实验7 原子吸收分光光度法测定自来水中的钙的含量

'原子吸收分光光度法测定自来水中的钙的含量一、实验目的1、学习原子吸收分光光度法测定自来水中的钙的含量的基本原理；2、了解原子吸收分光光度计的基本结构和操作技术。二、实验原理（一）火焰原子吸收分光光度法测定的基本原理是：由待测元素空心阴极灯做为光源，发射出待测元素的特征谱线，当它通过含有待测元素基态原子蒸汽的火焰时，部分被待测元素基态原子吸收而减弱，通过单色器（分光系统）和检测器测得吸光度。在一定条件下待测元素浓度越大，吸光度越大，根据朗伯比尔定律A=KC,利用一定的定量方法，即可求得待测元素的含量。（二）火焰原子吸收分光光度法测定的基本过程为：1、选择合适的测定条件主要包括：1）分析线；2）狭缝宽度；3）空心阴极灯工作电流（灯电流，负电压）；4）原子化条件；火焰类型，燃气压力及流量，燃烧器高度，火焰高度及长度。方法为：固定其他条件，只改变某一条件，作吸光度-条件曲线，一般选择吸光度最大处所对应的条件为最佳条件（可参考仪器计算机专家咨询系统F10）。2、将测定参数及选好的最佳条件输入计算机3、标准曲线（工作曲线）的制作配制一系列浓度的待测元素的标准溶液，测定吸光度，制作吸光度-浓度标准曲线（工作曲线）（计算机自动生成）。4、未知液浓度测定在同样条件下，测定样品吸光度，利用工作曲线求得未知液浓度（计算机自动生成）。（三）WFX-1F2B2型火焰原子吸收分光光度计的基本结构1、光源：空心阴极灯2、原子化系统：气体控制单元（燃气压力及流量），雾化器，燃烧头及位置调节机构。3、分光系统（单色器）：波长，狭缝宽度；4、检测系统：光电转换、放大、检测；5、计算机控制系统：电子系统参数的自动控制和测量信息处理。三、实验步骤1、溶液配制1）钙标准系列溶液配制配制8.0、16.0、24.0、32.0、40.0ug/ml钙标准系列溶液各50ml。2）未知液配制取自来水50ml2、仪器的准备 1）事先调整好参数如：分析线422.7nm；狭缝宽度0.4nm；空心阴极灯工作电流（灯电流3.0mA，负电压300V）；原子化条件；火焰类型空气-乙炔氧化焰，燃气压力及流量，燃烧器高度，火焰高度及长度，进样管，废液桶导管水封等，准备好测定溶液。2）打开打印机，显示器，计算机主机开关。进入AAS系统，打开主机预热，计算机输入各种参数F1-F10界面。3、开通气体部分1）开排气扇2）接通空压机电源，出口压力为0.4MPa左右；3）旋开助燃气AIR开关至压力0.34MPa，调适当流量2.5L/min左右。4）旋开乙炔钢瓶总开关，旋开燃气乙炔开关至压力0.053MPa，调适当流量。点火（蓝色火焰），F2界面能量接近100%即可。4、测定1）调零：进样毛细管插入蒸馏水中，Shift+F7进入信号采集界面，输入S0(blank)，按Z调零（可反复调几次）;2)标准曲线制作：毛细管插入标准系列溶液1号，输入S1，待信号平整稳定后，按回车采集信号，取三个值并计算出平均值。2-5号同上操作(输入S1-S5);按F7显示标准曲线及回归方程，按P打印标准曲线。3）未知液浓度测定：Shift+F7进入信号采集界面，进液毛细管插入蒸馏水中，输入S0(blank)，按Z调零。插入未知溶液，输入SS，其它同上测定。5、输出结果1）输出测定条件F92）输出测量结果：进入F8界面，确定打印范围R，按O打印。6、结束工作原子化系统：1）进样毛细管插入蒸馏水中，清洗雾化器5分，再取出空烧5分钟。2）点燃情况下，关乙炔钢瓶总开关，待火焰熄灭后，关燃气乙炔开关。3）关助燃气AIR开关，拔下空压机电源。计算机及仪器主机系统：1）进入F2界面，调灯电流0mA，负电压0V；2）关闭仪器主机；3）关闭计算机主机、显示器、打印机开关。最后关闭排气扇，拉闸。四、数据记录及处理计算机处理并打印结果:分析条件，标准曲线及分析结果'