试论在水质分析中分光光度法的应用及控制

'试论在水质分析中分光光度法的应用及控制摘要：文章主要通过实验室用分光光度法的利用，来分析饮用水屮全铁含量的试验数据，并对水质分析中分析分光光度法的应用及其影响因素加以控制。关键词分光光度法水质分析屮图分类号：TU991文献标识码：A文章编号：分光光度法的概念分光光度法根据物质对不同波长的单色光的吸收程度不同而对物质进行定性和定量的分析方法。包括比色法、紫外一可见分光光度法及红外光谱法等。原理：物质呈现的颜色与光冇密切关系，当白光通过棱镜或光栅时，棱镜或光栅将入射光色散成光谱带，从而获得纯度较高、波长范围较窄的各波段的单色光，这种单色光的波长范围一般在5〜O.lnmZ间，从而提高了方法的灵敏度、选择性和准确度。实验室装置分光光度计的基本要求室温一般安装在空调房内，室温保持在20°C±2°C,条件较差的实验室，最高温度也不宜超过28°C,不低于10°Co大多数光学材料的导热性能差，光学零件会随温度的变化而引起微小变形，从而影响光系统的成像质量。湿度实验室相对湿度一般控制在45%-65%,不要超出85%,湿度过 大，不仅电器机件和机壳容易生锈，也易使光学零件表面发霉、生雾。过湿的环境，容易漏电，影响光电转换元件的暗电流，仪器应防止日光直接照射和长时间光连续连续照射。防震和防电磁干扰分光光度计应安装在牢固的工作台上，大小适宜，便于操作、维修及实验记录，同时应尽可能远离强烈震动的震源。外界电磁场使仪器电子系统产生扰动，尤其影响光源的稳定性，仪器最好采用专用线，不要与用电量变化大的其他大型电器共用电源。供电电源电压应为（220土22）V,频率（50土1）Hzo为了使光度分析法具有较高的灵敏度和准确度，除了耍注意选择和控制适当的显色反应条件外，还必须注意选择适当的光度测量条件。入射光波长的选择，根据被测溶液的吸收光谱曲线，选择具有最大吸收时的波长为宜，称为“最大吸收原则”，因为在最大吸收波长处，摩尔吸光系数£值最大，灵敏度最高。参比溶液的选择在实际工作中是以通过参比溶液的光强作为入射光强度。这样所测得的吸光度能够比较真实地反映被测组分地浓度。参比溶液的作用是非常重要的，其选择是光度测定的重要操作条件之一。参比溶液的选择一般可按以下原则进行：当试液、显色剂及所用的其他试剂在测定波长处都无吸收时，可采用纯溶剂（如蒸憾水）作参比溶液，称为“溶剂空白”。显色剂没有颜色而试液有颜色，或者说在测量波长处，显色剂无吸收,试液有吸收时，应采用不加显色剂的试液作参比溶液，称为“试样空白”。 若显色剂有颜色，并且在测量波长处有吸收，但试液在测量条件下没有吸收。在这种情况下，可用不含试液而显色剂和其他试剂都相同的溶液作为参比溶液，称为“试剂空白”。如果试液和显色剂都有颜色，或者说试液和显色剂在测量波长下均有吸收，此时，可采用既有试液也有显色剂，只是设法使它们不显色的溶液作为参比溶液，或者寻找一种试剂，让它选择性地与络合物中地被测离子作用，使络合物破坏而褪色，然后以它作为参比溶液，称为“褪色空白”。分光光度法在水质分析中的应用分光光度法测水中全铁含量的试验仪器:lOOmL三角瓶，50niL具塞比色管，722s型分光光度计试验步骤：量取50.OmL酸化的水样（含铁量超过50ug时，可取适量的水样，加纯水稀释至50.OmL）于50mL比色管屮；另取lOOmL三角瓶8个，分别加入铁标准使用溶液（10.Oug/mL）0,0.3,0.6,0.9,1.2,各加纯水至50mL；向各标准瓶中加入4mL盐酸（1+1）和ImL盐酸瓮胺溶液（100g/L）,文火煮沸至约剩下30mL时取下，冷却至室温，然后移入50mL比色管中，向样品和标准管中加入2mL二氮杂菲溶液（lg/L）、10mL乙酸钱缓冲液（pH4.2）,各加纯水至50mL,充分混匀，放置10~15min,于510nm波长，用2cm比色皿，以纯水为参比，测定样品和标准系列溶液的吸光度，绘制校准曲线,从曲线上查出样品管中铁的含量。试验数据及分析水质分析试验中分光光度法的控制 如果测量某物质对不同波长单色光的吸收程度，以波长(入/nm)为横坐标，吸光度(A)为纵坐标，可得一条曲线，这条曲线称为吸收曲线或吸收光谱。吸收曲线可以提供被测物质的信息，作为物质定性、定量的依据。吸收曲线可以提供物质的结构信息，并作为物质定性分析的依据ZO1)不同浓度的同一种物质，在某一定波长下吸光度A有差异，在入max处吸光度A的差异最大。此特性可作为物质定量分析的依据。2)在入max处吸光度随浓度变化的幅度最人，所以测定最灵敏。吸收曲线是定量分析中选择入射光波长的重点依据。朗伯比尔定律可简述如下：当一束强度为Io的单色光通过浓度为c、液层厚度为b的溶液时，一部分光被溶液中的吸光物质吸收后透过光的强度为It则It/Io称为透光率，用T%表示。-lglt/Io称为吸光度，用A表示。则A=-lgT=Kbc此即朗伯比尔定律的数学表达式。朗伯比尔定律可表述为：当一束平行的单色光通过溶液时，溶液的吸光度(A)与溶液的浓度(c)和厚度(b)的乘积成正比。它是分光光度法定量分析的依据。引起偏离朗伯比尔定律的因素根据朗伯比尔定律，A与c的关系应是一条通过原点的直线，称为“标 准曲线”。但事实上往往容易发生偏离直线的现象见图1而引起误差，尤其是在高浓度时。导致偏离朗伯比尔定律的因素主要有:化学因素试液中各组份的相互作用，如缔和、离解、光化反应、异构化、配数目改变等，会引起待测组份吸收曲线的变化等原因而发生偏离朗伯比尔定律的现象。例辂酸盐或重辂酸盐溶液中存在下列平衡：2CrO42-+2H+二Cr2072-+H20溶液中0042-、Cr2072-的颜色不同，吸光性质也不相同。故此时溶液pll对测定有重要影响。仪器因素（非单色光的影响）朗伯比尔定律的重要前提是“单色光”，即只冇一种波长的光；实际上，真正的单色光却难以得到。由于吸光物质对不同入的光的吸收能力不同，就导致对朗伯比尔定律的偏离。“单色光”仅是一种理想情况，即使用棱镜或光栅等所得到的“单色光”实际上是有一定波长范围的光谱带,“单色光”的纯度与狭逢宽度有关，狭逢越窄，他所包含的波长范用也越窄。定量分析对于单组分的测定，常用以下三种方法进行分析。 标准曲线法；直接比较法;差示分光光度法（高吸光度差示法）对高含量组分，普通的分光光度法不适用，一是溶液浓度过高会造成对朗伯比尔定律的偏离，二是溶液浓度大，吸光度读数大，读数误差就大，从而造成浓度的相对误差大。采用差示分光光度法，可适应高含量组分的测毘，提高准确度。影响显色反应的因素及反应条件的选择选择性好：丁扰少或易排除。灵敏度高：尤其是对低含量组分，一般要摩尔吸光系数＞10~4L/（mol•cm）.有色化合物稳定、组成恒定。有色化合物与显色剂的颜色差别大。影响因素：显色剂的用量（通过试验确定）；溶液的酸度（通过试验确定吸光度较大口基本不变的某pll范围。显色时间；显色湿度；溶剂（选择合适的溶剂提高反应的灵敏度及加快反应速度）；溶液中共存离子的干扰（共存离子本身有颜色；共存离子与显色剂反应生成有色化合物或沉淀;共存离子与被测离子或显色剂作用，降低它们的有效浓度），消除方法（选择适当的显色条件避免干扰。参考文献：1•化学检验工（中级）凌昌都主编机械工业出版社2•化验员实用手册夏玉宇主编化学工业出版社'