DB21∕T 2662.7-2016 锅炉运行规范 第7部分工业锅炉水处理剂 腐植酸盐的测定 分光光度法

'ICS71.040.40G77DB21辽宁省地方标准DB21/T2662.7—2016锅炉运行规范第7部分：工业锅炉水处理剂腐植酸盐的测定分光光度法BoilerspecificationPart7:IndustrialboilerwatertreatmentagentDeterminationofhumicacidsaltSpectrophotometricmethod2016-09-27发布2016-11-27实施辽宁省质量技术监督局发布 DB21/T2662.7—2016前言本标准是按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草的。DB21/T2662-2016《锅炉运行规范》分为以下11个部分：——第1部分：工业煤粉锅炉技术规范；——第2部分：煤粉锅炉低氮燃烧技术性能要求；——第3部分：锅炉设计、安装、使用说明书编写规则；——第4部分：生物质层燃发电锅炉运行导则；——第5部分：工业锅炉缓蚀剂缓蚀率的测定失重法；——第6部分：工业锅炉缓蚀剂缓蚀率的测定极化曲线法；——第7部分：工业锅炉水处理剂腐植酸盐的测定：分光光度法；——第8部分：工业锅炉用水分析方法腐植酸盐的测定：容量分析法；——第9部分：工业热水锅炉阻垢剂阻垢率的测定常压法；——第10部分：工业蒸汽锅炉阻垢剂阻垢率的测定承压法；——第11部分：工业蒸汽锅炉阻垢剂阻垢率的测定受热面壁温升高法。本部分为DB21/T2662-2016《锅炉运行规范》的第7部分。本标准由大连市锅炉压力容器检验研究院提出。本标准由大连市质量技术监督局归口。本标准负责起草单位:大连市锅炉压力容器检验研究院、广州特种承压设备检测研究院。本标准主要起草人:胡军、余芬、刘昭岩、李文倩、赵博、徐鹤、李生德、孙逊、孙彬彬。1 DB21/T2662.7—2016锅炉运行规范第7部分：工业锅炉水处理剂腐植酸盐的测定分光光度法1范围本标准规定了用分光光度法进行工业锅炉水处理剂腐植酸盐测定的试剂和材料、仪器、分析步骤、计算和允许偏差。本标准适用于工业锅炉水处理剂腐植酸盐的测定。本标准中的分光光度法用于工业锅炉腐植酸盐水处理剂有效成份的测定，测定范围3%～75%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（ISO6353-1:1982,NEQ）GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603-2002,ISO6353-1:1982,NEQ）GB/T1576-2008工业锅炉水质附录亚硫酸盐的测定I（碘量法）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD)GB/T6913-2008锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定3分光光度法3.1方法概要溶液中的腐植酸盐在260nm处对紫外线有强烈的吸收，其吸光度与浓度成正比。3.2试剂和材料3.2.1本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682二级试剂水的规定。试验中所需杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有特殊注明时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。3.2.2腐植酸钠；3.2.3盐酸：5%（V/V）溶液；3.2.4氢氧化钠溶液：50g/L；3.2.5腐植酸盐标准溶液的配制；3.2.5.1腐植酸钠的提纯称量5g腐植酸钠，放入1000mL烧杯A中，加入500mL水，在沸水浴中，加热30min，冷却至室温，然后将物料分数次转入离心杯中，以2000r/min转速离心30min，将溶液倾析到另一个1000mL的烧杯B中。在烧杯B中加5%盐酸100mL，使腐植酸沉淀。用定量滤纸过滤沉淀的腐植酸，把带沉淀的滤纸移至称量瓶中，在烘箱中于105℃～110℃温度下恒温干燥至恒重。3.2.5.2腐植酸盐贮备溶液(1.00g/L)准确称取（3.2.5.1）提纯的腐植酸1.0000g±0.0002g于1000mL烧杯中，加500mL水，用氢氧化钠溶液调节pH值至8.5～9.5，在沸水浴中，加热30min，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用300mL水分三次洗涤烧杯，每次取不少于50mL的水，将洗涤液全部收集到容量瓶中，用水定容至1000mL。3.2.5.3腐植酸盐标准溶液（0.10g/L）吸取上述腐植酸盐贮备液10.00mL，注入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度(使用时配制)。2 DB21/T2662.7—20163.3仪器3.3.1分光光度计可在260nm波长处使用，并附有10mm石英比色皿；3.3.2恒温干燥箱：温度能控制在（110±5）℃；3.3.3离心机：最低转速为2000r/min，离心杯容积大于150mL；3.3.4恒温水浴；3.3.5分析天平:称量精度0.000lg。3.4分析步骤3.4.1工作曲线的绘制。3.4.1.1于一组100mL容量瓶中，按表1加入腐植酸盐标准溶液。表1腐植酸盐工作溶液的配制编号123456789腐殖酸盐标准溶液体积/mL0.000.51.01.52.02.53.03.54.0腐殖酸盐含量/mg/L0.00.51.01.52.02.53.03.54.03.4.1.2用水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，用10mm比色皿，260nm波长处测定吸光度。3.4.1.3根据测得的吸光度和对应腐植酸盐含量绘制工作曲线或计算回归方程。3.4.2样品的测定3.4.2.1样品的配制：准确称量固体或液体腐植酸盐水处理剂1.0000g±0.0002g，放入1000mL烧杯中，加入500mL水，在沸水浴中，加热30min，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用300mL水分三次洗涤烧杯，每次取不少于50mL的水，将洗涤液全部收集到容量瓶中，用水定容至1000mL。3.4.2.2用移液管准确量取(3.4.2.1)配制的样品2mL于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在波长260nm下，用10mm比色皿测定吸光度。3.4.2.3根据测定的吸光值从工作曲线或回归方程中计算得出腐植酸盐的含量。3.4.3分析结果的计算样品中腐植酸盐的含量按式(1)计算:500100%……………………………(1)21000式中:——样品中水处理剂腐植酸盐含量，数值以%表示；——从工作曲线或回归方程中计算得出的腐植酸盐含量，单位为毫克每升（mg/L）；500——稀释倍率；21000——样品配制浓度，mg/L。3.5允许偏差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对值差值不大于3.0%。_________________________________3'