GBT1877-1995磷矿石和磷精矿中氧化锰含量的测定分光光度法和容量法

'免费标准下载网(www.freebz.net)GB/"r1877-1995前台本标准对GB/T1877-80((磷精矿和磷矿石中氧化锰含量的分析方法》进行了修订。本标准在修订过程中，通过大量的调查研究、资料分析、试验验证，证明前版方法仍然先进可行，所以本标准保留了前版的主要技术内容，在编写规则上按照GB/T1.1-1993等进行。本标准从生效之日起代替GB/T1877-800本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部化工矿山设计研究院归口。本标准负责起草单位:化工部化工矿山设计研究院。本标准主要起草人:王和平、王海良、赵志全。本标准于198。年6月首次发布、1988年12月复审确认。本标准委托化工部化工矿山设计研究院负责解释。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准磷矿石和磷精矿中氧化锰含量的测定GB/T1877-1995分光光度法和容量法Phosphaterockandconcentrate-Determinationofmanganeseoxidecontent-Spectrophotometricandvolumetricmethods第一篇高碘酸钾分光光度法1范围本标准规定了高碘酸钾分光光度法测定氧化锰含量。本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化锰含量0.01%-1.5%的测定。2引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列最新版本的可能性。GB/T6682-92分析实验室用水规格和试验方法GB/T9721-88化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)3方法提要试样加酸分解后，在硝酸一磷酸溶液存在下，用高碘酸钾将二价锰氧化为紫红色的高锰酸，于分光光度计波长530nm处测量吸光度，以工作曲线法求出氧化锰含量4试剂和溶液本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格;所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1高碘酸钾(HG/T3-1158),4.2盐酸(GB/T622),4.3硝酸(GB/T626),4.4硝酸溶液:1+1a4.5磷酸(GB/T1282)04.6氧化锰标准溶液:2mg/mL.称取4.2571g预先在400-500℃灼烧至恒量的无水硫酸锰，或称取4.7646g硫酸锰(MnSO,·H.0)(HG/T3-1081)，溶于水，加2-3滴1+1硫酸溶液，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1MI一含2mg氧化锰。4.7氧化锰标准溶液:0.2mg/mL。吸取50.0MI氧化锰标准溶液((4.6)置于500mL容量瓶中，加2-3滴1+1硫酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含。.2mg氧化锰。国家技术监督局1995一12一20批准1996一08一01实施标准分享网www.bzfxw.com免费下载免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T1877-19955仪器分光光度计:应符合GB/T9721的规定。6试样试样通过125lxm试验筛(GB6003)，于105^-110G干燥2h以上置于干燥器中冷却至室温7分析步骤7.1按表1称取试样，精确至。.0001g,置于250mL烧杯中。同时做空白试验表1称样量氧化锰含量，%称样量，9o.oleo.11>Q.1-0.5o.2>0.5-1.5o.17.2加入5mL盐酸(4.2),混匀，盖上表面皿。在低温电热板上缓缓加热煮沸，并在不时摇动下蒸发至近干，冷却后，加入10mL硝酸(4.3)，再次蒸发至近干(如残渣含有机物呈黑绿色，可以重复加5-10ml.硝酸蒸干除去)。加入2mL硝酸(4.3)，继续蒸发至干。7.3用20m1_硝酸溶液0.4)淋洗表面皿和烧杯壁，再用少量水冲洗，温和加热使可溶性盐类溶解。用中速滤纸将溶液过滤到150mL烧杯中，用温水洗涤4-6次。滤液加入5.0mL磷酸(4.5)，用水稀释至75mL.7.4加热至近沸，加入约。.5g高碘酸钾(4.1)，充分搅拌溶液，并在沸水浴中保持30^60min(以发色完全为准，其间应搅拌2-3次)。取出烧杯，冷却至室温，分别移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀7.5用1cm吸收池，于分光光度计530nm处，以空白试验溶液作参比，测量试样溶液吸光度，在工作曲线上查出相应的氧化锰量。8工作曲线的绘制峨取。.。、。.5,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0mL氧化锰标准溶液(4.7)分别置于一组150mL烧杯中，加入20mL硝酸溶液(44),5.0mL磷酸(4.5),用水稀释至75mL。以下按7.4-7.5进行，其中以试剂空白作参比，测量吸光度。以氧化锰量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。9分析结果的表述以质量百分数表示的氧化锰(Mn0)含量(X)按式(1)计算m,X10_,X=X100，刀:(1)式中:m—从工作曲线上查得的氧化锰量,mg;m—试样的质量,g了0允许差取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表2所列允许差。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T1877-1995表2允许差氧化锰(MnO)含量允许差0.010^-0.0500.005>0.05^-0.150.02>0.15^-0.500.05>0.50--1.000.08>1.000.15第二篇过硫酸按一亚铁盐容量法11范围本标准规定了过硫酸钱一亚铁盐容量法测定氧化锰含量本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化锰含量大于。.5%的测定。12引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列最新版本的可能性。GB/T6682-92分析实验室用水规格和试验方法13方法提要试样用磷酸分解，以硝酸银作接触剂，加入过硫酸按将二价锰氧化成七价之后，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用硫酸亚铁按标准滴定溶液滴定，即可求出氧化锰含量。试剂和溶液1本标准所用水应符411合GB/T6682中三级水421的规格;所列试剂，除特殊规431定外，均指分析纯试剂441。4磷酸(GB/T1282).硝酸(GB/T626)030%过氧化氢(GB/T6684).磷酸氢二钠(GB/T1263)溶液:100g/L,硝酸银(GB/T670)溶液:20g/Lo过硫酸铁(GB/T655)溶液:200g/L,重铬酸钾标准滴定溶液:c(1/6K2Cr2O)一0.01500mol/L。称取0.7355g预先在120℃干燥至恒量的基准重铬酸钾(GB1259),置于250mL烧杯中，加水溶解后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。14.8硫酸亚铁馁标准滴定溶液;c[(NH,),Fe(SO,),]=0.02mol/I。14.8.1配制:称取7.8g硫酸亚铁钱仁(NH,),Fe(SO,)z·6H,O[(GB/T661),溶于200mLl+20硫酸溶液中，用水稀释至1000mL,摇匀，贮于棕色试剂瓶中14-8.2标定:吸取25.0mL待标定的硫酸亚铁按溶液，置于250mL锥形瓶中，加入10mLl+l硫酸溶液、2mL磷酸((14.1)，用水稀释至约100mL。加入二滴二苯胺磺酸钠指示液((14.9)，用重铬酸钾标准滴定溶液标准分享网www.bzfxw.com免费下载免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/"r1877-1995(14.7)滴定至溶液由绿色突变呈紫色为终点。硫酸亚铁钱标准滴定溶液的浓度按式(2)计算:Vl·c,c[(NH,),Fe(SO,),]=··⋯⋯。二。.·········⋯⋯(2)式中:c—硫酸亚铁钱标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V,—重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL;c,—重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V—硫酸亚铁钱标准滴定溶液的体积，mL,14.9二苯胺磺酸钠指示液:5g/L称取。.5g二苯胺磺酸钠，溶解于100mL水中，加入二滴硫酸(GB/T625)，混匀，贮于棕色试剂瓶中15试样试样通过125um试验筛(GB6003)，于105^110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。16分析步骤16.1称取约。.1g试样，精确至。.0001g,置于250mL锥形瓶中。同时做空白试验。:试样中含有大量有机物时，应预先在500^600℃灼烧除去1‘6.2t加入8^10mL磷酸(14.1),4^5滴过氧化氢(14.3)，在低温电热板上缓缓加热分解(出现白烟时应随时取下，以免温度过高，生成难溶性磷酸盐)。待过氧化氢完全分解后，加入5-10滴硝酸(14.2),继续加热至溶液中无黑色颗粒为止。16.3取下冷却，加人30mL磷酸氢二钠溶液(14.4),5mL硝酸银溶液(14.5),10mL过硫酸铁溶液(14.6)，用水冲洗瓶颈并稀释至50^80mL,煮沸5-6min,注:煮沸时间不宜过长，以免高锰酸被分解，一般只要溶液中无小气泡逸出时，即证明过硫酸钱已分解完全。16.4取下锥形瓶于流水中冷却至室温，用水稀释至100mL，立即用硫酸亚铁按标准滴定溶液(14.8)滴定，当溶液中紫色几乎消失时，加入二滴二苯胺磺酸钠指示液(14.9)，继续滴定至紫色刚好消失呈无色为终点。17分析结果的表述以质量百分数表示的氧化锰(MnO)含量(X)按式(3)计算:cX(V一V.)X0.01419X100··..··⋯⋯，..⋯⋯(3)，护又式中::—硫酸亚铁钱标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V—硫酸亚铁按标准滴定溶液的体积，mL;V,—空白试验硫酸亚铁钱标准滴定溶液的体积，mL;m—试样的质量+8;0.01419—与1.00ml硫酸亚铁钱标准滴定溶液{c[(NH4),Fe(So,)i]=1.000mol/L}相当的以克表示的氧化锰质量18允许差取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于本标准第一篇表1所列允许差免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'