国标-铝含量的测定铬天青-s分光光度法

'ICS77．120．10H12a园中华人民共和国国家标准GB／T14849．2—2007代替GB／T14849．2—1993工业硅化学分析方法第2部分：铝含量的测定铬天青-S分光光度法Methodsforchemicalanalysisofsiliconmetal——Part2：Determinationofaluminumcontent--ChromeazurolSspectrophotometricmethod2007-10-25发布2008-04-01实施宰瞀骶鬻瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会反印 GB／T14849．2—2007前言GB／T14849(212业硅化学分析方法》分为四部分：——第1部分：铁含量的测定1，10一二氮杂菲分光光度法——第2部分：铝含量的测定铬天青一s分光光度法——第3部分：钙含量的测定——第4部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定元素含量本部分为GB／T14849的第2部分。本部分代替6B／T14849．21993《工业硅化学分析方法铬天青一S分光光度法测定铝量》。与OB／T14849．2—1993相比，主要变化如下：——增加了“重复性”和“质量保证与控制”条款。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由抚顺铝业有限公司负责起草。本部分主要起草人：徐铁玲、计春雷、杨宇宏、原建昌。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB／T14849．21993。 GB／T14849．2—2007工业硅化学分析方法第2部分：铝含量的测定铬天青-s分光光度法1范围本部分规定了工业硅中铝含量的测定方法。本部分适用于工业硅中铝含量的测定。测定范围(质量分数)；0．02％～o．30％。2方法提要试料用氢氟酸和硝酸分解。硫酸冒烟驱除硅、氟等，残渣用盐酸溶解。用抗坏血酸掩蔽铁的干扰。在pH5．5～6．1的六次甲基四胺介质中，铝与铬天青一s生成紫红色络合物。于分光光度计波长545nm处测量其吸光度。3试剂3．1氢氟酸(口1．14g／mL)。3．2硝酸(1+1)。3．3硫酸(1+1)。3．4盐酸(1+1)。3．5抗坏血酸溶液(10g／L)。用时现配。36六次甲基四胺溶液(300g／L)。3．7铬天青一s乙醇溶液(o．3g／L)：称取0．30g铬天青一s置于烧杯中，加水和无水乙醇各25mL，溶解后加入475mL水，用无水乙醇稀释至1000mL，混匀。3．8铝标准贮存溶液；称取0．2500g金属铝置于聚乙稀杯中，加入约20mL水、3．0g氢氧化钠，待反应缓慢后，于水浴上加热至溶解完全。用盐酸(3．4)缓慢中和至出现沉淀并加入过量的20mL盐酸(3．4)，加热至溶液澄清，冷却。移人l000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含250“g铝。3．9铝标准溶液：移取10．oomL铝标准贮存溶液(3．8)于500mL容量瓶中，加人4．0mL盐酸(3．4)用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5,ug铝。4仪器分光光度计。5试样试样应全部通过0．149mm的标准筛，并用磁铁吸去铁粉。6分析步骤6．1试料称取1g试样(5)，精确至0．0001g。6．2测定次数】 GB／T148492—2007独立地进行两次测定，取其平均值。6．3空白试验随同试料(6．1)做空白试验。6．4测定6．4．1将试料(6．1)置于100mL铂皿中，加入0．5mL硫酸(3．3)、20mL～25mL氢氟酸(3．1)、分次滴加硝酸(3．2)直至试料大部分溶解，移铂皿于沙浴上，加热至试料完全溶解，并蒸干。6．4．2将铂皿置于450℃士25℃的高温炉中，冒尽硫酸烟，取出，冷却。6．4．3于铂皿中加入5．0mL盐酸(5．4)，沿皿壁加入20mL～30mL水，加热至残渣完全溶解，冷却。将试液移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此为试液A。6．4．4移取50．00mL试液A于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此为试液B。6．4．5按表1移取试液B(6．4．4)于100mL容量瓶中，用水稀释至约30mL。裹1铝的质量分数／％移取试液B的体积／mL0．10～0．2525．00>o-25～0-30lO．OO6．4．6加入5mL抗坏血酸溶液(3．5)、10．0mL铬天青一s乙醇溶液(3．7)、5．0mL六次甲基四胺溶液(3．6)。每加一种试剂均需混匀。用水稀释至刻度，混匀。放置20min。6．4．7将部分溶液(6．4．6)移人1cm吸收池中，以空白试验溶液(6．3)为参比，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度。6．4．8从工作曲线上查出相应的铝的质量。6．5工作曲线的绘制6．5．1按表1移取与试液B的体积相等的空白试验溶液(6．3)分别置于一组100mL容量瓶中，各加入0mL、1．00mL、2．00mL、3．00mL、4．oomL、5．00mL铝标准溶液(3．9)，用水稀释至约30mL，以下按6．4，6～6．4．7进行。6．52以铝的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算按公式(1)计算铝的质量分数”，数值以％表示：w(A1)--鼍等V鲁手V仇0o1‘3灿。式中：m，——自工作曲线上查得的铝的质量，单位为微克(pg)K——试液A的总体积，单位为毫升(mL)；V-——移取试液A的体积，单位为毫升(mL)；yz——试液B的总体积，单位为毫升(mL)，y。——移取试液B的体积，单位为毫升(mL)；m。一一试料的质量，单位为克(g)。8精密度81重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5％。重复性限(r)按表2数据采用线性2 GB／T14849．2—2007内插法或外延法求得裹2铝的质量分数／％重复性限r／％o．024o．002o．078o．004o．300O．0178．2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。衰3铝的质量分散／％允许差／％o．020～o．10O．0041．>o．10～o．30o．0409质量保证与控制应用国家标准样品或行业级标准样品，每六个月校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。'