GB5413.38-2016食品安全国家标准生乳冰点的测定.pdf

'中华人民共和国国家标准GB5413.38—2016食品安全国家标准生乳冰点的测定2016-08-31发布2016-09-20实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会 GB5413.38—2016前言本标准代替GB5413.38—2010《食品安全国家标准生乳冰点的测定》。本标准与GB5413.38—2010相比,主要变化如下:———修改了原理;———修改了“试剂和材料”;———在“试剂和材料”的“氯化钠标准溶液”中增加“标准溶液C”;———在“分析步骤”的“仪器校准”中增加“C校准”和“质控校准”。Ⅰ GB5413.38—2016食品安全国家标准生乳冰点的测定1范围本标准规定了热敏电阻冰点仪测定生乳冰点的方法。本标准适用于生乳冰点的测定。2原理生乳样品过冷至适当温度,当被测乳样冷却到-3℃时,通过瞬时释放热量使样品产生结晶,待样品温度达到平衡状态,并在20s内温度回升不超过0.5m℃,此时的温度即为样品的冰点。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯或以上等级,水为GB/T6682规定的二级水。3.1试剂3.1.1乙二醇(C2H6O2)。3.1.2氯化钠(NaCl)。3.2试剂配制3.2.1氯化钠(NaCl):氯化钠磨细后置于干燥箱中,130℃±2℃干燥24h以上,于干燥器中冷却至室温。3.2.2冷却液:量取330mL乙二醇(3.1.1)于1000mL容量瓶中,用水定容至刻度并摇匀,其体积分数为33%。3.3氯化钠标准溶液3.3.1标准溶液A:称取6.731g氯化钠(3.2.1),溶于1000g±0.1g水中。将标准溶液分装贮存于容量不超过250mL的聚乙烯塑料瓶中,并置于5℃左右冰箱冷藏,保存期限为两个月。其冰点值为-400m℃。3.3.2标准溶液B:称取9.422g氯化钠(3.2.1),溶于1000g±0.1g水中。将标准溶液分装贮存于容量不超过250mL的聚乙烯塑料瓶中,并置于5℃左右冰箱冷藏,保存期限为两个月。其冰点值为-557m℃。3.3.3标准溶液C:称取10.161g氯化钠(3.2.1),溶于1000g±0.1g水中。将标准溶液分装贮存于容量不超过250mL的聚乙烯塑料瓶中,并置于5℃左右冰箱冷藏,保存期限为两个月。其冰点值为-600m℃。4仪器和设备4.1分析天平:感量0.0001g。1 GB5413.38—20164.2热敏电阻冰点仪:检测装置、冷却装置、搅拌金属棒、结晶装置(见图1)及温度显示仪。a)检测装置及冷却装置温度传感器为直径为1.60mm±0.4mm的玻璃探头,在0℃时的电阻在3Ω~30kΩ之间。传感器转轴的材质和直径应保证向样品的热传递值控制在2.5×10-3J/s以内。当探头在测量位置时,热敏电阻的顶部应位于样品管的中轴线,且顶部离内壁与管底保持相等距离(见图1)。温度传感器和相应的电子线路在-600m℃~400m℃之间测量分辨率为1m℃。冷却装置应保持冷却液体的温度恒定在-7℃±0.5℃。单位:毫米说明:1———顶杆;2———样品管;3———搅拌金属棒;4———热敏探头。图1热敏电阻冰点仪检测装置仪器正常工作时,此循环系统在-600m℃~-400m℃范围之间任何一个点的线性误差应不超过1m℃。b)搅拌金属棒耐腐蚀,在冷却过程中搅拌测试样品。搅拌金属棒应根据相应仪器的安放位置来调整振幅。正常搅拌时金属棒不得碰撞玻璃传感器或样品管壁。c)结晶装置当测试样品达到-3.0℃时,启动结晶的机械振动装置,在结晶时使搅拌金属棒在1s~2s内加大振幅,使其碰撞样品管壁。4.3干燥箱:温度可控制在130℃±2℃。4.4样品管:硼硅玻璃,长度505.mm±02.mm,外部直径为160.mm±02.mm,内部直径为137.mm±03.mm。4.5称量瓶。4.6容量瓶:1000mL,符合GB/T12806—2011等级A的要求。4.7干燥器:内有硅胶湿度计。4.8移液器:1mL~5mL。4.9聚乙烯瓶:容量不超过250mL。2 GB5413.38—20165分析步骤5.1试样制备测试样品要保存在0℃~6℃的冰箱中并于48h内完成测定。测试前样品应放至室温,且测试样品和氯化钠标准溶液测试时的温度应保持一致。5.2仪器预冷开启热敏电阻冰点仪(4.2),等待热敏电阻冰点仪传感探头升起后,打开冷阱盖,按生产商规定加入相应体积冷却液(3.2.2),盖上盖子,冰点仪进行预冷。预冷30min后,开始测量。5.3校准5.3.1原则校准前应按表1配制不同冰点值的氯化钠标准溶液。可选择表1中两个不同冰点值的氯化钠标准溶液进行仪器校准,两个氯化钠标准溶液冰点差值不应少于100m℃,且覆盖到被测样品相近冰点值范围。表1氯化钠标准溶液的冰点氯化钠溶液氯化钠溶液a(20℃)冰点g/kgg/Lm℃6.7636.731-400.06.9016.868-408.07.6257.587-450.08.4898.444-500.08.6628.615-510.08.6978.650-512.08.8358.787-520.09.0088.959-530.09.1819.130-540.09.3549.302-550.09.4759.422-557.010.22010.161-600.0a当称取此列中氯化钠的量配制标准溶液时,应将水煮沸,冷却保持至20℃±2℃,并定容至1000mL。5.3.2仪器校准5.3.2.1A校准:分别取2.5mL标准溶液A(3.3.1),依次放入三个样品管中,在启动后的冷阱中插入3 GB5413.38—2016装有校准液A的样品管。当重复测量值在-400m℃±2m℃校准值时,完成校准。5.3.2.2B校准:分别取2.5mL标准溶液B(3.3.2),依次放入三个样品管中,在启动后的冷阱中插入装有校准液B的样品管。当重复测量值在-557m℃±2m℃校准值时,完成校准。5.3.2.3C校准:测定生羊乳时,还应使用C校准。分别取2.5mL标准溶液C(3.3.3),依次放入三个样品管中,在启动后的冷阱中插入装有校准溶液C的样品管。当重复测量值在-600m℃±2m℃校准值时,完成校准。5.3.3质控校准在每次开始测试前应使用质控校准。连续测定乳样时,冰点仪每小时至少进行一次质控校准。如两次测量的算术平均值与氯化钠标准溶液(-512m℃)差值大于2m℃时,应重新开展仪器校准(5.3.2)。5.4样品测定5.4.1轻轻摇匀待测试样(5.1),应避免混入空气产生气泡。移取2.5mL试样至一个干燥清洁的样品管中,将样品管放到已校准过的热敏电阻冰点仪(4.2)的测量孔中。开启冰点仪冷却试样,当温度达到-3.0℃±0.1℃时试样开始冻结,当温度达到平衡(在20s内温度回升不超过0.5m℃)时,冰点仪停止测量,传感头升起,显示温度即为样品冰点值。测试结束后,应保证探头和搅拌金属棒清洁、干燥。5.4.2如果试样在温度达到-3.0℃±0.1℃前已开始冻结,需重新取样测试(5.4.1)。如果第二次测试的冻结仍然太早发生,那么将剩余的样品于40℃±2℃加热5min,以融化结晶脂肪,再重复样品测定步骤(5.4.1)。5.4.3测定结束后,移走样品管,并用水冲洗温度传感器和搅拌金属棒并擦拭干净。5.4.4记录试样的冰点测定值。6分析结果的表述生乳样品的冰点测定值取两次测定结果的平均值,单位以m℃计,保留三位有效数字。7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过4m℃。8其他方法检出限为2m℃。4'