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'原子吸收分光光度法测定自来水中的钙的含量一、实验目的1、学习原子吸收分光光度法测定自来水中的钙的含量的基本原理;2、了解原子吸收分光光度计的基本结构和操作技术。二、实验原理(一)火焰原子吸收分光光度法测定的基本原理是:由待测元素空心阴极灯做为光源,发射出待测元素的特征谱线,当它通过含有待测元素基态原子蒸汽的火焰时,部分被待测元素基态原子吸收而减弱,通过单色器(分光系统)和检测器测得吸光度。在一定条件下待测元素浓度越大,吸光度越大,根据朗伯比尔定律A=KC,利用一定的定量方法,即可求得待测元素的含量。(二)火焰原子吸收分光光度法测定的基本过程为:1、选择合适的测定条件主要包括:1)分析线;2)狭缝宽度;3)空心阴极灯工作电流(灯电流,负电压);4)原子化条件;火焰类型,燃气压力及流量,燃烧器高度,火焰高度及长度。方法为:固定其他条件,只改变某一条件,作吸光度-条件曲线,一般选择吸光度最大处所对应的条件为最佳条件(可参考仪器计算机专家咨询系统F10)。2、将测定参数及选好的最佳条件输入计算机3、标准曲线(工作曲线)的制作配制一系列浓度的待测元素的标准溶液,测定吸光度,制作吸光度-浓度标准曲线(工作曲线)(计算机自动生成)。4、未知液浓度测定在同样条件下,测定样品吸光度,利用工作曲线求得未知液浓度(计算机自动生成)。(三)WFX-1F2B2型火焰原子吸收分光光度计的基本结构1、光源:空心阴极灯2、原子化系统:气体控制单元(燃气压力及流量),雾化器,燃烧头及位置调节机构。3、分光系统(单色器):波长,狭缝宽度;4、检测系统:光电转换、放大、检测;5、计算机控制系统:电子系统参数的自动控制和测量信息处理。三、实验步骤1、溶液配制1)钙标准系列溶液配制配制8.0、16.0、24.0、32.0、40.0ug/ml钙标准系列溶液各50ml。2)未知液配制取自来水50ml2、仪器的准备
1)事先调整好参数如:分析线422.7nm;狭缝宽度0.4nm;空心阴极灯工作电流(灯电流3.0mA,负电压300V);原子化条件;火焰类型空气-乙炔氧化焰,燃气压力及流量,燃烧器高度,火焰高度及长度,进样管,废液桶导管水封等,准备好测定溶液。2)打开打印机,显示器,计算机主机开关。进入AAS系统,打开主机预热,计算机输入各种参数F1-F10界面。3、开通气体部分1)开排气扇2)接通空压机电源,出口压力为0.4MPa左右;3)旋开助燃气AIR开关至压力0.34MPa,调适当流量2.5L/min左右。4)旋开乙炔钢瓶总开关,旋开燃气乙炔开关至压力0.053MPa,调适当流量。点火(蓝色火焰),F2界面能量接近100%即可。4、测定1)调零:进样毛细管插入蒸馏水中,Shift+F7进入信号采集界面,输入S0(blank),按Z调零(可反复调几次);2)标准曲线制作:毛细管插入标准系列溶液1号,输入S1,待信号平整稳定后,按回车采集信号,取三个值并计算出平均值。2-5号同上操作(输入S1-S5);按F7显示标准曲线及回归方程,按P打印标准曲线。3)未知液浓度测定:Shift+F7进入信号采集界面,进液毛细管插入蒸馏水中,输入S0(blank),按Z调零。插入未知溶液,输入SS,其它同上测定。5、输出结果1)输出测定条件F92)输出测量结果:进入F8界面,确定打印范围R,按O打印。6、结束工作原子化系统:1)进样毛细管插入蒸馏水中,清洗雾化器5分,再取出空烧5分钟。2)点燃情况下,关乙炔钢瓶总开关,待火焰熄灭后,关燃气乙炔开关。3)关助燃气AIR开关,拔下空压机电源。计算机及仪器主机系统:1)进入F2界面,调灯电流0mA,负电压0V;2)关闭仪器主机;3)关闭计算机主机、显示器、打印机开关。最后关闭排气扇,拉闸。四、数据记录及处理计算机处理并打印结果:分析条件,标准曲线及分析结果'
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