水中六价铬的测定-二苯碳酰二肼分光光度法

'一、实验目的（1）掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法。（2）熟悉分光光度计的使用。二、实验原理在酸性介质中，六价铬与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红色络合物，于540nm波长处进行比色测定。 三、使用仪器规格及实际用量（1）分光光度计（2）具塞比色管、移液管、容量瓶等。（1）（1+1）硫酸::将浓硫酸缓慢加入到同体积水中，混匀。（2）（1+1）磷酸：将浓磷酸缓慢加入到同体积水中，混匀。（3）铬标准贮备液（0.100mg-Cr6+/mL）：经120℃烘干2小时的重铬酸钾：0.2829g溶于水中，定容至1000mL。（4）铬标准使用液（1.00μg-Cr6+/mL）：取5mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，定容。（5）二苯碳酰二肼（C13H14N4O）溶液：称取二苯碳酰二肼0.2g溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL.四、实验步骤（1）水样预处理：本试验由于时间限制，将水样作为不含悬浮物、低浊度的清洁地表水，进行直接测定。但在实际环境监测中需要根据不同水样性质进行预处理。（2）标准曲线的绘制：取5支50mL比色管，依次加入0，1，3，5，7mL铬标准使用液，用水稀释至标线，分别加入（1+1）硫酸0.5mL和（1+1）磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液摇匀。静置5-10分钟后，放入比色皿中于540nm处测吸光度值。以加入0mL铬标准使用液的溶液作为参比。注意：为了测量准确，测定时应用同一个比色皿，浓度由低到高测定，且每次测完都应用蒸馏水清洗，再用待测液润洗2-3次。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘制标准曲线。（3）水样的测定：各取50mL水样和50mL自来水于比色管中，分别加入（1+1）硫酸0.5mL和（1+1）磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液摇匀。静置5-10分钟后，放入比色皿中于540nm处测吸光度值。根据所测吸光度从标准曲线上查得六价铬含量。（4）分光光度计的使用：（a）打开点源，预热30min，将光镜选择杆调到正确位置；（b）仪器归零：调整波长选择钮至540nm，灵敏度置于“1”，选择开关置于“T”，开盖调“0％T”显示“00.0”，闭盖（装有参比）调“100％T”显示“100.0”。（c）吸光度测定：按MODE键使功能显示为ABSORBANCE，显示吸光度的值，拉动样品室拉杆，将待测液拉入光路，此时显示值即为待测液的吸光度。注意：每次测量时都应对仪器进行调零。五、主要结果计算及分析（可另附纸）Cr6+（mg/L）=m/V式中m—从标准去线上查得的Cr6+含量（μg）；V—水样的体积（mL） 六、实验讨论及思考题(1)水体中铬的主要存在形态、来源以及危害？铬在水中以六价(CrO42-)和三价(CrO2-)离子形态存在工业废水中主要以六价形态存在。六价铬和三价铬在一定条件下可以相互转化比如在有机质和还原剂的作用下六价铬可以还原为三价铬。因此在厌氧状态的水中铬一般以三价铬形态存在。在发现六价铬和三价铬均可能有致癌作用后铬成为严格控制的环境污染物之一。人饮用被铬污染的水后可以引起肠胃痛和肠胃功能紊乱等疾病甚至致癌变和致畸形。另外铬对水体鱼类、微生物及某些农作物的生长也有抑制作用从而影响水的利用和水体的自净功能。来源：含铬系列缓蚀剂是循环冷却系统非常有效的药剂之一曾经得到大规模应用。油墨、染料及油漆颜料的制造及铬法制革、电镀、铝阳极化处理和其他金属的清洗等工业都离不开铬化合物铬化合物还可作为木材的防火剂和阻火剂这些工业排放的生产废水中自然会含有数量不同的铬。(2)本方法测定六价铬，水样的预处理方法一般有哪些？样品中不含悬浮物，是低⾊度清洁地⾯⽔可直接测定⾊度校正法锌盐沉淀分离法⼆价铁、亚硫酸盐等还原性物质消除法。氧化性物质消除以上选⾃【GB-T7467-87⽔质六价铬的测定⼆苯碳酰⼆肼分光光度法】国标见附件成绩评定：教师评语：批改日期：教师签名：'