GB10574.13-1989锡铅焊料化学分析方法磷钒钼杂多酸一结晶紫分光光度法测定磷量.pdf

'中华人民共和国国家标准锡铅焊料化学分析方法磷钒钥杂多酸一结晶紫GB10574.13一9分光光度法测定磷量Tin-leadsolders一Determinationofphosphoruscontent-Phosphor-vanadium-molybdiumpolyacidcrystalvioletspectrophotometricmethod1主题内容与适用范围本标准规定厂锡铅焊料中磷含量的侧定方法本标准适用于锡铅焊料中磷含量的侧定。测定范R],0.0005%一0.010。%。2引用标准GB1.4标准化一1二作泞则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产况化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用硝酸和少量盐酸分解，在硫酸介质中，用盐酸一氢N酸挥发除去锡、砷、锑，铅呈硫酸铅沉淀。分取一定量试液调整酸度后，在聚乙烯醇存在卜，磷钒钥杂多酸与结晶紫形成紫红色离Jq合物，1分光光度计波长545nm处测a_其吸光度。4试剂分析过程用水均为二次离子交换水。4.1盐酸(p1.19g/mL)，超纯。4.2硫酸(p1.84g1mL)，超纯。4.3硫酸(1+1)，超纯。4.4硫酸(1+8)，超纯。4.5硝酸(1+2)，超纯。4.6rift氛NK,混合酸:先将氢嗅酸(p1.49g/mL)馏提纯，提纯后的氢澳酸与飞体积盐酸(理.1)棍合，备用。4.7氨水(pmog-mL)，超纯。4.6C酸钻溶液(4%)，用提纯的铂酸按配制。钥酸镶的提纯方法:溶解70g钥酸馁于400mL水中，用慢速滤纸过滤于800mL烧杯中，加入250mL乙醉(优级纯)，放茜1h后，用4号砂芯玻璃柑涡抽滤，滤得物再溶F-400ml.水巾，加人250mf乙醇再结品一次，用4号砂芯玻璃柑祸抽滤，以乙西勃容液(1+2)洗涤2一3次，滤得物在100〔哄卜。备用。中国有色金属工业总公司1989-0卜07批准1990-01一01实施 GB10574.13一89~~曰~电~~~~勺‘网~.口网~~~~____4，偏钒酸i}}溶液(。艺%)，优级纯。4.10铂VA铁混合液:将26ml铂酸该溶液(4.8)与14mL偏钒酸按溶液(4.9)7[,e匀，用水稀释至1000mL，贮存]一聚乙烯塑料瓶中。4”聚乙烯醉(PVA124,聚合度2400一2500或平均聚合度1750150)容液((1.5“):吞JLl{04搅拌「溶解4.12结晶紫溶液(0.05)，用提纯的结品紫配killo结品紫的提纯方法:取1g结品紫犷loomL水l1，充分搅拌后，用快速滤纸滤去不洛均，滤N(叭人1g氯化钠(优级纯)，加热浓缩体积至50ml，流水冷却至析出韶体后，川4号砂C玻璃半琳抽滤，滤朴后用玻棒搅拌沉淀，在50C下烘卜，备片]。4.13磷标准贮存溶液:称取0.4394g预先在105C烘干至恒重的磷酸_氛钾(从准试剂或优级料)250mL浇杯中，加水溶解，移人1000m1容鼠瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100iie磷。4.14磷标准溶液:移取20.00ml磷标准贮存溶液(4.13)段f1000ml容鼠瓶中，川水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含2Fig磷。4.15对硝基酚指%1c齐}(1g/L)。5仪器分光光度计。6分析步骤6.1试料按表1称取试料，精确至0.001Ra表1磷含堵,0/}试料，40.000S-0.00101.0000.0010一0.00so0.5000.0050-0.01000.3006.2代王白试验随同试料做空自试验。6.3Al定6.3.1按表1将试料(6.1)置于200mL烧杯中，加人10mL硝酸(4.5),0.5mL盐酸(4.1),低温加热泵完全分解，取h烧杯，稍冷，加人5ml.硫酸(4.2),置电热板上蒸发至口自烟，冷却。6.3.2加人5mL盐酸氢澳酸(4.6)，在摇动下燕发毛冒自烟，冷却。再加入3mL盐酸氧汉酸(4.6)蒸发至冒白烟，冷却。如此反复1一2次。继续冒白烟至残留硫酸41:为约2mL,取「冷却、用loml水冲洗杯雕，煮沸2min,置烧杯于冷水中冷却，用水移人50mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。静置澄清6.3.3分取loml.仁层清液(6.3.2)于50mL容量瓶中，用水稀释至20rn1左右。6.3.4加人1滴对硝基酚指示剂(4.15)，用氨水(4.7)刚出现黄色，再滴加硫酸(4.1)使黄色刚消失，加人2.50mL硫酸(4.4)、lomL钥钒酸钱混合液(4.10)，棍匀。放料lomin肩，加入2mL聚乙烯醉(4.11),混匀，加人2mL结晶紫溶液(4.12)用水稀释至刻度，混匀。脚片30nnn GB10574.13一896.3.5将部分试液移人0.5cm比色皿中，以随同试料的空白溶液为参比，J分光光度计波长545nm处测最其吸光度。从工作曲线上查出相应的磷量。工作曲线的绘制:.:.，移取。，0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.OOmL磷标准溶液(4.14)，分别置十一组50mL容量瓶中，加人O.SmL硫酸(4.3),用水稀释至20mL左右，以F按6.3.4条进行。6.4.2将部分洛液移人0.5cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长545nm处测靛具吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制_L作曲线。7分析结果的计算与表述磷的百分含量(%)按下式计算:一，一m,·厂‘、x10一6F仁门1，)二—x100m,·厂1式中:二!一一自工作曲线上查得的磷量，卜9，IJo—试液总体积，mL;厂，—分取试液体积，ml;。。—试料的质量,9。6允许差实验室之IHJ分CM果的差值应不大F表2所列允许差。表2磷含量允许差0.0005-0.00100,0002,"0.0010-0.00300.0004_-0.0030一0.00600.0006-0.0060一0.01000.0010附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由云南锡业公司负责起草。本标准由云南锡业公司研究所起草。本标准主要起草人许志雄、王艳玲。'