GBT11409.1-1995橡胶防老剂、硫化促进剂熔点测定方法.pdf

'中华人民共和国国家标准橡胶防老剂、硫化促进剂Gs/T11409.1一95熔点测定方法代替GB11409.1-89Testmethodoffusionpointforrubberantiagersandvulcanizingaccelerators1主题内容与适用范围本标准规定了采用毛细管法测定橡胶防老剂、硫化促进剂熔点的方法。本标准适用于橡胶防老剂、硫化促进剂熔点的测定。2仪器2.，装置2.1.1电热熔点测定器:如图1所示，尺寸详见图2。该测定器中的玻璃管内有100^-300W的电热丝，连接在1kVA的调压器上。图1电热熔点测定器1-温度计.2一电热测定器t3-胶塞r4-辅助温度计5-100-300W电热丝,6一毛细管国家技术监督局1995一01一12批准1995一10一01实施 GS/T11409.1一95外价30121-2mm)图2电热熔点测定器尺寸2.1.2安装如图1所示，向测定器中注入传热液，其液面与扩张部分下缘取齐。测定过程中，应保持全浸式温度计水银球下端距液面约50mm;局浸式温度计达到浸没线。2.2温度计:分度值为。.1"C，局浸式或全浸式。2.3辅助温度计:分度值10C，使水银球位于露出液面外的温度计水银柱的中部。2.4参考温度计:0-300"C，分度值10Co2.5毛细管:长70^-100mm，内径约1mm,壁厚约0.15mm,2.6投掷玻璃管:内径约8mm，长约800mm.2-7玛瑙研钵2.8调压器:1kVA,3传热液根据试样熔点的高低选取。熔点在250℃以下时，可选用液体石蜡、硫酸、201型10。号甲基硅油和邻苯二甲酸二丁酷等。熔点在250℃以上时，可用硫酸和硫酸氢钾(11:s)混合液等。4测定步骤将测定加热减量后的试样在玛瑙研钵中研细，然后装入一端封闭的、清洁干燥的毛细管中，经直立的投掷玻璃管投掷十余次，至毛细管中的试样紧缩为2-3mm高，并立即将上端熔封，缓缓加热传热液，待温度升至比预测试样熔点低约20℃时，将装试样的毛细管附着于温度计上，此时注意使试样层面与温度计水银球的中部在同一高度，擂入传热液中，并以每分钟2℃升温，待温度升至比预测熔点低约10℃时，以每分钟1士0.1℃升温，这时要细心观察试样在毛细管中的变化情况，当试样收缩并且在毛细管壁上开始出现液体时的温度为初熔温度;毛细管中的试样完全液化时的温度为试样的全熔温度。初熔温度与全熔温度的间距为该试样的熔程。取重复两次测定结果的算术平均值为测定结果。 Gs/T11409.1一955校正若使用全浸式温度计，则测得之熔点T按下式计算:T=t,+0.00016h(t,一t2)式中:t,温度计指示的温度，℃;‘—辅助温度计指示的温度，℃;0.00016—水银体积表观膨胀系数;h露出液面的水银柱高度(以温度表示)。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由山西省化工研究所归口。本标准由山西省化工研究所负责起草。本标准主要起草人白润玲。本标准参照采用日本标准DISK6220-77K6.4熔点》。'