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'GB/T11409.3-2003前言本标准等效采用日本工业标准JISK6220;1995(橡胶用配合剂试验方法》中6.6“软化点”,对国家标准GB/T11409.3-1989《橡胶防老剂、硫化促进剂软化点的测定方法》修订而成。本标准与JISK6220:1995的主要技术差异为:本标准试验用的传热液除水和硅油外,增加了甘油;试样环与JISK6220:1995标准稍有差异。本标准与GB/T11409.3-1989的主要技术差异为:传热液除甘油外,增加了硅油和水;传热液的升温速度由“每分钟(3士0.5)0C,”改为“每分钟50C".本标准由原国家石油和化学工业局提出。本标准自实施之日起,同时代替GB/T11409.3-1989.本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助荆分技术委员会归口。本标准主要起草单位:中国石化集团南京化工厂。本标准主要起草人:梁智顺。本标准首次发布于1989年3月27日。
中华人民共和国国家标准橡胶防老剂、硫化促进剂GB/T11409.3-2003软化点的测定代替G13/T11409.3-1989Testmethodofsofteningpointforrubberantiagersandvulcanizingaccelerators警告:使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程,本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题,制定相应的安全和健康制度并确保符合国家法规是使用者的责任。范围本标准规定了使用环球法测定橡胶防老剂、硫化促进剂软化点的方法。本标准适用于橡胶防老剂、硫化促进剂软化点的测定。2方法提要将规定质量的钢球置于灌满试样的试样环上,以恒定的加热速度加热此组件,当试样软化并在钢球重力作用下一起坠落到规定距离时的温度为试样的软化点。3仪器及试剂3.1软化点测定器(见图1)e3.1.1试样环:用黄铜或不锈钢制成的环,其形状及尺寸见图2e3.1.2钢球:直径9.53mm、质量3.5g士。05g的钢制圆球3.1.3钢球定位器:用金属制成,使钢球位于试样中央。3.2温度计:长约300mm、分度值为0.5℃的全浸式或局浸式温度计3.3电炉及调压器。3.4瓷板或玻璃板。3.5有柄蒸发器:50ml..3.6平C7刀。3.7传热液:硅油、水或甘油。中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2003-01-10批准2003-07-01实施
GB/T11409.3-20031-温度计;2-钢球定位器;3一试样环;4-底板;5一定距管;6一试样环承板;7-钢球图1软化点测定器l6015.9士0.1图2试样环试样的准备将试样环置于涂有油膜的瓷板或玻璃板上。:_;取约10a试样,置于有柄蒸发器中,在有调压器的电炉上加热熔化,加热时不断搅拌试样以防止局部过热。加热温度不得高出估计的试样软化点约400C。将试样注人试样环内,至试样表面略高于环面。4.3试样在室温下冷却30min后,用热刀刮去高出环面的试样部分,使试样面与环面平齐。
GB/T11409.3-20035测定步骤5.1将盛有试样的试样环水平安放在承板的圆孔中,套上钢球定位器,钢球放在试样上,试样架放人盛有传热液的加热浴中。加热液温度低于估计的试样软化点约50"C,维持10min-15min。传热液浴面略低于连杆上的深度标记,试样环任何部位不得有气泡。将温度计由上承板中心孔垂直插人,使温度计水银球底部与环的底部在同一水平位置。5.2将加热浴置于电炉上加热,使传热液温度的升温速度保持每分钟50C.5.3试样受热软化,在钢球的重力作用下,试样与钢球一起坠落到与底板面接触时的温度为试样的软化点。若使用全浸式温度计,观测值应按下列公式校正:T=t,+0.00016h(t,一t2)式中:丁一试样的软化点,℃;t—温度计指示的温度,℃;LZ-露出液面水银球中部周围空气的温度(由辅助温度计指示),℃;h露出液面水银柱的高度,用温度计的度数表示;0.00016—水银的体积表观膨胀系数。'
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