紫外分光光度法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星中左氧氟沙星含量

'紫外分光光度法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星中左氧氟沙星含量【摘要】目的测定注射用甲磺酸左氧氟沙星中左氧氟沙星的含量,从而对本品的质量进行检验。方法采用紫外分光光度法进行测定。结果甲磺酸左氧氟沙星在20.2～179.8ug/ml浓度范围内,线性关系良好,相关系数r为0.9999;平均加样回收率为99.43%,RSD=0.77%。结论紫外分光光度法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星中左氧氟沙星的含量,方法简便、快速、准确,可用于检验、控制本产品的质量。�【关键词】紫外分光光度法;注射用甲磺酸左氧氟沙星;左氧氟沙星;含量测定ContentdeterminationofLevofloxacinmesylateforinjectionbyUVSpectrophotometry�【Abstract】ObjectiveTomakeacontentdeterminationforLevofloxacinmesylateinLevofloxacinmesylateforinjection,inordertosuperviseitsquality.MethodsToassaybyUVSpectrophotometry.ResultsThelinearrangeoflevofloxacinwas20.2-179.8ug/ml(r=0.9999).Theaveragerecoverywas99.43%withRSD0.77%.6 ConclusionUVSpectrophotometryissimple,rapidandaccurate,itcanbeusedasqualitycontroloflevofloxacinmesylateforinjection.�【Keywords】UVSpectrophotometry;Levofloxacinmesylateforinjection;Levofloxacin;Contentdetermination作者单位:257091山东省东营市药品检验所注射用甲磺酸左氧氟沙星是甲磺酸左氧氟沙星的无菌冻干品,属于第三代喹诺酮类抗生素,具有广谱、高效的抗菌作用,主要用于治疗皮肤软组织、呼吸系统、泌尿系统、生殖系统等感染[1]。应用高效液相色谱法(HPLC法)、紫外分光光度法(UV法)等方法可以进行左氧氟沙星制剂的含量测定和质量控制,HPLC法在实际应用中较为繁琐,本文采用UV法对注射用甲磺酸左氧氟沙星进行了含量测定评估,方法较HPLC法简便、快速、准确,探讨如下。1仪器与材料1.1试验仪器TU-1901紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);PB-21酸度计(北京赛多利斯仪器系统有限公司);XS205DU电子分析天平(METTLER公司)。1.2甲磺酸左氧氟沙星由湖北科益药业股份有限公司生产,规格为0.2g,产品批号:06126 01;左氧氟沙星标准品(中国药品生物制品检定所提供,纯度99.8%,批号:130455-200604)。盐酸为分析纯;水为纯化水;微孔滤膜(上海半岛实业有限公司)。2方法与结果2.1紫外分光光度法2.1.1溶液配制按处方比例配制样品溶液、不含样品的空白对照液及左氧氟沙星对照品标准溶液。2.1.2测定波长的选择分别量取配制好的甲磺酸左氧氟沙星样品溶液、左氧氟沙星标准品溶液、空白对照溶液于1cm比色皿中,于200~800nm波长范围内进行扫描,结果标准品、样品均在293nm处有最大吸收波长,空白对照溶液在293nm处无最大吸收;故选择293nm为本待检样品的检测波长。2.1.3标准曲线的绘制精密吸取对照品储备液2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0ml,分别置100ml量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,在293nm处测定吸收度,以吸收度A与浓度C绘制标准曲线,得回归方程:C=0.0849A+0.00288,r=0.9999,线性范围为20.2～179.8μg/ml。2.1.4精密度试验取左氧氟沙星标准品5份,用0.1mol/L盐酸溶液稀释成每毫升含6.5g的左氧氟沙星,分别测定,结果见表1,其RSD小于0.23%。表明此种测定方法精密度良好。6 2.1.5稳定性试验精密称取左氧氟沙星标准品,用0.1mol/L盐酸溶液制成每毫升含左氧氟沙星约6ug的溶液,在测试条件下(293nm波长处),分别于0、2、6、10、12、24h测定一次吸收值,结果表明测试液的吸收值在24h内稳定,其RSD=2.1%。2.1.6重复性试验取左氧氟沙星标准品以0.1mol/L盐酸溶液配制成测定液,5次测定结果的RSD为0.55%,表明本测试方法重复性良好。2.1.7回收率试验精密称取已知含量的注射用甲磺酸左氧氟沙星6份,置50ml量瓶中,分别加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,再精密吸取5ml混合液,置于50ml量瓶中,加盐酸稀释至刻度,摇匀,即得供试液。按照2.1.2的方法进行测定。结果见表2,平均回收率为99.43%,RSD=0.77%。2.1.8样品测定精密量取注射用甲磺酸左氧氟沙星适量。用0.1mol/L盐酸溶液稀释成含左氧氟沙星约6ug/ml的溶液,按上法操作在293nm处测定吸收度并计算含量,结果显示左氧氟沙星占注射用甲磺酸左氧氟沙星标示量的96.2%。3讨论�6 甲磺酸左氧氟沙星作为第三代喹诺酮类广谱抗生素,为氧氟沙星的L-型光学活性异构体,其抗菌活性约为氧氟沙星的2倍,其主要作用机制为抑制细菌DNA旋转酶(细菌拓扑异构酶II)活性,从而抑制细菌DNA的复制,导致细菌死亡,具有抗菌谱广、抗菌作用强的特点,对包括大肠埃希菌、变形杆菌属、克雷白菌属、沙雷菌属、志贺菌属、沙门菌属、枸椽酸杆菌、不动杆菌属以及铜绿假单胞菌、流感嗜血杆菌、淋球菌等在内的革兰氏阴性细菌具有较强的抗菌活性,且恶心、呕吐、腹部不适、头疼、头晕等不良反应发生率较低[2],此外,对部分对甲氧西林敏感的溶血性链球菌、肺炎链球菌、化脓性链球菌等革兰氏阳性细菌和军团菌、支原体、衣原体也有良好的抗菌作用,但不适于应用于抗厌氧菌和肠球菌引起的感染性疾病。�高效液相色谱法(HPLC法)、紫外分光光度法(UV法)、差示紫外分光法、荧光光度法等方法可用于测定左氧氟沙星片剂、注射液、滴耳剂等药物的成分含量[3~5]。HPLC法受客观条件的显示,技术应用较为繁琐,而紫外分光法测定费用低,操作简便,因此提倡用UV法测定药品中某种成分的含量达到质量控制的目的[6]。本组资料显示,UV法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星中左氧氟沙星的含量,操作简便、快速、准确,稳定性好,溶液配制24h后再测定,结果无变化,并且具有可重复性,是一种值得推荐的药品质控办法。参考文献[1]6 国家药典委员会.中华人民共和国2005年版二部.化学工业出版社.[2]黄晓虹,蔡绍东,李英.氟喹诺酮类药物应用情况分析.广东药学,2005,15(2):59-62.[3]徐瑞云,刘璇昕,等.环丙沙星和氧氟沙星的荧光光谱法测定.上海应用技术学院学报,2005,5(1):5.[4]路伟,郭华,等.高效液相色谱法同时测定复方氧氟沙星滴耳液中组分的含量.中国药房,2005,16(10):778.[5]袁靖,朱广林.高效液相色谱法测定盐酸左旋氧氟沙星注射液的含量.安徽医药,2005,9(6):430.[6]GuY,ZhangSQ,ZhaoJB,GaoSL.PreparationofLevofloxacininjectionanditsqualitycontrol.Di-siJunyiDaXueXuebao,2000,20(12):1552-1554.6'