(本标准4.8)稀释至刻度，该溶液应于24h内使用。4。.11铁标准溶液 DL/T955-20164.11.1铁标准贮备液，1000mg/L称取1.0008金属铁(含铁99.99%以上)于烧杯中，加入盐酸溶液(本标准4.6)ł00mı，，缓慢加热溶解，冷却后，转移至1ooomı，容量瓶中，用试剂水稀释至刻度。4.11.2铁标准溶液(I)，1며沁好气ı准确移取铁标准贮备液100mL于1000mı，容量瓶中，用盐酸溶液(本标准4.9)稀释至刻度。4.11.3铁标准溶液(矼)，10m/L准确移取铁标准贮备液10n】ı，于1000mL容量瓶中，用盐酸溶液g(本标准4.9)稀释至刻度，4.11.4铁标准溶液(m)，100ııg/ı，准确移取铁标准溶液(玒)10mı，于1000mı，容量瓶中，用硝酸溶液(本标准4.8)稀释至刻度，该溶液应于24h内使用。4.12氩气，纯度不低于99.998%。4.13燃气乙炔，纯度不低于99.5%。乙炔钢瓶中的丙酮会影响分析结果，乙炔钢瓶压力降至0.5MPı时，应更换。4.14助燃气净化空气。5仪器5.1原子吸收分光光度仪及相应的辅助设备。52铜空心阴极灯和铁空心阴极灯。5.3微波消解仪。5.4水浴锅。5.5电热板。5ı25mL.先用分析纯或以上级别.6取样瓶具有密封盖的聚丙烯材质或耐高温玻璃材质的取样瓶，的硝酸(l+l)浸泡24h以上，再用试剂水清洗干净后备用。5，先用分析纯或以上级别的硝酸.7玻璃器皿，清洗配制标准和水样测试中使用的所有玻璃器皿(ı+l)浸泡24h以上。，再用试剂水清洗干净后备用注测定水样中铁的含量时，所有器皿可信用盐酸(l+1)浸泡、清洗。6水样的采集。应按DW502그规定的方法采样。宜选用聚丙烯材质或耐高温玻璃材质的取样瓶7分析步骤7.1石墨炉原子吸收法7.1.1仪器条件的选择参照仪器使用说明书选择最佳仪器参数。设置石墨炉原子化器的工作条件，选择合适的波长，参见附录A中的表九1.7.1.2标准工作溶液的配制10mı，Ť100ınL容量瓶中，用硝酸溶液7.1.2.1铜标准工作液，IOpg几准确移取铜标准溶液(m)。此标准工作液应测试时配制。铜标准工作液的浓度可以根据待测水样中铜(本标准4.8)稀释至刻度的浓度范围而改变。{.1.2.2铁标准工作液，10pg/L准确移取铁标准溶液(m)10mL于100mı，容量瓶中，用硝酸溶液(本标准4。铁标准工作液的浓度可以根据待测水样中铁.8)稀释至刻度。此标准工作液应测试时配制的浓度范围而改变。 DLIT956-20167.1.3标准エ作曲线的绘制7ー.1.3.1根据铜、铁元素的检测灵敏度和水样中钢、铁含量，确定进样体积，宜选取ıopし404し，7.1.3.2以硝酸溶液(本标准4.8)为空白溶液和稀释溶液，以铜标准工作液为铜最高浓度标准工作溶液，设置五个以上校正标准工作溶液，自动进样器将自动进行稀释配制校正标准工作溶液，制定空白溶液和校正标准工作溶液的吸光度(峰面积或峰高)。以浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制铜标准工作曲线或求得回归方程，线性相关系数应大于0.995，参见附录A中表九1.7.1.3.3以硝酸溶液(本标准4.8)为空白溶液和稀释溶液，以铁标准工作液为铁最高浓度标准工作溶液，设置五个以上校正标准工作溶液，自动进样器将自动进行稀释配制校正标准工作溶液，制定空白溶液和校正标准工作溶液的吸光度(峰面积或峰高)。以浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制铁标准工作曲线或求得回归方程，线性相关系数应大于0.995，参见附录表A.1.7.1.4水样的羽定7.1.4.1取样前，向ı25ıııL取样瓶中加入硝酸溶液(本标准4.5)lmL,然后采集水样100mı，，酸化水样与配制标准工作溶液所用硝一致酸的纯度以及酸度应保持。7一.1.42将盛有水样的取样瓶在沸水浴中加热tomin或取定量的水样采用微波消解，冷却至室温。7.1.4.3在与羽定铜校正标准工作溶液相同的条件下，将水样注入石墨管中，测得吸光度，由铜标准工作曲线计算得出水样中铜含量。7.1.4.4在与测定铁校正标准工作溶液相同的条件下，将水样注入石墨管中，测得吸光度，由铁标准工作曲线计算得出水样中铁含量。7.1.4.5如果水样中铜、铁浓度超过最高标准工作溶液浓度，可设置自动进样器用硝酸溶液(本标准4.8)稀释水样宜人工稀释合适的倍数，重新测试。水样中铜、铁含量超过ıoo9g几时，宜选择次灵敏度的波长测试或采用火焰原子吸收法直接测试。7一.1.4.6分析水样时的进样量应与分析标准工作溶液时的进样量完全相同每测试定数目样品后，应一个标准样品分析，若有较大偏差，廐榆杳石墨炉、光谱测定条件，检查石墨管寿命等，并进行处理，必要时，应重新绘制标准工作曲线，重新测定水样。72火焰原子吸收法72.1仪器条件的选择参照仪器使用说明书选择最佳仪器参数。选择合适的波长，设置合适火焰燃烧头的高度，具体参见附录A中表丸2.722标准工作溶液的配制722一.1根据水样中铜含量，按照表1的规定用移液管分别移取定体积的铜标准溶液(I)、铜标准一组100mL容量瓶中溶液(U》，注入，用硝酸溶液(本标准4.8)稀释至刻度。表1钢标准工作溶液配制――火焰原子吸收法序号術标准溶液(""积,，。,，。mL国回国I四国彐ヨ。.,。。,、，mg/L四国I四国国I DL/T955-2016表1(续)序号目，I国上ゴ国ı国，術标准溶液(""积，、，ml_国团团ıI国ıı回国国峒含量■I国ı回国叫上7一.2_2.2根据水样中铁含量，按照表2的规定用移液管分别移取定体积的铁标准溶液(I)、铁标准一组100mı溶液(皿)，注入，容量瓶中，用盐酸溶液(本标准4.稀释至刻度。=ii7.23标准工作曲线的绘制7、铁含量，选择合适的标准工作溶液范围。_Z3.1根据铜、铁元素的检测灵敏度和水样中铜7232以硝酸溶液(本标准4.8)为空白溶液，测定空白溶液和标准工作溶液的吸光度(峰高)。以浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制铜标准工作曲线或求得回归方程，线性相关系数应大于o.995.7リ.9)为空白溶液，测定空白溶液和标准工作溶液的吸光度(峰高)。以浓.3以盐酸溶液(本标准4度为横坐标，绘制铁标准工作曲线或求得回归方程，线性相关系数应大于0.995.，以吸光度为纵坐标724水样的测定7요4.1若测定水样中铜含量，则取样前，向125mL取样瓶中加入硝酸溶液(本标准4.5)lmL,然后,。若测定水样中铁含量，向125mL取样瓶中加入盐酸溶液(本标准4.6)采集水样1oomı，则取样前一致lmL,然后采集水样100mı，。酸化水样与配制标准工作溶液所用硝酸的纯度以及酸度应保持。如果仅存溶解性铜或铁，酸化前应用0.45声n滤膜过滤水样。一72min或取定量的水样采用微波消解，冷却至室温。当.42将盛有水样的取样瓶在沸水浴中加热to水样中悬浮物较多时。，需将消解后的溶液用合适的滤纸进行过滤处理注若水样中铜。、铁含量很高，烈度不足，可适当增加酸的量，同时应测定相应酸度下的空白值7ヱ4.3在与测定铜标准工作溶液相同的条件下，测得水样吸光度，由铜标准工作曲线计算得出水样中铜含量。7.2.4.4在与测定铁标准工作溶液相同的条件下，测得水样吸光度，由铁标准工作曲线计算得出水样中铁含量。4 DL/T955-20167.2.4.5如果水样中铜、铁浓度超过最高标准工作溶液浓度，应选择合适的倍数稀释水样后，重新测试。弓精密度钢铁羽定结果的精密度见表3、表4.表3钢测定结果的精密度(以相对标准偏差表示)-1000ogi@l1ooo˜一园回国圈巴目·!"ヘ、ア9试验报告试验报告格式宜固定，至少应包含下列TĦ翮a)注明引用本标准。b)受检水样的完整标识包括水样名称、水样编号、采样日期、采样人、采样地点、厂名等。c)水样中铜、铁含量，弘吕/L或mg/L。d)试验人员和试验日期。 DL/T956-2016附录(资料性附录)仪器工作条件石墨炉原子吸收法工作参数示例见表Aふ火焰原子吸收法工作参数示例见表A.2.表九1石墨炉原子吸收法工作参数示例""元*g=ıWıı324.8100.7&24831502石墨炉温度程序(Fe)。""。步暴国国ı严。."21301020210mTJmin"""1,°l.°"".一I°l，关5260013250mumin石墨炉温度程序(Cu)时间步骤I氩气流量でs250mïJuJin""I..ľ.°""i.2300l.5关52600113250mllmin备注铁、铜进样体积均为20阵标准工作溶液系列浓度水平元素弘g几铜空白L,，。....，：ユ四国ı四国ı卜兰铁空白回国四国四国ı四国ı。，，四国 nL/T955-2016表A.2火焰原子吸收法工作参数示例参数I铜铁光源Cu空心阴极灯Pe空心阴极灯灯电流7.512.5mAY324.8248.3光谱通带1.30.2mn燃烧头l标准型标准型燃烧头高度7.5.57ımn-火焰类型Air一CaHzAh(2H2助燃气压力160160kpa助燃气流量15.015.0ıJmin燃气压力3030kpa燃气流量ıľ2.01.8limin7 '