GB5413.30-2016食品安全国家标准乳和乳制品杂质度的测定.pdf

'中华人民共和国国家标准GB5413.30—2016食品安全国家标准乳和乳制品杂质度的测定2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布国家食品药品监督管理总局 GB5413.30—2016前言本标准代替GB5413.30—2010《食品安全国家标准乳和乳制品杂质度的测定》。本标准与GB5413.30—2010相比,主要变化如下:———增加了杂质度过滤板技术要求;———简化了附录A的检验步骤,并将附录中测量杂质损失量修改为测量杂质残留量;———将附录B中的杂质度参考标准板制作修改为液体乳和乳粉类两种标准板制作方法;———重新确定了杂质组成成分及颗粒度的大小。Ⅰ GB5413.30—2016食品安全国家标准乳和乳制品杂质度的测定1范围本标准规定了乳和乳制品杂质度的测定方法。本标准适用于生鲜乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳、炼乳及乳粉杂质度的测定,不适用于添加影响过滤的物质及不溶性有色物质的乳和乳制品。2原理生鲜乳、液体乳、用水复原的乳粉类样品经杂质度过滤板过滤,根据残留于杂质度过滤板上直观可见非白色杂质与杂质度参考标准板比对确定样品杂质的限量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。3.1杂质度过滤板:直径32mm、质量135mg±15mg、厚度0.8mm~1.0mm的白色棉质板,应符合附录A的要求。杂质度过滤板按附录A进行检验。3.2杂质度参考标准板:杂质度参考标准板的制作方法见附录B。4仪器和设备4.1天平:感量为0.1g。4.2过滤设备:杂质度过滤机或抽滤瓶,可采用正压或负压的方式实现快速过滤(每升水的过滤时间为10s~15s)。安放杂质度过滤板后的有效过滤直径为28.6mm±0.1mm。5分析步骤5.1样品溶液的制备5.1.1液体乳样品充分混匀后,用量筒量取500mL立即测定。5.1.2准确称取62.5g±0.1g乳粉样品于1000mL烧杯中,加入500mL40℃±2℃的水,充分搅拌溶解后,立即测定。5.2测定将杂质度过滤板放置在过滤设备上,将制备的样品溶液倒入过滤设备的漏斗中,但不得溢出漏斗,过滤。用水多次洗净烧杯,并将洗液转入漏斗过滤。分次用洗瓶洗净漏斗过滤,滤干后取出杂质度过滤板,与杂质度标准板比对即得样品杂质度。1 GB5413.30—20166分析结果的表述过滤后的杂质度过滤板与杂质度参考标准板比对得出的结果,即为该样品的杂质度。当杂质度过滤板上的杂质量介于两个级别之间时,应判定为杂质量较多的级别。如出现纤维等外来异物,判定杂质度超过最大值。7精密度按本标准所述方法对同一样品做两次测定,其结果应一致。2 GB5413.30—2016附录A杂质度过滤板的检验A.1试剂和材料A.1.1试剂A.1.1.1无水乙醇(C2H5OH)。A.1.1.2甲醛(HCHO)。A.1.1.3角豆胶:生化试剂。A.1.1.4蔗糖。A.1.2试剂配制A.1.2.1甲醛溶液(40%):量取40mL甲醛到100mL容量瓶中,用水定容至100mL,过滤备用。A.1.2.2角豆胶溶液:称取0.75g±0.01g角豆胶至250mL烧杯中,加2mL无水乙醇润湿,再加50mL水,充分混合。缓慢加热排除气泡后,煮沸,使角豆胶充分溶解后,冷却。加2mL已过滤的40%甲醛溶液,混匀后转入100mL容量瓶,用水定容。A.1.2.3蔗糖溶液:称取750g±0.1g蔗糖于1000mL烧杯中,加水750mL充分溶解,过滤备用。A.1.3材料杂质:用地面灰土经过恒温干燥箱(100℃±1℃)烘干,用标准筛收集颗粒大小为75μm~106μm的灰土成分,然后烘干至恒重。A.2仪器和设备A.2.1天平:感量分别为0.1g和0.1mg。A.2.2标准筛。A.2.3干燥器:含有效干燥剂。A.2.4恒温干燥箱;精度为±1℃。A.2.5过滤设备:同4.2。A.3检验步骤A.3.1杂质溶液制备:称取2.00g±0.001g杂质加入250mL烧杯中,用5mL无水乙醇润湿。加入46mL角豆胶溶液,再加40mL蔗糖溶液,充分混合后,转入100mL容量瓶加蔗糖溶液定容,充分混匀。移取10mL(相当于200mg杂质)于1000mL容量瓶中,用水定容,充分混匀。A.3.2将杂质度过滤板,放入100℃±1℃恒温干燥箱中烘干至恒重,记录质量N1。A.3.3将杂质度过滤板放置在过滤设备上,准确移取60mL(相当于12mg杂质)经过充分混匀的杂质溶液,过滤,用水洗净移液器,洗液一并过滤,用200mL40℃±2℃的水分多次清洗过滤板,滤干后取下杂质度过滤板,在100℃±1℃恒温干燥箱中烘干至恒重,记录质量N2。3 GB5413.30—2016A.4评价A.4.1M=N2-N1,M应≥10mg。并且用锋利的刀片将杂质度过滤板上表层切下,查看余下部分不应出现杂质。A.4.2每千片检验10片,不足1000片按1000片计。4 GB5413.30—2016附录B杂质度参考标准板的制作B.1试剂和材料B.1.1试剂B.1.1.1阿拉伯胶:生化试剂。B.1.1.2蔗糖。B.1.1.3牛粪和焦粉:分别收集牛粪和焦粉,粉碎后100℃±1℃恒温干燥箱中烘干。B.1.2试剂配制B.1.2.1阿拉伯胶溶液(0.75%):称取1.875g阿拉伯胶于100mL烧杯中,加入20mL水并加热溶解后,冷却。用水转移至250mL容量瓶并定容,过滤。B.1.2.2蔗糖溶液(50%):称取1000g蔗糖于1000mL烧杯中,加入500mL水溶解,用水转移至2000mL容量瓶并定容,过滤。B.1.3材料制备B.1.3.1牛粪B.1.3.1.1A:用标准筛收集颗粒大小为0.150mm~0.200mm的牛粪,备用。B.1.3.1.2B:用标准筛收集颗粒大小为0.125mm~0.150mm的牛粪,备用。B.1.3.1.3C:用标准筛收集颗粒大小为0.106mm~0.125mm的牛粪,备用。B.1.3.2焦粉B.1.3.2.1D:用标准筛收集颗粒大小为0.300mm~0.450mm的焦粉,备用。B.1.3.2.2E:用标准筛收集颗粒大小为0.200mm~0.300mm的焦粉,备用。B.1.3.2.3F:用标准筛收集颗粒大小为0.150mm~0.200mm的焦粉,备用。B.2仪器和设备B.2.1天平:感量分别为0.1g和0.1mg。B.2.2标准筛。B.2.3过滤设备:同4.2。B.3液体乳参考标准杂质板制作步骤B.3.1液体乳杂质参考标准液的配制B.3.1.1分别准确称取500.0mg牛粪A、B、C于3个100mL烧杯中。加水2mL,加阿拉伯胶溶液23mL,充分混匀后,用蔗糖溶液转入500mL容量瓶中并定容,充分混匀直到杂质均匀分布,得到浓度为1.0mg/mL的牛粪杂质参考标准液a0、b0、c0。B.3.1.2分别吸取牛粪杂质参考标准液a0、b0、c0各100mL于500mL容量瓶中,用蔗糖溶液稀释并5 GB5413.30—2016定容,得浓度为0.2mg/mL的牛粪杂质参考标准中间液a1、b1、c1。B.3.1.3分别吸取牛粪杂质参考标准中间液a1、b1、c1各10mL于100mL容量瓶中,用蔗糖溶液稀释并定容,得浓度为0.02mg/mL的牛粪杂质参考标准工作液a2、b2、c2。B.3.2液体乳参考标准杂质板的制作B.3.2.1量取100mL蔗糖溶液,在已放置好杂质度过滤板的过滤设备上过滤,用100mL40℃±2℃的水分多次清洗过滤板,晾干,此杂质板为液体乳中杂质相对含量0mg/kg的杂质度参考标准板A1。B.3.2.2准确吸取6.25mL牛粪杂质参考标准工作液c2于100mL容量瓶中,用蔗糖溶液稀释并定容,混匀后并在已放置好杂质度过滤板的过滤设备上过滤,用水洗净容量瓶,洗液一并过滤。再用100mL40℃±2℃的水分多次清洗过滤板,晾干,此杂质板为液体乳中杂质相对含量2mg/8L的杂质度参考标准板A2。B.3.2.3准确吸取12.5mL牛粪杂质参考标准工作液b2于100mL容量瓶中,用蔗糖溶液稀释并定容,混匀后并在已放置好杂质度过滤板的过滤设备上过滤,用水洗净容量瓶,洗液一并过滤。再用100mL40℃±2℃的水分多次清洗过滤板,晾干,此杂质板为液体乳中杂质相对含量4mg/8L的杂质度参考标准板A3。B.3.2.4准确吸取18.75mL牛粪杂质参考标准工作液a2于100mL容量瓶中,用蔗糖溶液稀释并定容,混匀后并在已放置好杂质度过滤板的过滤设备上过滤,用水洗净容量瓶,洗液一并过滤。再用100mL40℃±2℃的水分多次清洗过滤板,晾干,此杂质板为液体乳中杂质相对含量6mg/8L的杂质度参考标准板A4。B.3.3以500mL液体乳为取样量,按表B.1液体乳杂质度参考标准板比对表中制得的液体乳杂质度参考标准板见图B.1。表B.1液体乳杂质度参考标准板比对表参考标准板号A1A2A3A4杂质液浓度/(mg/mL)00.020.020.02取杂质液体积/mL06.2512.518.75杂质绝对含量/(mg/500mL)00.1250.2500.375杂质相对含量/(mg/8L)0246图B.1液体乳杂质度参考标准板B.4乳粉杂质度参考标准板制作步骤B.4.1乳粉杂质参考标准液的配制B.4.1.1分别准确称取500.0mg焦粉D、E、F于3个100mL烧杯中。加水2mL,加阿拉伯胶溶液6 GB5413.30—201623mL,充分混匀后,用蔗糖溶液转入500mL容量瓶中并定容,充分混匀直到杂质均匀分布,得到浓度为1.0mg/mL的焦粉杂质参考标准液d0、e0、f0。B.4.1.2分别吸取焦粉杂质参考标准液d0、e0、f0各100mL于500mL容量瓶中,用蔗糖溶液稀释并定容,得到浓度为0.2mg/mL的焦粉杂质参考标准工作液d1、e1、f1。B.4.2乳粉参考标准杂质板的制作B.4.2.1准确吸取2.5mL焦粉杂质参考标准工作液f1于100mL容量瓶中,用蔗糖溶液稀释并定容,混匀后并在已放置好杂质度过滤板的过滤设备上过滤,用水洗净容量瓶,洗液一并过滤。再用100mL40℃±2℃的水分多次清洗过滤板,晾干,此杂质板为乳粉中杂质相对含量8mg/kg的杂质度参考标准板B1。B.4.2.2准确吸取3.75mL焦粉杂质参考标准工作液e1于100mL容量瓶中,用蔗糖溶液稀释并定容,混匀后并在已放置好杂质度过滤板的过滤设备上过滤,用水洗净容量瓶,洗液一并过滤。再用100mL40℃±2℃的水分多次清洗过滤板,晾干,此杂质板为乳粉中杂质相对含量12mg/kg的杂质度参考标准板B2。B.4.2.3准确吸取5mL焦粉杂质参考标准工作液d1于100mL容量瓶中,用蔗糖溶液稀释并定容,混匀后并在已放置好杂质度过滤板的过滤设备上过滤,用水洗净容量瓶,洗液一并过滤。再用100mL40℃±2℃的水分多次清洗过滤板,晾干,此杂质板为乳粉中杂质相对含量16mg/kg的杂质度参考标准板B3。B.4.2.4准确吸取3.75mL焦粉杂质参考标准工作液d1和2.5mL焦粉杂质参考标准工作液e1于100mL容量瓶中,用蔗糖溶液稀释并定容,混匀后并在已放置好杂质度过滤板的过滤设备上过滤,用水洗净容量瓶,洗液一并过滤。再用100mL40℃±2℃的水分多次清洗过滤板,晾干,此杂质板为乳粉中杂质相对含量20mg/kg的杂质度参考标准板B4。B.4.3以62.5g乳粉为取样量,按表B.2乳粉杂质度参考标准板比对表中制得的乳粉杂质度参考标准板见图B.2。表B.2乳粉杂质度参考标准板比对表参考标准板号B1B2B3B4杂质液浓度/(mg/mL)0.20.20.20.2取杂质液体积/mL2.53.755.06.25杂质绝对含量/(mg/62.5g)0.5000.7501.0001.250杂质相对含量/(mg/kg)8121620图B.2乳粉杂质度参考标准板7'