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'ICS29.120.20K14备案号:23079--2008JB中华人民共和国机械行业标准JB厂r7774.2—2008代替JB/T77742—1995银氧化锌电触头材料化学分析方法第2部分:铬天青S分光光度法测定铝量Testmethodsforchemicalanalysissilver-zincoxideelectriccontactmateria卜Part2:Determinationofaluminiumcontent2008—02—01发布2008—07.01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
目次前言⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯II1范围⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯.12方法原理⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯.13试剂⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯.14仪器⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯.15试样⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯.16分析步骤⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯26.1空白试验⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯.26.2测定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯.26.3工作曲线绘制⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯..27分析结果的计算⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯28精密度⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯~2
JB厂r7774.2—-2008刖蓦JB/T7774《银氧化锌电触头材料化学分析方法》分为以下六个部分:——第1部分:EDTA容量法测定锌量:——第2部分:铬天青s分光光度法测定铝量;——第3部分:硫脲分光光度法测定铋量;——第4部分:火焰原子吸收光谱法测定镍量;——第5部分:火焰原子吸收光谱法测定镁量:——第6部分:火焰原子吸收光谱法测定镉量。本部分为JBfll7774的第2部分。本部分代替JB厂r7774.2—1995《银氧化锌电触头材料化学分析方法铬天青S分光光度法测定铝量》。本部分与JB厂r7774.2—1995相比,主要变化如下:——将引用标准改为最新版本;——将允许差改为精密度,表述方式做了相应修改;——将对试样的要求独立成章。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会(SAC/TC228)归口。本部分负责起草单位:桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂。本部分参加起草单位:佛山精密电工合金有限公司、温州宏丰电工合金有限公司、浙江天银电工合金技术有限公司。本部分主要起草人:谢永忠、陆尧、陈达峰、陈京生、刘跃平、杨晓玲、陈晓、包巨飞。本部分所代替标准的历次版本发布情况:——-JB/T7774.2—1995。n
1范围JB/T7774.2—_2008银氧化锌电触头材料化学分析方法第2部分:铬天青S分光光度法测定铝量JB/T7774的本部分规定了银氧化锌电触头材料中铝量的测定方法。本部分适用于银氧化锌电触头材料中铝质量分数的测定。测定范围:0.05%--0.10%。2方法原理用硝酸溶解试料,残渣用焦硫酸钾处理,分取部分溶液,加入硫脲溶液、抗坏血酸溶液、阿拉伯胶溶液、铬天青S溶液,用乙酸铵缓冲溶液控制pH,使铝[III]与铬天青S形成络合物,于分光光度计波长610nm处测量其吸光度。3试剂3.1焦硫酸钾。3.2硝酸(1+1)。3.3硫脲溶液(509/L)。3.4抗坏血酸溶液(109/L)。3.5阿拉伯胶溶液(59/L)。3.6铬天青S溶液(29/L),以水溶解时如有不溶残渣过滤后使用。3.7乙酸铵缓冲溶液(2009/L)。3.8纸浆(用定量滤纸浸泡)。3.9铝标准贮存溶液(0.059/L)。配制:称取0.87929硫酸铝钾[A12(S04)3·K2S04·24H20]溶于水中移人1000mL容量瓶稀释至刻度。摇匀。此标准溶液lnlL含0.05mg铝。3.10铝标准溶液(0.019/mL)。称取20.00mL铝标准贮存溶液(见3.9)入100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。此溶液lmL含0.0ling铝。3.11银溶液(109/L)。称取2.509纯银(99.95%)置于ZS0mL锥形瓶中加10mL硝酸(见3.2)加热溶解蒸发至3mL左右冷却,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度。摇匀。此溶液lmL含10mg银。3.12锌溶液(29/L)。称取O.509纯锌(99.95%)置于250mL锥形瓶中加5mL硝酸(见3.2)加热溶解蒸发至3mL左右冷却,移人250mL容量瓶,稀释至刻度。摇匀。此溶液lmL含2mg锌。4仪器分光光度计。5试样称取约0.59试料.精确至0.00019。l
JBfr7774.2—20086分析步骤6.1空白试验随同试料做空白试验。6.2测定6.21将试料(见第5章)置于250mL烧杯中加10mL硝酸(见3.2),加热溶解,蒸发至近于,冷却至室温。加25mL水溶解盐类,加约一牛角勺纸浆(见3.8)搅拌,加热煮沸,用定量滤纸过滤入250mL容量瓶中。洗涤烧杯及滤纸各三次。6.22将沉淀和滤纸移人铂坩锅中,加热至坩埚中滤纸干燥后,移人马弗炉中,在炉温7009C~800℃灼烧至灰化,取出冷却后加入29焦硫酸钾(见3.1)在炉温650"(2~7006C熔融30rain,取出冷却至室温,用温水浸取铂坩埚中熔块,将此溶液合并人滤液(见6.2.1)中,稀释至刻度,摇匀。6.2.3移取10.00mL溶液(见6.2.2)放人100mL容量瓶中,加入5.0mL硫脲溶液(见3.3)、2mL抗坏血酸溶液(见3.4),2mL阿拉伯胶溶液(见3.5),2mL铬天青s溶液(见3.6)和8mL乙酸铵缓冲溶液(见3.7),稀释至刻度,摇匀。放置25min~30min。于分光光度计波长610nm处用lcm比色皿,以水为参比测量其吸光度。6.2.4以试料吸光度减去试剂空白吸光度,从工作曲线上查出相应的铝量。63工作曲线绘制移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL铝标准溶液(见3.10),分别置于100mL容量瓶,各加入2.0mL银溶液(见3.11)和1.0mL锌标准溶液(见3.12)以下按6.2.3进行。减去零浓度吸光度,以铝量为横坐标、吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。7分析结果的计算铝的质量分数按下式计算:Al:丝!:蔓:!!::×loom·%式中:M.——从工作曲线上查得的铝量.单位为mgU——试料液总体积,单位为mL;咐——分取试料液体积,单位为mL;,,l——试料的质量,单位为g。8精密度在不同实验室,由不同操作者使用不同设备,按相同的测试方法,对同一被测对象相互独立进行测试,获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表1所列的值。表1%铝含量绝对差0.050~00700.010I>o,070~0.10000152'
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