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'室内污染监测与控制姓名班级学号成绩实训项目二、AHMT分光光度法测定室内空气中的甲醛(GB/T16129)一、目的理解AHMT分光光度法测定甲醛的原理,掌握AHMT法测定室内空气中甲醛的浓度,进一步熟悉分光光度计的使用和操作。二、原理空气中甲醛被吸收液吸收,在碱性溶液中与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)缩合反应,经高碘酸钾氧化生成6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯(III)紫红色化合物,溶液颜色深浅与甲醛含量呈正比,通过比色定量测定甲醛含量。三、测定范围若采样体积为20L,则测定范围为0.01~0.16mg/m3。四、仪器及设备(1)、空气采样器:流量范围0~2L/min,流量稳定。(2)、气泡吸收管:10mL,出气口内径1mm,与管底距离3~5mm,有5mL刻度线。(3)、具塞比色管:25mL(用10mL),10支。(4)、分光光度计:测定波长为550nm。(5)、移液管:20mL2支,10mL1支,2mL2支,1mL1支(6)、250mL碘量瓶,4个(7)、容量瓶100mL3个(8)、量筒:100mL1个
五、试剂(1)、吸收液:称取1g三乙醇胺,0.25g偏重亚硫酸钠和0.25g乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶于水中并稀释至1000mL。(每组备50mL)(2)、氢氧化钾溶液(5mol/L、0.2mol/L):称取28.0g氢氧化钾溶于适量蒸馏水中,稍冷后,加蒸馏水至100mL,即5mol/L。取上述溶液4.0mL加蒸馏水至100mL,即0.2mol/L。(每组备20mL)(3)、1.5%高碘酸钾溶液:称取1.5g高碘酸钾溶于0.2mol/L氢氧化钾溶液中,并稀释至100mL,于水浴上加热溶解,备用。(每组备10mL)(4)、AHMT溶液:称取0.25gAHMT溶于0.5mol/L盐酸中,并稀释至50mL,此试剂置于棕色瓶中,可保存半年。(每组备20mL)(5)、碘酸钾标准溶液(含碘0.1000mol/L):准确称量3.5667g经105℃烘干2h的碘酸钾(优级纯),溶解于水,移入1L容量瓶中,再用水定容至1000mL。(6)、0.5mol/L盐酸溶液:量取41mL浓盐酸加水稀释至1000mL。(每组需20mL,用来配制AHMT溶液)(7)、5g/L的淀粉溶液(实验前7天内配制):用0.5g淀粉,溶于100mL水中,煮沸2~3min,冷却后加0.1g水杨酸保存。(每组备10mL)(8)、硫代硫酸钠标准溶液(0.1000mol/L):称量25g硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O),溶于1000mL新煮沸并已放冷的水中,加入0.2g无水硫酸钠,储存于棕色瓶中,放置一周后,标定其准确浓度(所备溶液已标定)。(每组备100mL)(9)、碘溶液(含碘0.1000mol/L):称量30g碘化钾,溶于25mL水中,加入12.7g碘。待碘完全溶解后,用水定容至1000mL。移入棕色瓶,暗处储存。(每组备100mL)(10)、0.5mol/L硫酸溶液:取28mL浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000mL。(每组备100mL)(11)、1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,溶于水中,稀释至1000mL。(每组备100mL)(12)、甲醛标准储备溶液:取2.8mL甲醛溶液(含甲醛36%~38%)于1L容量瓶中,加0.5mL硫酸并用水稀释至刻度,摇匀。其准确浓度用碘量法标定。
六、操作步骤1、在气泡吸收管中放入5mL吸收液,以1.0L/min的流量,采气20分钟(共计采样20L),将样品转移至一支具塞比色管中;(采样时注意避免日光照射)3、重复第2步,再采集一个样品,注意:(1)每次采样前用吸收液润洗气泡吸收管3次;(2)每个样品都转移到一支具塞比色管中;(3)纪录采样时的温度和大气压力,然后填写室内空气采样记录表;4、碘量法标定甲醛标准储备溶液的浓度,步骤如下:(1)、取4个250mL的碘量瓶,精确量取20.00mL甲醛标准储备溶液至其中的三个碘量瓶,在剩余的一个碘量瓶中放入20.00mL蒸馏水作为试剂空白,在每个碘量瓶中加入20.00mL0.0500mol/L碘溶液和15mL1mol/L氢氧化钠溶液,放置15min;(2)、加入20mL0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min;(3)、用0.1000mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加入1mL7天内配制的5g/L淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为终点;(4)、记录滴定甲醛标准储备溶液所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积V2(三份平行样所耗的硫代硫酸钠标准溶液体积之差不应大于0.05mL),以及滴定试剂空白时所用硫代硫酸钠标准溶液的体积V1;(5)、计算甲醛标准储备溶液的浓度:式中:c–甲醛标准储备溶液中甲醛浓度,mg/mL;V1–滴定试剂空白时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;V2-滴定甲醛标准储备溶液时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;c(Na2S2O3)-硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;15–甲醛的换算值,g/mol;20–所取甲醛标准储备溶液的体积,mL。C(Na2S2O3)–硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L。5、将标定好的甲醛标准储备溶液用蒸馏水稀释成100mL的使用液,浓度为每1ml含10ug甲醛;6、
立即取20.00mL刚配好的上述溶液(即1mL含10ug甲醛的溶液),加入一个100mL容量瓶中,再加入10.00mL吸收液,用蒸馏水定容至100mL(此溶液每毫升含2.00ug甲醛),放置30min后,继续下一步;7、标准系列溶液的配制:取25mL的具塞比色管7支,按照下表用吸收液制备标准系列溶液:管号1234567标准溶液/mL0.000.100.200.400.801.201.60吸收液/mL2.001.901.801.601.200.800.40甲醛含量/ug0.000.200.400.801.602.403.208、取出两份样品,分别吸取2.00mL样品溶液于25mL比色管中,另外再用一支比色管取2.00mL吸收液作为试剂空白;9、向上述10支比色管分别加入1.0mL5mol/L氢氧化钾溶液,1.0mL0.5%AHMT溶液,盖上管塞,轻轻颠倒混匀三次,放置20min。10、在各管中再加入0.3mL1.5%高碘酸钾溶液,充分振摇,放置5min。11、用UV-Vis,在波长550nm下,用蒸馏水作参比,测定各管的吸光度。七、数据记录与结果计算1、室内空气采样记录表1室内空气采样记录表污染物名称:采样器型号:采样日期:计算公式:其中,V0为换算成标准状况下的采样体积,L;V为采样体积,L;t为采样时采样点现场的温度,℃;P为采样时采样点的大气压力,kPa。样品编号采样位置采样流量/(L/min)采样起始时间采样结束时间累计采样时间/min采样体积V/L采样时的环境条件标况下的采样体积V0/L气温t/℃大气压力P/kPa湿度/%
2、甲醛标准储备溶液浓度的标定表2甲醛标准储备溶液浓度的标定计算公式:V1/mLV2/mL甲醛标准储备溶液浓度123甲醛标准储备溶液浓度/(mg/mL)填表人:校核人:审核人:3、标准曲线的绘制:以标准系列溶液的甲醛含量(ug)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,计算出回归曲线的斜率,以斜率的倒数为计算因子BS(ug/吸光度);表3标准曲线记录表测定波长:参比溶液:比色皿厚度:仪器型号:仪器编号:绘制日期:管号1234567标准溶液/mL0.000.100.200.400.801.201.60吸收液/mL2.001.901.801.601.200.800.40甲醛含量/ug0.000.200.400.801.602.403.20吸光度A(以氨含量(ug)为横坐标,吸光度A为纵坐标,用Excel绘制标准曲线,并将图贴在以下空白位置:)
标准曲线线性回归方程y=r=计算因子Bs=填表人:校核人:审核人:4、样品测定:表4室内空气中甲醛的数据记录表采样日期:仪器型号:分析日期:测定波长:参比溶液:比色皿厚度:计算公式:其中,A:样品溶液吸光度;A0:试剂空白吸光度;Bs:计算因子,由标准曲线的斜率推算而得,ug/吸光度;V1:采样时吸收液体积;V2:分析时取样品体积;
V0:标准状况下的采样体积。样品序号123样品吸光度A空白吸光度A0A-A0样品的浓度/(mg/m3)平均样品浓度/(mg/m3)填表人:校核人:审核人:八、复习与思考1、本实训中所测的室内空气中甲醛是否超标(提示,结合环境统计所学知识)。'
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