hgt 2957.10-2004 明矾石矿石中全铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法

'HG/"r2957.10-2004月U吕本标准是由推荐性化工行业标准HG/T2957.10-1984《明矾石矿石全铁量的测定磺基水杨酸光度法》修汀而成。本标准自实施之日起，同时代替HG/T2957.10-19840本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位:化工部连云港设计研究院。本标准主要起草人:王和平、张晓梅。本标准于1966年首次发布为化工部部颁标准HG1-353-66(明矾石统一分析方法》,1984年发布为国家标准GB4581.10-84(明矾石矿石全铁量的测定磺基水杨酸光度法》,1997年调整为推荐性化工行业标准，原国家标准GB4581.10-84废止，重新编号为HG/T2957.10-1984 HG/T2957.10-2004明矾石矿石中全铁量的测定磺基水杨酸分光光度法范围本标准规定了磺基水杨酸分光光度法测定氧化铁含量‘本标准适用于明矾石矿石产品中氧化铁含量的测定。测定范围。.100^-10%02规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T1的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T6682分析试验室用水规格和试验方法(neqISO3692，1987)GB/T9721化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)3方法提要试样经氢氧化钠一过氧化钠熔融，水浸取酸化。三价铁离子在pH8.5-vpH11.8的氨性介质中，与磺基水杨酸形成黄色配合物，在波长430nm处测量吸光度4试荆和溶液本标准所用水的规格应符合GB/T6682中三级水，所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1氢氧化钠。4.2过氧化钠。4.3盐酸4.4氨水溶液:1+1,4.5磺基水杨酸溶液:250g门。过滤后贮于棕色瓶中4.6氧化铁标准溶液:100pg/ml·称取1.000g预先在7500C-800℃灼烧1h的高纯试剂氧化铁于200ml烧杯中，加30mL(1+1)盐酸溶液，低温加热至溶解。取下，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。取50.0mL上述溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液每毫升含氧化铁100pg5仪器分光光度计:应符合GB/T9721的规定。6试样试样通过106pm试验筛<(;B/T6003.1)，于105`C-110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温，7分析步骤7.1称取。.2g-0.5g试样(精确至。0001g)于银增祸中，加4g氢氧化钠(4.1),0.5g过氧化钠(4.2),置于马弗炉内，从低温升至7000C，熔融15min，取出冷却。置于150ml烧杯中，加热水50m工一，(91)I HG/T2957.10-2004盖上表面皿，加热浸出熔块，用热水洗出柑祸。加15ml盐酸(4.3),煮沸片刻。取下冷却至室温，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤7.2吸取10.0mL-50.0mL滤液于100ml容量瓶中，加水至50ml，加12mL磺基水杨酸溶液(4.5)，摇匀。逐滴加人氨水溶液(4.4)至溶液变为黄色，再过量10m1。用水稀释至刻度，摇匀。7.3放置10min后，用1cm吸收池，于分光光度计波长430nm处，以空白试验溶液作参比，测量吸光度，在工作曲线上查出相应的氧化铁质量。同时作空白试验8工作曲线的绘制量取。0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL氧化铁标准溶液(4.6)置于一组100mL容量瓶中，加水至50mL，以下按分析步骤7.2,7.3条进行，以试剂空白作参比，测量吸光度。以氧化铁质量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。9分析结果的表述以质量百分数表示的氧化铁(FezO,)含量(X)按下式计算:mlX10X100尹n式中:m—从工作曲线上查得的氧化铁质量，单位为微克(pg);，—吸取试样溶液相当于试样的质量，单位为克(g).10允许差取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表1所列允许差。表1允许差氧化铁(Fe,O,)含量，%允许差，%0.10-1.000.05>1.00-10.000.10'