三氧化二铝含量的测定+分光光度法

'ICS71．060．40G11酉雷中华人民共和国国家标准GB／T11200．2—2008代替GB／T11200．2一1989高纯氢氧化钠试验方法第2部分：三氧化二铝含量的测定分光光度法Testmethodsofhigh—puritysodiumhydroxide--Part2：Determinationofaluminiumoxidecontent--Spectrometricmethod(ISO6353／1：1982Reagentsforchemicalanalysis—Part1：GeneraltestmethodsNEQ)2008-06-18发布2009-02-01实施丰瞀髁鬻瓣警髅瞥星发布中国国家标准化管理委员会促19 GB／T11200．2—2008刖昌GB／T11200((高纯氢氧化钠试验方法》预计分为以下三部分：——第1部分：氯酸钠含量的测定邻一联甲苯胺分光光度法；——第2部分：三氧化二铝含量的测定分光光度法；——第3部分：钙含量的测定火焰原子吸收法。本部分为GB／T11200的第2部分。本部分对应于ISO6353—1：1982((化学试剂通用方法》GM9：铝(英文版)，与ISO6353—1：1982一致性程度为非等效。本部分代替GB／T11200．2—1989《离子交换膜法氢氧化钠中三氧化二铝含量的测定分光光度法》。本部分与GB／T11200．21989相比主要变化如下：——修改了标准名称；——增加了标准“前言”；——修改了取样量(1989版的第6章；本版的6．2)；——修改了试料溶液的制备(1989版的第6章；本版的6．2)；——修改了铝含量计算公式(1989版的第9章；本版的第7章)；——增加“试验报告”章(见第9章)。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国化学标准化技术委员会氯碱分会(SAC／TC63／SC6)归口。本部分起草单位：锦西化工研究院、吴华宇航化工有限责任公司、天津大沽化工股份有限公司、上海氯碱化工股份有限公司、浙江巨化股份有限公司电化厂。本部分主要起草人：陈沛云、刘志强、胡立明、裴建华、曹建芳、李富荣、程治平。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB／T11200．2—1989。请注意本部分的某些内容有可能涉及专利。本部分的发布机构不应承担识别这些专利的责任。 GB／T11200．2—2008高纯氢氧化钠试验方法第2部分：三氧化二铝含量的测定分光光度法1范围GB／T11200的本部分规定了高纯氢氧化钠中三氧化二铝含量的测定方法。本部分适用于氢氧化钠中三氧化二铝含量为0．0001％n0．005％的产品。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB／T11200的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB／T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB／T602--2002，ISO6353—1：1982，NEQ)GB／T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB／T6032002，ISO6353—1：1982，NEQ)GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB／T6682--2008，ISO3696：1987，MOD)3原理在pH4--pH5的乙酸介质中，铝与铝试剂(玫红三羧酸铵)生成微红色络合物，加入保护胶，使溶液颜色稳定，用分光光度计测定吸光度。4试剂和材料本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T6682中规定的三级水或相应纯度的水。试验中所需标准溶液、制剂及制品在没有其他规定时，均按GB／T602、GB／T603的规定制备。4．1盐酸溶液：15％。4．2乙酸溶液：30％。4．3抗坏血酸溶液：10％。4．4乙酸一乙酸铵缓冲溶液：pH4--pH5。4．5铝标准溶液：0．1mg／mL。4．6铝标准溶液：0．01mg／mL。吸取50．00mL铝标准溶液(4．5)，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前翩备。4．7铝试剂溶液：0．05％称取0．25g铝试剂和5g阿拉伯树胶粉，用温热水溶解，再加入87g乙酸铵，溶解后，加145mL盐酸溶液，稀释至500mL，必要时过滤，使用期一个月。4．8酚酞指示液：10g／L。】 GB／T11200．2—20085仪器和设备一般实验室仪器和分光光度计。6分析步骤6．1标准曲线的绘制6．1．1标准比色溶液的配制依次吸取0．0mL、0．2mL、0．4mL、0．8mL、1．2mL、1．6mL铝标准溶液(4．6)，分别置于50mL容量瓶中，加入1．0mL乙酸溶液、1．0mL抗坏血酸溶液，摇匀，再加入10．0mL乙酸一乙酸铵缓冲溶液，摇匀，然后加3．0mL铝试剂溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静置15rain显色。6．1．2标准比色溶液吸光度的测定用分光光度计，于波长530i"lm处，以水调节分光光度计零点，选用适宜的比色皿进行吸光度的测定。6．1．3标准曲线的绘制从标准比色溶液的吸光度中扣除试剂空白的吸光度，以50mL标准比色溶液中铝的质量(pg)为横坐标，以与其对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线或回归线性方程。6．2试料溶液的制备6．2．1称取相当于20g氢氧化钠的固体或液体样品，称准至0．01g，溶于水，稀释至200mL。6．2．2当50mL标准比色溶液中铝的含量大于16pg时，吸取6．2．1中试料溶液，稀释适当倍数，测定按6．4进行。计算结果依据式(1)乘以相应试样溶液的稀释倍数。6．3空白试验空白试验与样品测定同时进行，其测定程序和所用试剂量均与测定样品时相同，只是不加中和试样用的盐酸溶液。6．4吸光度的测定吸取10．0mL试料溶液(6．2)，置于50mL容量瓶中，加1滴酚酞指示液，用盐酸溶液中和至中性，冷却至室温。加1．0mL乙酸溶液、1．0mL抗坏血酸溶液，摇匀，再加10．0mL乙酸一乙酸铵缓冲溶液，摇匀，然后再加3．0mL铝试剂溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静置15min，显色，以下按6．1_2规定进行。7结果计算铝含量以三氧化二铝(Al：O。)的质量分数w计，数值以％表示，按式(1)计算：训一!竺!二竺!12翌×100×1．889一m×10／200。。。5!旦!翌!二竺!!×10—4×1m式中：m——试样的质量数值，单位为克(g)5m，——由标准曲线查得或回归线性方程计算的铝的质量的数值，单位为微克(pg)；m。——由标准曲线查得或回归线性方程计算的空白试验铝的质量的数值，单位为微克(pg)；1．8895——铝换算为三氧化二铝的系数。8允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果之差的绝对值不应超过0．00025％。2 GB／T”200．2—20089试验报告试验报告应包括以下内容：a)识别测试样品所需的全部信息；b)使用的标准；c)试验结果，包括各单次试验结果和它们的算术平均值d)与规定的分析步骤的差异；e)试验中观察到的异常现象说明}f)试验日期。'