GBT10574.4-1989锡铅焊料化学分析方法硫脲分光光度法测定铋量.pdf

'中华人民共和国国家标准锡铅焊料化学分析方法GA10574.4一89硫腮分光光度法测定秘量Tinleadsolders一Determinationofbismuthcontent一Thioureaspectrophotometricmethod1主题内容与适用范围本标准规定了锡铅焊料中秘含4的测定方法。本标准适用犷锡铅焊冲秘含量的测定。侧定范围:0.003%~0.250%。2引用标准GB1.4标准化土_作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用硝酸酒丫1酸柠檬酸分解，用盐酸沉淀除去大部分铅和银，以硫眯显色，jl分光光度计波长425nm处测量其吸光度。‘试剂4.1盐酸(P1.19g/MI)。4.2盐酸(1+1)。4.3盐酸(I+99)。4.4混合酸:称取50g酒石酸和50g柠惰纳全洛J1300mL硝酸(1+4)中，)t用硝酸(1+4)稀释至500mL，混匀。4.5酒石酸钾钠溶液(25%)。4.6硫睬溶液(80"6)。4.7秘标准贮存溶液:称取0.21100g纯余属秘置卜250mL烧杯中，加人20mL硝酸(1‘1)，盖卜表皿，加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，取卜冷却，移人1000ml容量瓶由，用硝酸(1十9)稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含200pg秘。4.8秘标准溶液:移取50.00。工秘标准贮存溶液f500mL容最瓶中，以硝酸(1+，)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20}tg秘。S仪器分光光度计中国有色金属工业总公司1989一01一07批准1990一01一01实施 GB10674.4一二.分析步骤6.1试料按表1称取试料，精确至0.001g。表lw含量，%试洲价0_003一‘、010恤,).010-0.050恤,0.050-0.100恤们.103--0.1500.1,0.150-0.2506.2空白试验随同试料做空白试验。6.a测定6.3.1将试料(6.1)置于150mL烧扫冲，加人25mL混合酸(4.4)，盖L表511,低温加热至试lr基本分解，沿杯壁加入4mL盐酸(4.2)，加热煮沸并保持微沸15min，冷却，充分摇动使大髦铅沉淀。往:①含银试料，在加人im合ft后加入4滴盐酸(4.1),再低温加热分解②铅高锡低试料，应在低温加热至微沸，以防溅跳。6.3.2用盐酸(4.3)将试液移人50mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，将试液用慢速滤纸}几过滤.弃去最初滤液。分取25.OOmL滤液置于50mL容量瓶中。6.3.3加人5ml酒石酸钾钠溶液(4.5),lOmL硫眠溶液(4.6),梅加一种试剂均需混匀，然后用水稀释至亥峻，混匀。在30士5℃水浴中放置lornino6.3.4将部分溶液移人5cm比色皿中，以随同试料的空白溶液为参比，f分光光度计波长425nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的秘ho6.4〔作曲线的绘制6.4.1移取。，1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00,8.00mL秘标准溶液(4.3)，分Y,Ij"N于一组50mL容量瓶中，加人12.5mL混合酸(4.4).2mL盐酸(4.2),以厂按6.3.3条进行。8.4.2将部分溶液移入5cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长425nm处测量其吸光度6.4.3以钮量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。了分析结果的计算与表述秘的百分含量(%)按下式计算:一‘.m，·叭x1。一‘__匕n=o)=—xiuu爪0.ri式中m,—自「作曲线}查得的秘量，卜9，Y。-—试液总体积，mL;V,—分取试液体积，mL;阴。—试料的质量，9o GB10574.4-89.允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差表2秘含最允许旅0.003~0.0050.001"0.005-0.0100.002少0.010一0.0300.004,0.030-0.0500.006?0.050--0.1000.010)0.100-0.1500.015,0.150-0.250()200附加说明:本标准由中国有色金属下业总公司标准计量研究所提出。本标准由云南锡业公司负责起草。本标准由柳州冶炼厂起草。本标准v要起草人李志芳、钟海珊。'