实训项目二、AHMT分光光度法测定室内空气中的甲醛

'室内污染监测与控制姓名班级学号成绩实训项目二、AHMT分光光度法测定室内空气中的甲醛(GB/T16129)一、目的理解AHMT分光光度法测定甲醛的原理,掌握AHMT法测定室内空气中甲醛的浓度,进一步熟悉分光光度计的使用和操作。二、原理空气中甲醛被吸收液吸收，在碱性溶液中与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）缩合反应，经高碘酸钾氧化生成6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯（III）紫红色化合物，溶液颜色深浅与甲醛含量呈正比，通过比色定量测定甲醛含量。三、测定范围若采样体积为20L，则测定范围为0.01~0.16mg/m3。四、仪器及设备（1）、空气采样器：流量范围0~2L/min，流量稳定。（2）、气泡吸收管：10mL，出气口内径1mm，与管底距离3~5mm，有5mL刻度线。（3）、具塞比色管：25mL（用10mL），10支。（4）、分光光度计：测定波长为550nm。（5）、移液管：20mL2支,10mL1支,2mL2支，1mL1支（6）、250mL碘量瓶，4个（7）、容量瓶100mL3个（8）、量筒：100mL1个 五、试剂（1）、吸收液：称取1g三乙醇胺，0.25g偏重亚硫酸钠和0.25g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶于水中并稀释至1000mL。（每组备50mL）（2）、氢氧化钾溶液（5mol/L、0.2mol/L）：称取28.0g氢氧化钾溶于适量蒸馏水中，稍冷后，加蒸馏水至100mL，即5mol/L。取上述溶液4.0mL加蒸馏水至100mL，即0.2mol/L。（每组备20mL）（3）、1.5%高碘酸钾溶液：称取1.5g高碘酸钾溶于0.2mol/L氢氧化钾溶液中，并稀释至100mL，于水浴上加热溶解，备用。（每组备10mL）（4）、AHMT溶液：称取0.25gAHMT溶于0.5mol/L盐酸中，并稀释至50mL，此试剂置于棕色瓶中，可保存半年。（每组备20mL）（5）、碘酸钾标准溶液（含碘0.1000mol/L）：准确称量3.5667g经105℃烘干2h的碘酸钾（优级纯），溶解于水，移入1L容量瓶中，再用水定容至1000mL。（6）、0.5mol/L盐酸溶液：量取41mL浓盐酸加水稀释至1000mL。(每组需20mL,用来配制AHMT溶液)（7）、5g/L的淀粉溶液（实验前7天内配制）：用0.5g淀粉，溶于100mL水中，煮沸2~3min，冷却后加0.1g水杨酸保存。(每组备10mL)（8）、硫代硫酸钠标准溶液（0.1000mol/L）：称量25g硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O），溶于1000mL新煮沸并已放冷的水中，加入0.2g无水硫酸钠，储存于棕色瓶中，放置一周后，标定其准确浓度（所备溶液已标定）。（每组备100mL）（9）、碘溶液（含碘0.1000mol/L）：称量30g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶，暗处储存。(每组备100mL)（10）、0.5mol/L硫酸溶液：取28mL浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL。（每组备100mL）（11）、1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，稀释至1000mL。(每组备100mL)（12）、甲醛标准储备溶液：取2.8mL甲醛溶液（含甲醛36%~38%）于1L容量瓶中，加0.5mL硫酸并用水稀释至刻度，摇匀。其准确浓度用碘量法标定。 六、操作步骤1、在气泡吸收管中放入5mL吸收液，以1.0L/min的流量，采气20分钟（共计采样20L），将样品转移至一支具塞比色管中；（采样时注意避免日光照射）3、重复第2步，再采集一个样品，注意：（1）每次采样前用吸收液润洗气泡吸收管3次；（2）每个样品都转移到一支具塞比色管中；（3）纪录采样时的温度和大气压力，然后填写室内空气采样记录表；4、碘量法标定甲醛标准储备溶液的浓度，步骤如下：（1）、取4个250mL的碘量瓶，精确量取20.00mL甲醛标准储备溶液至其中的三个碘量瓶，在剩余的一个碘量瓶中放入20.00mL蒸馏水作为试剂空白，在每个碘量瓶中加入20.00mL0.0500mol/L碘溶液和15mL1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min；（2）、加入20mL0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min;（3）、用0.1000mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入1mL7天内配制的5g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为终点；（4）、记录滴定甲醛标准储备溶液所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积V2（三份平行样所耗的硫代硫酸钠标准溶液体积之差不应大于0.05mL），以及滴定试剂空白时所用硫代硫酸钠标准溶液的体积V1；（5）、计算甲醛标准储备溶液的浓度：式中：c–甲醛标准储备溶液中甲醛浓度，mg/mL；V1–滴定试剂空白时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;V2-滴定甲醛标准储备溶液时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL;c(Na2S2O3)-硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；15–甲醛的换算值，g/mol；20–所取甲醛标准储备溶液的体积，mL。C(Na2S2O3)–硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L。5、将标定好的甲醛标准储备溶液用蒸馏水稀释成100mL的使用液，浓度为每1ml含10ug甲醛；6、 立即取20.00mL刚配好的上述溶液（即1mL含10ug甲醛的溶液），加入一个100mL容量瓶中，再加入10.00mL吸收液，用蒸馏水定容至100mL（此溶液每毫升含2.00ug甲醛），放置30min后，继续下一步；7、标准系列溶液的配制：取25mL的具塞比色管7支，按照下表用吸收液制备标准系列溶液：管号1234567标准溶液/mL0.000.100.200.400.801.201.60吸收液/mL2.001.901.801.601.200.800.40甲醛含量/ug0.000.200.400.801.602.403.208、取出两份样品，分别吸取2.00mL样品溶液于25mL比色管中，另外再用一支比色管取2.00mL吸收液作为试剂空白；9、向上述10支比色管分别加入1.0mL5mol/L氢氧化钾溶液，1.0mL0.5%AHMT溶液，盖上管塞，轻轻颠倒混匀三次，放置20min。10、在各管中再加入0.3mL1.5%高碘酸钾溶液，充分振摇，放置5min。11、用UV-Vis，在波长550nm下，用蒸馏水作参比，测定各管的吸光度。七、数据记录与结果计算1、室内空气采样记录表1室内空气采样记录表污染物名称：采样器型号：采样日期：计算公式：其中，V0为换算成标准状况下的采样体积，L；V为采样体积，L;t为采样时采样点现场的温度，℃；P为采样时采样点的大气压力，kPa。样品编号采样位置采样流量/(L/min)采样起始时间采样结束时间累计采样时间/min采样体积V/L采样时的环境条件标况下的采样体积V0/L气温t/℃大气压力P/kPa湿度/% 2、甲醛标准储备溶液浓度的标定表2甲醛标准储备溶液浓度的标定计算公式：V1/mLV2/mL甲醛标准储备溶液浓度123甲醛标准储备溶液浓度/(mg/mL)填表人：校核人：审核人：3、标准曲线的绘制：以标准系列溶液的甲醛含量（ug）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，计算出回归曲线的斜率，以斜率的倒数为计算因子BS（ug/吸光度）；表3标准曲线记录表测定波长:参比溶液:比色皿厚度：仪器型号：仪器编号：绘制日期：管号1234567标准溶液/mL0.000.100.200.400.801.201.60吸收液/mL2.001.901.801.601.200.800.40甲醛含量/ug0.000.200.400.801.602.403.20吸光度Ａ（以氨含量(ug)为横坐标，吸光度A为纵坐标，用Excel绘制标准曲线，并将图贴在以下空白位置：） 标准曲线线性回归方程y=r=计算因子Bs=填表人：校核人：审核人：4、样品测定：表4室内空气中甲醛的数据记录表采样日期：仪器型号:分析日期：测定波长：参比溶液：比色皿厚度：计算公式：其中，A：样品溶液吸光度；A0：试剂空白吸光度；Bs：计算因子，由标准曲线的斜率推算而得，ug/吸光度；V1：采样时吸收液体积；V2：分析时取样品体积； V0：标准状况下的采样体积。样品序号123样品吸光度A空白吸光度A0A-A0样品的浓度/(mg/m3)平均样品浓度/（mg/m3）填表人：校核人：审核人：八、复习与思考１、本实训中所测的室内空气中甲醛是否超标（提示，结合环境统计所学知识）。'