GBT10574.2-1989锡铅焊料化学分析方法孔雀绿分光光度法测定锑量.pdf

'中华人民共和国国家标准锡铅焊料化学分析方法Gs10574.2一89孔雀绿分光光度法测定锑量Tin一leadsolders一Determinationofantimonycontent-Malachitegreenspectrophotometricmethod1主题内容与适用范围本标准规定了锡铅焊料中锑含量的测定方法。本标准适用于锡铅焊料中锑含量的测定。测定范围:0.002%一。.500%o2引用标准GB1.4标准化L作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用硫酸分解。在盐酸介质中，锑氯络阴离户与孔雀绿形成绿色络合物，用苯萃取，于分光光度计波长640nm处测量其吸光度。试剂无水硫酸钠。:‘2苯。4.3硫酸(P1.84g/mL)4.4盐酸(P1.19g/mL)。4.5盐酸(5+2)4.6磷酸(1+12)4.7亚硝酸钠溶液(10%)4.3脉素溶液(40%)4.9孔雀绿溶液(0.2%)4.10氯化亚锡溶液(10%0a):称取log二氯化锡(SnCI:·2H20)，加人loml盐酸(4.4)，微热溶解，冷却，用水稀释至100mL。4.11锑标准贮存溶液:称取0.2742g酒石酸锑钾(KSe0C4H401·合H2O，置于250mLk*杯中，加人100mL盐酸(4.5)，搅拌溶解后，用盐酸(4.5)移人1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100pg锑。4.12锑标准溶液:移取50.00m1锑标准贮存溶液(4.11)于500mL容量瓶中，用盐酸(4.5)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含IOlg锑。中国有色金属工业总公司1999-01-07批准199001一01实施 心B10574.2一as仪器分.t光度:母-分析步骤试is技人]称取试料，梢确至0.;100IK。4含11.“试料，4试液总体积.nil分取试液体积,-L}“M2"-0.0300.SOUU25!0.030一0.000.5以1fl苏0)0.00U-11.3000.250夕50，l一!,1.30n-0.5OD2幻O‘，2六自试验fq同试料做空自试验6.3测定6.3.1将试料(6.1)置j-100.L烧杯中，加人5mL硫酸(4.3)，缓慢加热使试料完全分解.逐渐升温热书门浓硫酸烟，冷却。在摇动下加人4mL水，稍冷，摇动下加人1UmL盐酸(4.4).按Pi表1用盐酸(4.5、将试液移人相应的容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，放置10min6.3.2按照表1分取L}清液(s.3.1)于100mL烧杯中，用盐酸(4.5)补充体积至5mLo在摇动下加人5滴几氯化锡溶液(4.10)，放置5min6.3.3加入ImL亚梢酸钠溶液(4.7)，棍匀，放置Imin6.3.4圳人1.5.L脉素溶液(4.8)，边加边摇动约1min使气泡散尽。6.3.5移人预光盛有30.00mI苯门.2)的125mL分液漏斗.卜，用25.L磷酸“6)分数次洗涤烧杯，并人分液漏斗中，加8滴孔雀绿溶液(4.9)，振荡1mln,静置分层后，弃去水相。在有机相中加(，.3KA水硫酸钠(4.1)，摇匀6.3.6将部分溶液移人1cm比色II11中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长640mm处测量其il,}光度，从厂作曲线仁查出相应的锑9,6.4二作曲线的绘制6.4.1移取0，0.5011.00，上.50,2朋，2.50,3.00-1锑标准溶液(4.12)，分别戳卜一组loo-L烧Kl-?,分别川盐酸(4.5)补充体积至5mI.加人5滴氮化锡溶液(4.10)，混匀，放置5min以1;按6.3.3一6.3.5条进行。6.4.2将部分溶液移人1cm比色IF山，以试掀空白为参比，寸分光光度计波长646nm处测量其吸光度。以锑0-为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制丁_作曲线。7分析结果的计算与表述A的白分含4k.(玩。)按下式计算: GB10574。2一89们1·V,x10一6S6(x100一沉。·厂1式中:ml—从工作曲线上查得的锑量，VK;V,—分取试液体积，mL。Up—试液总体积，mL;优。—试料的质量，9。8允许差实脸室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2锑含量允许派户0.002-0.ooa0.0010.005-0.0100.002,0.010-0.0300.003"0.030-0.0500.006泪.050-0.1000.010,0.100-0.3000.0251,0.300-0.5000.060附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由云南锡业公司负责起草。本标准由云南锡业公司第一冶炼厂起草。本标准主要起草人Oh振云、郭维一。'