GB9822-1988谷物不溶性膳食纤维测定法.pdf

'中华人民共和国国家标准UDC633.1=543.06谷物不溶性膳食纤维测定法GB9822一88MethodfordeterminationofinsolubledietaryfiberincerealsI主皿内容与适用范围本标准规定了谷物不溶性膳食纤维测定所用仪器、试剂、分析步骤和结果计算。本标准适用于谷物不溶性膳食纤维的测定。2方法原理谷物样品经中性洗涤剂溶液浸煮，残渣用热水充分洗涤后，加入。一淀粉酶溶液以分解残留的结合态淀粉，再用水、丙酮洗涤，烘干.即为不溶性膳食纤维。3仪器和设备3.1提取装置:由瓶口装有冷凝器的300mL锥形瓶和可将100ml,水在5^-10min内由室温升至沸腾的可调电热板组成.3.2Fa-2玻璃过滤增涡(2号滤片，30ml.容积)。3.3电热烘箱。3.4电热培养箱:温度保持在37士20C,3.5干燥器:装有有效干操剂。3.6过滤装置:由玻璃过滤柑坍和吸滤瓶组成，用水泵或真空泵抽滤。3.7粉碎机。4试剂本标准所用试剂，除特别注明者外，均为分析纯，水为燕馏水。4.1十二烷基硫酸钠:化学纯。4.2乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB1401),4.3四硼酸钠(GB632).4.4磷酸氢二钠(GB1263),4.5乙二醉一乙醚:化学纯。4.6十氢蔡:化学纯。4.7无水亚硫酸钠。4.8石油醚:沸程范围30^-600C。4.9磷酸二氢钠(GB1267).4.10丙酮(GB686),4.11n一淀粉酶，’(酶活性不低于每毫克800A).中华人民共和国商业部1988一07一06批准1989一03一01实施 GB9822一88注:I)可采用L海生物化学研究所试剂厂生产的。一淀粉酶结晶冻干粉或类似产品。酶活测定方法见GB9826《小麦粉破损淀粉测定法a一淀粉酶法》附录A(补充件)a一淀粉酶活性的测定4.12甲苯(GB684):化学纯。4.13中性洗涤溶液的制备:将18.61g乙二胺四乙酸二钠和6.81g四硼酸钠用150mL水加热溶解，另将30g十二烷基硫酸钠和10mL乙二醇一乙醚溶于700mL热水中，然后加入到第一种溶液中.4.568磷酸氢二钠溶于150mL热水中，加入到第一种溶液中。如果需要，用磷酸调节pH到6.7-7.1，使用时若有沉淀形成，可加热到60℃使沉淀溶解。4.14。淀粉酶溶液的配制:用0.1mol/L磷酸氢二钠和0.1mol/L磷酸二氢钠溶液各500mL,混匀，配成。.1mol/L磷酸缓冲液称取12.5mga一淀粉酶，用0.1mol/L磷酸缓冲液溶解，定容至250mL,5分析步骤5.1样品制备:谷物样品经合适的粉碎机一次研磨后全部通过1m。筛孔(试样细度约20^-60目)5.2精确称取制备好的样品。5001.000g，放入300mL锥形瓶中。5.3顺序加入:(a)100mL中性洗涤溶液;(b)2mL十氢蔡;(c)0.50g无水亚硫酸钠.5.4在5^-10min内，将300mL锥形瓶的内容物加热至沸腾，从沸腾开始计时，微沸1h,5.5洁净的玻璃过滤钳涡在110-C烘箱内千操4h，放入千燥器中，冷却后称量，直至恒重。将经过中性洗涤溶液处理的纤维残留物加入，抽滤，用不少于300mL的100℃水清洗。5.6加入5mLa-淀粉酶溶液，抽滤，以置换清洗用水，然后用合适的胶塞塞住玻璃过滤增竭的底部，加入20mL酶液和几滴甲苯。5.7放入37士2℃的培养箱中，保温18h,5.8取下塞子，抽滤，用不少于500mL水清洗纤维残留物，再用约75mL丙酮清洗.在100℃的烘箱中干燥4h，然后放入干操器中，冷却后称量，直至恒重。6结果计算6.1计算公式:不溶性膳食纤维(%)=m4-2生X100式中:。一一玻璃滤器烘干质量,9im2—玻璃滤器及残留物烘干质量，9;。—试样质量"Be了允许差两个平行试样的测定值最大允许差为1.0%。以其算术平均值作为测定结果，保留一位小数。附加说明:本标准由商业部粮食储运局归口。本标准由商业部谷物油脂化学研究所负责起草。本标准主要起草人潘铎。'