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'第六章原子吸收分光光度分析法一、分析条件的选择二、应用三、定量分析方法第四节分析条件的选择与定量分析方法
一、分析条件的选择1.灵敏度(1)灵敏度(S)——指在一定浓度时,测定值(吸光度)的增量(ΔA)与相应的待测元素浓度(或质量)的增量(Δc或Δm)的比值:Sc=ΔA/Δc或Sm=ΔA/Δm(2)特征浓度——指对应与1%净吸收(IT-IS)/IT=1/100的待测物浓度(cc),或对应与0.0044吸光度的待测元素浓度.cc=0.0044Δc/ΔA单位:μg(mol1%)-1(3)特征质量mc=0.0044Δm/ΔA单位:g(mol1%)-1
2.检出极限在适当置信度下,能检测出的待测元素的最小浓度或最小量。用接近于空白的溶液,经若干次(10-20次)重复测定所得吸光度的标准偏差的3倍求得。(1)火焰法cDL=3Sb/Sc单位:μgml-1(2)石墨炉法mDL=3Sb/SmSb:标准偏差Sc(Sm):待测元素的灵敏度,即工作曲线的斜率。
3.测定条件的选择(1)分析线一般选待测元素的共振线作为分析线,测量高浓度时,也可选次灵敏线(2)通带(调节狭缝宽度)无邻近干扰线(如测碱及碱土金属)时,选较大的通带,反之(如测过渡及稀土金属),宜选较小通带。(3)空心阴极灯电流在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下,尽量选较低的电流。(4)火焰依据不同试样元素选择不同火焰类型。(5)观测高度调节观测高度(燃烧器高度),可使元素通过自由原子浓度最大的火焰区,灵敏度高,观测稳定性好。
二、应用1.头发中微量元素的测定2.水中微量元素的测定3.水果、蔬菜中微量元素的测定
三、定量分析方法1.标准曲线法(略)
2.标准加入法取若干份体积相同的试液(cX),依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液(cO),定容后浓度依次为:cX,cX+cO,cX+2cO,cX+3cO,cX+4cO……分别测得吸光度为:AX,A1,A2,A3,A4……。以A对浓度c做图得一直线,图中cX点即待测溶液浓度。
内容选择:第一节基本原理第二节原子吸收光谱仪第三节测定条件选择与定量分析方法第四节干扰及其消除结束'
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