GB11926-1989二氧化铀粉末和芯块磷的测定钼蓝分光光度法.pdf

'中华人民共和国国家标准二氧化铀粉末和芯块中磷的测定GB11926一89字目蓝分光光度法Uraniumdioxidepowderandpelet-Determinationofphosphorus-Molybdenumbluespectrophotometricmethod主题内容与适用范围本标准规定了二氧化铀中磷的测定原理，以及仪器、试剂、标准曲线的绘制、分析步骤、结果计算及方法精密度。本标准适用于二氧化铀粉末及芯块中磷含量的测定。测定范围：50-v300}Lg/g，杂质允许量（Mg/g)Co0.2;Ni0.4;Fe,Mn,Cr,Sn,Cu,V,W,Si,Ti,F,Zn各0.5,2方法原理磷（正五价）在一定酸度范围内与钥酸铁作用生成磷钥黄杂多酸。该酸用抗坏血酸还原生成灵敏度较高的磷钥蓝杂多酸后进行分光光度测定。3仪器3.1分光光度计：400^-700nm,3.2水浴。4试剂除指明外，均使用分析纯试剂。4.1盐酸：密度1.19g/cm3，优级纯。4.2过氧化氢30%：优级纯。4.3硝酸：密度1.42g/cm3，优级纯。4.4高氯酸70％一7200：优级纯。4.5盐酸（(1十1）：优级纯。4.6钥酸按C(NH4)6Mo,024·4I-I3O)溶液，50o（m/V）。称25g钥酸按溶于热水中（水温约60"C)，并稀至500ml,贮于塑料瓶中，必要时过滤。4.7抗坏血酸水溶液：10/a(m/V)现用现配。4.8磷标准溶液（0.5mg/mL),称取磷酸二氢钾1.0983g（预先在105℃下烘1.5h）置于100ml,烧杯中，用水溶解，移入500mL容量瓶中，加5mL盐酸（(4-1)用水稀释至刻度，摇匀。4.9磷标准溶液（10ug/mL)：取磷标准溶液（4.8)10ml,放入500mL容量瓶中，加5滴盐酸（4.1）用水稀释至刻度，摇匀。国家技术监督局1989一12一21批准1990一07一01实施 GB11926一895标准曲线绘制取磷标准溶液（4.9)0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0mL分别置于50mL容量瓶中，用水稀释至约25mL，在不断摇动下，依次加入10mL盐酸（4.5),5mL铂酸按(4.6),3mL抗坏血酸（4.7）用水稀释至刻度，摇匀，打开瓶塞，放在沸水浴上发色10min，取下，冷却至室温，用2cm比色皿，于650nm波长以水为参比液测量吸光度，用扣空白后的吸光值对相应磷量绘制标准曲线。注：工作曲线与标准曲线重合。6样品分析6.飞二氧化铀粉末称取二氧化铀粉末0.2g(准确至0.001g)于100mL烧杯中，加5mL盐酸（4.5)，盖上表面皿，放沙浴上，分次加少量过氧化氢(4.2)至试样完全溶解并蒸至近干（勿干涸），取下，稍冷，用水洗表面皿及烧杯壁，移入50mL容量瓶中，以下操作同标准曲线绘制。用扣空白后的吸光度值在标准曲线上查磷量。6.2二氧化铀芯块称取芯块0.2g（准确至0.001g)置于100mL烧杯中，加5^-10mL硝酸（4.3）盖上表面皿，放沙浴上溶解并蒸至近干（勿干涸），取下，稍冷，加1mL高氯酸(4.4)，放沙浴上加热蒸至近干，取下，待白烟冒尽，用水洗表面皿及烧杯壁并放沙浴上加热溶解残渣，取下，冷却，移入50mL容量瓶中，以下操作同标准曲线绘制，用扣空白后的吸光度值在标准曲线上查磷量。了分析结果计算按下式计算磷含量尸一m,仍O式中：P—二氧化铀中磷含量,gg/g;m,—从标准曲线上查得磷量,u9;MO一称样量,go8精密度ug/g平均值重复性再现性名称饥rR粉末152.17.811.5芯块151107.68.0注：本方法精密度试验由北京第五研究所、国营八一二厂、国营}0二厂三个实验室参加。为单水平实验。附加说明：本标准由中国核工业总公司提出。本标准由国营二0二厂负责起草。本标准主要起草人李爱华、杜淑岩、孙树杏、张栋。'