氨的测定—靛酚蓝分光光度法

'实验项目指导书实验课题能力训练项目3：氨的测定—靛酚蓝分光光度法实验任务和目的理解靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的原理；掌握室内空气中氨的测定方法；学会使用空气采样器和分光光度计。实验设备和工具1.空气采样器：流量范围0～2L/min,流量稳定。使用前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差小于±5%。2.气泡吸收管：10mL，出气口内径1mm，与管底距离为3～5mm。3.具塞比色管：10mL。4.分光光度计：可测波长为697.5nm，狭缝小于20nm。5.玻璃容器：经校正的容量瓶、移液管。实验内容1．溶液的配制和次氯酸钠标准溶液的标定2.用装有气泡吸收管的大气采样器采样，并用靛酚蓝分光光度法测定氨浓度。实验步骤、方法1.次氯酸钠试剂原液的标定：取1mL次氯酸钠试剂原液，用碘量法标定其浓度。2.氨标准溶液的配制①标准贮备液：准确称取0.3142g经105℃干燥2h的氯化铵（NH4Cl）。用少量水溶解，移入100mL容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。此液1.00mL含1.00mg的氨。②标准工作液：临用时，将标准贮备液用吸收液稀释成1.00mL含1.00μg氨的标准工作液。3.采样和样品保存①采样：用一个内装10mL吸收液的气泡吸收管，以0.5L/min的流量，采气5L，及时记录采样时的温度和大气压力。采样后，样品在室温下保存，于24h内分析。填写室内空气采样记录表。②样品保存：采集好的样品，应尽快分析。必要时于2℃～5℃下冷藏，可贮存1周。4.分析步骤①标准曲线的绘制：取10mL具塞比色管7支，按照表1制备标准系列。表1氨标准系列管号0123456标准工作液/mL0.000.501.003.005.007.0010.00吸收液/mL10.009.509.007.005.003.000.00氨含量/μg0.000.501.003.005.007.0010.005 实验步骤、方法向以上各管分别加入0.50mL水杨酸溶液，混匀；再加入0.10mL亚硝基铁氰化钠溶液和0.1mL次氯酸钠使用液，混匀，室温下放置60min后，在波长697.5nm下，用10mm比色皿，以蒸馏水作参比，测定各管的吸光度。以氨含量（µg）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，计算回归曲线的斜率，以斜率的倒数为样品测定的计算因子Bs（µg/吸光度）。标准曲线的斜率应为（0.081±0.003）吸光度/µg氨。②样品的测定：将样品溶液转入具塞比色管，吸收液定容到10mL。以下步骤同标准曲线的绘制。在样品测定的同时，应用10mL未采样的吸收液进行试剂空白测定。如果样品溶液的吸光度超过标准曲线的范围，则取部分样品溶液，用吸收液稀释后再显色分析。计算样品溶液浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。5.结果计算①将采样体积换算成标准状态下的采样体积：式中：V0——换算成标准状态下的采样体积，L；V——采样体积，L；T0——标准状态的绝对温度，273K；T——采样时采样点现场的温度（t）与标准状态的绝对温度之和，（t+273）K；P0——标准状态下的大气压力，101.3kPa；P——采样时采样点的大气压力，kPa。②空气中氨浓度用下式计算：式中：c——试样中的氨含量，mg/m3；A——样品溶液吸光度；A0——试剂空白液吸光度；Bs——计算因子，μg/吸光度；V0——标准状况下的的采样体积，L；D——分析时样品溶液的稀释倍数。6.根据国家标准GB/T18883中氨浓度限量，对室内环境进行评价。考核办法课堂考核学生掌握实验技能的程度（见附表4），学生应撰写实验报告5 表1次氯酸钠试剂原液浓度的标定计算公式：标定日期：Na2S2O3标准溶液体积测定次数V/mL平均值/mL12填表人：校核人：审核人：附表2靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的标准曲线记录表标准曲线名称：标准溶液来源：适用项目：方法依据：曲线编号：测定波长：参比溶液：比色皿厚度：仪器型号：仪器编号：绘制日期：管号0123456标准工作液/mL0.000.501.003.005.007.0010.00吸收液/mL10.009.509.007.005.003.000.00氨含量/μg0.000.501.003.005.007.0010.00吸光度A标准曲线以氨含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线线性回归方程y=a+bxg=计算因子Bs=填表人：校核人：审核人：5 附表3靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的数据记录表样品名称：方法依据：采样日期：仪器型号：仪器编号：分析日期：测定波长：参比溶液：比色皿厚度：计算公式：样品测定次数123平均值样品吸光度A空白吸光度A0A-A0样品的浓度/(mg/m3)填表人：校核人：审核人：附表4靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的技能考核标准序号内容操作评分分值得分1仪器准备1.玻璃仪器的洗涤322.比色皿的清洗333.分光光度计的预热344.气泡吸收管355.空气采样器36试剂和材料的准备1.无氨水的制备572.吸收液[c(H2SO4)=0.005mol/L]的配制383.水杨酸溶液（50g/L）的配制394.亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）的配制3105．次氯酸钠试剂原液的标定：滴定管检漏，用操作液润洗，装液，初调读数，无气泡，不漏水，滴定操作正确（持滴定管手法规范、连续滴定、锥形瓶位置适中、溶液呈圆周运动），终点判断正确，读数正确，及时记录。平行滴定两次，所用硫代硫酸钠溶液体积相差不能超过0.05mL，否则应重新标定。8116.次氯酸钠使用液[c(NaClO)=0.05mol/L]的配制3127.氨标准贮备液的配制：天平称量操作正确，熟练掌握减量法称量；溶液配制操作正确，溶解、搅拌，定量转移溶液入容量瓶（冲洗烧杯、玻璃棒3次以上，不溅失），稀释至标线，摇匀。55 138.氨标准工作液的配制：吸量管润洗，放出溶液时吸量管垂直，容量瓶倾斜约30°，管尖抵容量瓶内壁，溶液自然流下，溶液放尽后，吸量管停留15秒后移开，移取溶液，用无氨水稀释至容量瓶2/3～3/4体积时平摇，逐滴加入无氨水稀释至刻度，摇匀。514采样1.布点3152.大气采样器的使用和操作4163.采样流量控制3174.采样环境记录318绘制标准曲线1.制备标准色列管4192.分光光度计的使用和操作、比色测定：手持比色皿正确，待测溶液润洗，溶液高度合适，比色皿擦拭方法正确，测定后比色皿洗净；波长选择，调零，参比溶液置于光路调整T为100%（A=0），吸光度稳定后读数，测定结束后关闭电源。6203.绘制标准曲线：工作曲线线性好，相关系数不小于0.999，标准曲线斜率应为0.081±0.003。721样品测定1.取样5222.样品测定、试剂空白值测定523计算1.计算因子3242.甲醛浓度：有效数字、单位正确4253.测定结果的精密度3总得分100采样时间/min采样体积/L采样温度/°C大气压力/kPa标准采样体积标准曲线方程相关系数计算因子AA平均值A0氨浓度/（mg/m3）评分人（签字）日期：核分人（签字）日期：思考题1．用碘量法标定次氯酸钠原液，平行滴定中消耗硫代硫酸钠的平均体积为12.50mL，已知硫代硫酸钠的浓度为0.1003mol/L，求次氯酸钠原液的浓度。2．配制次氯酸钠使用液，为何用NaOH溶液而不用纯水？5'