hgt 2957.7-2004 明矾石矿石中钾和钠含量的测定 四苯硼钾 重量法和火焰发射分光光度法

'HG/T2957.7-2004pl1吕本标准是由推荐性化工行业标准HG/T2957.7-1984《明矾石矿石钾和钠含量的测定四苯硼酸钾重量法和火焰发射分光光度法》修订而成。本标准自实施之日起，同时代替HG/T2957.7-1984本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准负责起草单位:化工部连云港设计研究院本标准主要起草人:王和平、张晓梅。本标准于1966年首次发布为化工部部颁标准HG1-353-66(明矾石统一分析方法》,1984年发布为国家标准GB4581.7-84(明矾石矿石钾和钠含量的测定四苯硼酸钾重量法和火焰发射分光光度法》,1997年调整为推荐性化工行业标准，原国家标准GB4581.7-84废止，重新编号为HG/T2957.7-1984 HG/T2957.7-2004明矾石矿石中钾和钠含量的测定四苯硼钾重量法和火焰发射分光光度法第一篇四苯翻钾重t法范围本标准规定了四苯硼钾重量法测定氧化钾含量。本标准适用于明矾石矿石产品中氧化钾含量的测定。测定范围I%-10%,2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T1的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T6682分析试验室用水规格和试验方法(neqISO3692，1987)3方法提要试样经氢氟酸分解，碱液浸取，在微酸性介质中，四苯硼钠沉淀钾，过滤、烘干、称量，计算氧化钾的含量4试剂和溶液本标准所用水的规格应符合GB/T6682中三级水，所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1氢氟酸4.2硫酸溶液:I+l,4.3盐酸溶液:1+104.4氢氧化钠溶液:80g/L4.5氢氧化钠溶液:200g/L,4.6柠檬酸溶液:100g/L,4.7四苯硼钠溶液:10g/L称取5g四苯硼钠于600mL烧杯中，加水500mL溶解，再加。.5g氢氧化铝，搅拌均匀后，用氢氧化钠溶液(4.5)调节溶液pH7^pH8。使用前用致密滤纸过滤。4.8四苯硼钾饱和洗涤液:在含有约。.1g氯化钾的]00mL溶液中，加人过量的四苯硼钠溶液进行沉淀，生成的四苯硼钾沉淀用4号玻璃柑竭过滤，用水洗涤10次。将沉淀转移到5L蒸馏水中，呈悬浮状态，摇动Ih，使用前过滤。4.9甲基橙指示液:I即L,5仪器玻璃柑祸:4号过滤器，滤板孔径7Icm-16tam,6试样试样通过106pm试验筛(GB/T6003.1)，于105,C-110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。 HG/T2957.7-20047分析步骤7.1称取。.6g试样(精确至。.0002g)于聚四氟乙烯柑祸(或铂柑祸)中，用少量水润湿，加人五滴硫酸溶液(4.2),10m工氢氟酸(4.1)，在电热板上低温加热分解试样，不时摇动，升高温度蒸发至近干。再加人5ml氢氟酸(4.1)，继续蒸发至冒尽白烟。取下冷却，加人氢氧化钠溶液(4-4)10mL，微沸20min。取下冷却后，移人100ml,容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤。7.2吸取25.0ml,-50.0mL滤液于250mI,烧杯中，加人10mL柠檬酸溶液(4.6)。搅拌均匀，加二滴甲基橙指示液，先用盐酸溶液(4.3)中和至红色，再用氢氧化钠溶液(4.5)中和至溶液刚变黄色。在不断搅拌下滴加20ml,四苯硼钠溶液(4.7)。盖上表面皿，放置10min-15min。用预先干燥至恒重的玻璃柑祸抽滤，先抽滤上层清液，再用洗涤液(4.8)转移至增祸中，继续洗涤沉淀8^10次，最后用水洗沉淀二次(每次用量约smL)将盛有沉淀的柑祸置于烘箱内在(12。士5)℃干燥1.5h，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量。重复烘干至恒重。8分析结果的表述以质量百分数表示的氧化钾(K,O)含量(X,)按式(1)计算:X,=于鱼m主X0.1四4X100⋯，(1)刀之式中:m,—干燥后的四苯硼钾和增祸的质量，单位为克(g);。:—柑祸的质量。单位为克(9);m-一吸取试样溶液相当于试样的质量，单位为克(g);0.1314四苯硼钾质量换算为氧化钾质量的系数9允许差取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表1所列允许差表1允许差氧化钾(KZO)含量，%允许差，%1.00-5.00O.Is>5.000.20第二篇火焰发射分光光度法10范围本标准规定了火焰发射分光光度法测定氧化钾和氧化钠含量。本标准适用于明矾石矿石产品中氧化钾和氧化钠含量的测定。测定范围:氧化钾100^10%;氧化钠0.1%-2%e11规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T1的本部分的引用而成为本部分的条款凡是注日期的引用文件，(2s> HG/T2957.7-2004其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T6682分析试验室用水规格和试验方法(neqISO3692:1987)12方法提要试样经氢氟酸、硫酸分解，稀硝酸浸取，在火焰光度计上测定氧化钾和氧化钠含量。13试荆和溶液本标准所用水的规格应符合GB/T6682中三级水，所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂13.1氢氟酸。13.2硫酸溶液:1+1。13.3硝酸溶液:1+1.13.4氧化钾、氧化钠混合标准溶液:每毫升含氧化钾1.0mg、含氧化钠。.2mg.称取预先在400℃干燥至恒重的基准试剂氯化钾1.5829g和氯化钠。.3772g于烧杯中，加水溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。14仪器火焰光度计】5试样试样通过106pm试验筛(GB/T6003.1)，于1050C-110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。16分析步骤16.1称取。.1g~0.2g试样(精确至0.0002g)于聚四氟乙烯柑竭(或铂柑祸)中，用少量水润湿，加人五滴硫酸溶液(13.2),10ml氢氟酸(13.1)，在电热板上低温加热分解试样，不时摇动，升高温度，加热至冒尽白烟。取下冷却，加人1m工硝酸溶液(13.3),10mL水，加热溶解可溶性盐类。冷却后移人100m工一容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤。16.2当试样中氧化钾大于500,氧化钠大于1%时，分取50mL滤液于100mL容量瓶中，补加0.5mL硝酸溶液(13.3)，用水稀释至刻度，摇匀。16.3取16.1条的部分滤液或16.2条的试液，在火焰光度计上，用钾滤光片和钠滤光片，分别测量其辐射强度。在工作曲线上查出相应的氧化钾和氧化钠质量浓度17工作曲线的绘制分别量取10.0mL,20.0mL,30.0mL,40.0mL,50.0ml,氧化钾、氧化钠混合标准溶液(13.4),置于一组1000mL容量瓶中，各加人10MI硝酸溶液(13.3)，用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列氧化钾质量浓度为10pg/mL,20pg/mL,30jig/ml-,40pg/mL,50pg/mL;氧化钠质量浓度为2pg/mL,4pg/m1.,6txg/mL,8pg/mL,10txg/mL,取出少量溶液，在火焰光度计上，以下按16.3进行，在此标准系列与试样溶液测定相同条件下测量其辐射强度。以氧化钾和氧化钠质量浓度为横坐标，相应的读数为纵坐标，分别绘制氧化钾和氧化钠的工作曲线。注t:可以根据不同的仪器、不同的试样配制不同钾、钠比例的工作曲线注2:根据仪器的功能，可以直接读取钾、钠的浓度.(29)q HG/T2957.7-200418分析结果的表述以质量百分数表示的氧化钾(Kz0)或氧化钠(NazO)含量(X2)按式(2)计算:XPX10旦X1旦二X100(2)式中:P一一一从工作曲线上查得的氧化钾或氧化钠的质量浓度，单位为微克每毫升(pg/m1.);m—分取试样溶液相当于试样的质量，单位为克(9).19允许差取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表1和表2所列允许差。表2氧化钾允许差氧化钾(K,O)含量，%允许差，%1.00---5.000.15>5.000.20表3氧化钠允许差氧化钠(NaZ0)含量，%允许差，肠10-0.50>0.50-1.000.045>1.00-2.00'