jbt6237.1-2008电触头材料用银粉化学分析方法第1部分：氯化银沉淀—对二甲替氨基亚苄基罗丹宁分光光度法测定银量

'ICS29120．20K14备案号：23251--2008JB中华人民共和国机械行业标准JB厂r6237．1—2008代替JB／T62371—1992电触头材料用银粉化学分析方法第1部分：氯化银沉淀～对二甲替氨基亚苄基罗丹宁分光光度法测定银量Testmethodsforchemicalanalysisofsilverpowderforelectriccontactmaterial—Partl：Determinationofsilvercontent2008-03—12发布2008—09—01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 目次前言⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯JJjl范围⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯，⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯12方法原理⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯l3试剂⋯⋯⋯．⋯⋯⋯⋯．⋯⋯⋯⋯．．⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．⋯⋯⋯⋯⋯．⋯．⋯⋯．．⋯⋯⋯⋯．⋯⋯⋯．⋯．⋯．．．．．⋯．⋯⋯．14仪器⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯25t式样⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯26分析步骤⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．261测定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯26．2工作曲线的绘制⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯27分析结果的计算⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯28精密度⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯3 刖再JB厂r6237《电触头材科用银粉化学分析方法》分为以下10个部分：——第1部分：氯化银沉淀一对二甲替氨基亚苄基罗丹宁分光光度法测定银量；——第2部分：双环己酮草酰二腙分光光度法测定铜量；——第3部分：邻菲罗啉分光光度法测定铁量；——第4部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量：——第5部分：火焰原子吸收光谱法测定钠量；——第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量；——第7部分：重量法测定水分含量；——第8部分：银粉水溶液pH值测定：一1第9部分：联苯胺目视比色法测定硝酸盐含量；——第10部分：重量法测定氯化银含量。本部分为JB／T6237的第1部分。本部分代替JB／T6237】一1992《电触头用银粉化学分析方法氯化银沉淀．对二甲替氨基亚苄基罗丹宁分光光度法测定银量》。本部分与JB／T6237．1--1992相比，主要变化如F：——将引用标准改为最新版本：——技术内容做了少量修改(3．9．2)：⋯一将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改；——将试样独立成章。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会(SAC／TC228)归口。本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂。本部分参加起草单位：佛山精密电I合金自限公司、瑞安市贵金电工合金材料有限公司、温卅l宏丰电工合金有限公司、浙江天银合金技术有限公司。本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、陈达峰、陈京生、刘跃平、杨晓玲、赵章光、陈晓、包巨飞。本部分所代替标准的历次版本发布情况：～JB／T62371一一1992III 1范围电触头材料用银粉化学分析方法第1部分：氯化银沉淀一对二甲替氨基亚苄基罗丹宁分光光度法测定银量JB厂r6237的本部分规定了电触头材料用银粉中银含量的测定方法。本部分适用于电触头材料用银粉中银含量的测定。测定范围：99．60％--99．98％。2方法原理试料用硝酸分解后，定量加入氯化钠标准溶液，使大部分银生成氯化银沉锭，经振荡澄清后，余下银离子在表面活性剂十二烷基硫酸钠和分散剂聚乙烯醇存在下与对二甲替氨基亚苄基罗丹宁生成三元络合物，于分光光度计波长480nm处测量其吸光度。3试剂3．1无水乙醇。3．2硝酸(1+1)。3．3十二烷基硫酸钠溶液(IOg／L)二3．4聚乙烯醇溶液(109／L)。3．5对二甲替氨基亚苄基罗丹宁(玫瑰红银)溶液(0．19／L)：称取oOlg玫瑰红银置于200ral烧杯中，加人lOOmL无水乙醇(见3．1)，微热溶解，过滤。3．6银标准贮存溶液：称取1．00009银(99．99％)置于lOOmL烧杯中．加入lOmL硝酸(见3．2)，盖上表面皿，加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀．此溶液lmL含lmg银。37银标准溶液：移取10．OOmL银标准贮存溶液(见3．6)置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液lnlL含lOng银。3．8稀氯化钠标准溶液：移取lOOmL浓氯化钠标准溶液(见3．9．1)置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3．9浓氯化钠标准溶液：3．9．1配制称取5．4199经105。C烘干2h并冷却至室温的氯化钠置于300mL烧杯中。以水溶解后移人1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀，静置4h。3．9．2校正称取1,00009纯银置于300mL锥形瓶(见4．4)中，加入lOmL硝酸(见3．2)，加热溶解，冷却。用移液管(见4．3)加入100．OraL浓氯化钠标准溶液(见3．9．1)，拧紧胶塞，电动振荡4min，静置澄清后，取下胶塞，加入0．5mL稀氯化钠标准溶液(见3．8)，如试液浑浊，需继续振荡，静置澄清后，再加入0．5mL稀氯化钠标准溶液(见3．8)，直到试液中不再出现浑浊为终点。如加入稀氯化钠标准溶液(见3．8)总体积在O．5mL～2．OmL之间，就不需再调整，若超过2mL，按式(1)计算补加氯化钠量：m：—(V-2)x—5．419Vo106 JB／T6237．1—之008式中：m——应补加氯化钠的质量，单位为g：卜滴定所消耗稀氯化钠标准溶液(见3．8)的体积，单位为lIlL：珩一剩余浓氯化钠标准溶液【见3．9)的总体积，单位为mL。若(v-2)