国标-邻菲罗啉分光光度法测定铁量

'ICS2912020备案号：232532008J臣K14中华人民共和国机械行业标准JB，T6237．3—2008代替JB／T62373—1992电触头材料用银粉化学分析方法第3部分：邻菲罗啉分光光度法测定铁量Testmethodsforchemicalanalysisofsilverpowderforelectriccontactmaterial—Part3：Determinationofironcontent2008—03—12发布2008—09．01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB／T6237．3—_2008目次前言．．．．II1范围．．．．．．．．．．．．．．．．．12方法原理．．．．13试剂．．．．．．．．．．．．14仪器．．15试样．．．．16分析步骤．．．．】6．1空白试验．16．2钡4定．．．．．．．．．．．26．3工作曲线的绘制．27分析结果的计算28精密度．．．2 月lJ舌JB厂r6237《电触头材料用银粉化学分析方法》分为以下lO个部分：——第1部分：氯化银沉淀一对二甲替氨基亚苄基罗丹宁分光光度法测定银量；——第2部分：双环己酮草酰二腙分光光度法测定铜量；——第3部分：邻菲罗啉分光光度法测定铁量；——第4部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量；——第5部分：火焰原子吸收光谱法测定钠量；——第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量；——第7部分：重量法测定水分含量；——第8部分：银粉水溶液pH值测定；——第9部分：联苯胺目视比色法测定硝酸盐含量；——第10部分：重量法测定氯化银含量。本部分为JB厂r6237的第3部分。本部分代替JB,rl"6237．3一1992《电触头用银粉化学分析方法邻菲罗啉分光光度法测定铁量》。本部分与JB／T6237．3一1992相比，主要变化如下：——将引用标准改为最新版本；——将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改i——将试样独立成章。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会(SAC／TC228)归口。本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂。本部分参加起草单位：佛山精密电工合金有限公司、瑞安市贵金电工合金材料有限公司、温州宏丰电工合金有限公司、浙江天银合金技术有限公司。本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、陈达峰、陈京生、刘跃平、杨晓玲、赵章光、陈晓、包巨飞。本部分所代替标准的历次版本发布情况：——JB／T62373一】992。II JBfl"6237．孓一2008电触头材料用银粉化学分析方法第3部分：邻菲罗啉分光光度法测定铁量1范围JBfr6237的本部分规定了电触头材料用银粉中铁含量的测定方法。本部分适用于电触头材料用银粉中铁含量的测定。测定范围：O．001％～0．020％。2方法原理试料以硝酸溶解，用硫脲掩蔽银后，加抗坏血酸还原三价铁为二价：在pH5．7时，二价铁与邻菲罗啉形成酒红色络合物，于分光光度计波长510rim处测其吸光度。3试剂3．1硝酸(1+1)。3．2硫脲饱和溶液。33抗坏血酸溶液(109／t．)，用时配制。34乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(609／L)。35邻菲罗啉溶液(29／i．，)，用乙醇配制。3．6缓冲溶液(pH57)：称取2009乙酸钠(CH3COONa·3H20)以500mL水溶解，加90mL冰乙酸，用水稀释至1000mL，混匀。3．7铁标准贮存溶液：称取010009金属铁(99．95％以上)置于250mL烧杯中．加人10mL硝酸(见3．1)，盖上表面皿加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液lmL含100p_g铁。3．8铁标准溶液：移取25．00mL铁标准贮存溶液(见3．7)置于500mL容量瓶中，加入2mL硝酸(见3．1)，用水稀释至刻度，混匀，此溶液lmL含599铁。4仪器分光光度计。5试样按表1称取试料，精确至0．00019。表1铁的质量分数试料质量比色皿(％)cm000l～0005O50005>0005～0010050003>0010～00200200036分析步骤61空白试验随同试料做空白试验。 JB／T6237．锄0086．2测定6．2．1将试料置于100mL烧杯中，加5mL硝酸(见3．1)，盖上表面皿，加热溶解并蒸发至浆状，加入5mL水溶解盐类。6．2．2加15mL硫脲饱和溶液(见3．2)．充分摇动至溶液澄清(如有晶体析出，需水浴加热至澄清)，加入2mL抗坏血酸溶液(见3．3)，混匀，aN--滴EDTA溶液(见3．4)，L5mL缓冲溶液(见3．6)、2mL邻菲罗啉溶液(见3．5)，将显色溶液移人50mL容量瓶中，用少量水洗涤烧杯内壁，洗涤溶液移人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6．2．3按表1选用比色皿，将部分溶液移入比色皿中，以水作参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。6．2．4减去随同试料的空自吸光度，从工作曲线上查出相应铁的质量。6．3工作曲线的绘制6．3．1移取0mL、1．00mL、2．00mL、4．00mL、6．00mL、8．00mL、10．00mL铁标准溶液(见3．8)于50mL容量瓶中，以下按6．2．2、6．2，3进行。6．3．2减去试剂空白吸光度，以铁的质量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按式(1)计算铁的质量分数(％)Fe：当!!!二×100％式中：m-——工作曲线上查得铁的质量，单位为Ugmo——试料质量，单位为g。8精密度在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表2所列的值。表2％铁的质量分数绝对差值0001t00020．0005>0002--000500006>0005～001000020>0010～020000252'