jbt7774.2-2008银氧化锌电触头材料化学分析方法第2部分：铬天青s分光光度法测定铝量

'ICS29．120．20K14备案号：23079--2008JB中华人民共和国机械行业标准JB厂r7774．2—2008代替JB／T77742—1995银氧化锌电触头材料化学分析方法第2部分：铬天青S分光光度法测定铝量Testmethodsforchemicalanalysissilver-zincoxideelectriccontactmateria卜Part2：Determinationofaluminiumcontent2008—02—01发布2008—07．01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 目次前言⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯II1范围⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．12方法原理⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．13试剂⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．14仪器⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．15试样⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．16分析步骤⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯26．1空白试验⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．26．2测定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．26．3工作曲线绘制⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．27分析结果的计算⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯28精密度⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯～2 JB厂r7774．2—-2008刖蓦JB／T7774《银氧化锌电触头材料化学分析方法》分为以下六个部分：——第1部分：EDTA容量法测定锌量：——第2部分：铬天青s分光光度法测定铝量；——第3部分：硫脲分光光度法测定铋量；——第4部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量；——第5部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量：——第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镉量。本部分为JBfll7774的第2部分。本部分代替JB厂r7774．2—1995《银氧化锌电触头材料化学分析方法铬天青S分光光度法测定铝量》。本部分与JB厂r7774．2—1995相比，主要变化如下：——将引用标准改为最新版本；——将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改；——将对试样的要求独立成章。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会(SAC／TC228)归口。本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂。本部分参加起草单位：佛山精密电工合金有限公司、温州宏丰电工合金有限公司、浙江天银电工合金技术有限公司。本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、陈达峰、陈京生、刘跃平、杨晓玲、陈晓、包巨飞。本部分所代替标准的历次版本发布情况：——-JB／T7774．2—1995。n 1范围JB／T7774．2—_2008银氧化锌电触头材料化学分析方法第2部分：铬天青S分光光度法测定铝量JB／T7774的本部分规定了银氧化锌电触头材料中铝量的测定方法。本部分适用于银氧化锌电触头材料中铝质量分数的测定。测定范围：0．05％--0．10％。2方法原理用硝酸溶解试料，残渣用焦硫酸钾处理，分取部分溶液，加入硫脲溶液、抗坏血酸溶液、阿拉伯胶溶液、铬天青S溶液，用乙酸铵缓冲溶液控制pH，使铝[III]与铬天青S形成络合物，于分光光度计波长610nm处测量其吸光度。3试剂3．1焦硫酸钾。3．2硝酸(1+1)。3．3硫脲溶液(509／L)。3．4抗坏血酸溶液(109／L)。3．5阿拉伯胶溶液(59／L)。3．6铬天青S溶液(29／L)，以水溶解时如有不溶残渣过滤后使用。3．7乙酸铵缓冲溶液(2009／L)。3．8纸浆(用定量滤纸浸泡)。3．9铝标准贮存溶液(0．059／L)。配制：称取0．87929硫酸铝钾[A12(S04)3·K2S04·24H20]溶于水中移人1000mL容量瓶稀释至刻度。摇匀。此标准溶液lnlL含0．05mg铝。3．10铝标准溶液(0．019／mL)。称取20．00mL铝标准贮存溶液(见3．9)入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液lmL含0．0ling铝。3．11银溶液(109／L)。称取2．509纯银(99．95％)置于ZS0mL锥形瓶中加10mL硝酸(见3．2)加热溶解蒸发至3mL左右冷却，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度。摇匀。此溶液lmL含10mg银。3．12锌溶液(29／L)。称取O．509纯锌(99．95％)置于250mL锥形瓶中加5mL硝酸(见3．2)加热溶解蒸发至3mL左右冷却，移人250mL容量瓶，稀释至刻度。摇匀。此溶液lmL含2mg锌。4仪器分光光度计。5试样称取约0．59试料．精确至0．00019。l JBfr7774．2—20086分析步骤6．1空白试验随同试料做空白试验。6．2测定6．21将试料(见第5章)置于250mL烧杯中加10mL硝酸(见3．2)，加热溶解，蒸发至近于，冷却至室温。加25mL水溶解盐类，加约一牛角勺纸浆(见3．8)搅拌，加热煮沸，用定量滤纸过滤入250mL容量瓶中。洗涤烧杯及滤纸各三次。6．22将沉淀和滤纸移人铂坩锅中，加热至坩埚中滤纸干燥后，移人马弗炉中，在炉温7009C～800℃灼烧至灰化，取出冷却后加入29焦硫酸钾(见3．1)在炉温650"(2～7006C熔融30rain，取出冷却至室温，用温水浸取铂坩埚中熔块，将此溶液合并人滤液(见6．2．1)中，稀释至刻度，摇匀。6．2．3移取10．00mL溶液(见6．2．2)放人100mL容量瓶中，加入5．0mL硫脲溶液(见3．3)、2mL抗坏血酸溶液(见3．4)，2mL阿拉伯胶溶液(见3．5)，2mL铬天青s溶液(见3．6)和8mL乙酸铵缓冲溶液(见3．7)，稀释至刻度，摇匀。放置25min～30min。于分光光度计波长610nm处用lcm比色皿，以水为参比测量其吸光度。6．2．4以试料吸光度减去试剂空白吸光度，从工作曲线上查出相应的铝量。63工作曲线绘制移取0mL、0．50mL、1．00mL、1．50mL、2．00mL、2．50mL铝标准溶液(见3．10)，分别置于100mL容量瓶，各加入2．0mL银溶液(见3．11)和1．0mL锌标准溶液(见3．12)以下按6．2．3进行。减去零浓度吸光度，以铝量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算铝的质量分数按下式计算：Al：丝!：蔓：!!：：×loom·％式中：M．——从工作曲线上查得的铝量．单位为mgU——试料液总体积，单位为mL；咐——分取试料液体积，单位为mL；，，l——试料的质量，单位为g。8精密度在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表1所列的值。表1％铝含量绝对差0．050～00700．010I>o，070～0．10000152'