紫外分光光度法测定复方三酸粉中水杨酸含量

'紫外分光光度法测定复方三酸粉中水杨酸含量【摘要】目的建立复方三酸粉中水杨酸的含量测定方法。方法采用双波长分光光度法直接测定复方三酸粉中水杨酸的含量。结果水杨酸在6~30μg/ml范围内呈良好的线性关系，r=0.9999；平均回收率为99.20%(RSD=0.5%)。结论对于复方制剂来说，本法简单、快速、结果可靠，适用于医院制剂分析。�【关键词】紫外分光光度法；水杨酸；含量测定DeterminationofSalicylicAcidinCompoundSansuanPowderbyultrovioletspectrophotometryQIUXin-hua,WUMei-zhu,LIUYan.ZhaoqingMedicalCollege,Guangdong526020,China�【Abstract】ObjectiveToestablishthedeterminationmethodofSalicylicAcidinCompoundSansuanPowder.MethodsUltrovioletspectrophotometrymethodwasusedforSalicylicAciddetermination.ResultsThecalibrationcurvesofsalicylicacidwaslinearin0.2~0.66 mg/ml,(r=0.9996).Theaveragerecoverywere9920%(RSD=0.5%).ConclusionTothecompoundpreparation,themethodissimple,convenientandreliable,andissuitableforanalysisofhospitalpreparation.�【Keywords】UV；Salicylicacid；Determination复方三酸粉是肇庆市皮肤病医院的经验处方，制剂由水杨酸、苯甲酸、呋喃西林和硼酸4种成份组成，具有止痒，抑制真菌、霉菌生长的作用，主要用于治疗真菌感染，起效快，疗效明显，对皮肤刺激性小，在临床上大有推广应用的价值。制剂质量标准中只有测定呋喃西林的含量［1］，为了更好控制其质量，本文介绍采用双波长分光光度法测定制剂中水杨酸的含量。�1仪器与试药�1.1仪器TU-1800SPC紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)；FA1104电子天平(上海精密科学仪器有限公司)�1.2试药6 水杨酸(镇江前进制药厂，批号100401)；苯甲酸(镇江前进制药厂，批号100708)呋喃西林(苏州第五制药厂，批号：20090513)；硼酸(自贡鸿制药有限责任公司，批号090717)所用药品均符合中国药典标准，试剂均为分析纯；复方三酸粉(肇庆市皮肤病医院制剂室)。�2实验方法和结果�2.1测定波长的选择精密称取水杨酸、苯甲酸、呋喃西林、硼酸适量,分别加水制成24μg/ml、45μg/ml、4μg/ml、45μg/ml溶液。在250～450nm波长范围内分另进行扫描,得各自光谱图,结果见图1。�由图1可见：硼酸对样品测定无干拢;水杨酸在297nm处有最大吸收,苯甲酸在290～450nm没有吸收，但呋喃西林在297nm附近有吸收，为克服呋喃西林的干干扰，找出呋喃西林的等吸收点为297nm和315nm，即在这两波长处呋喃西林的吸收度相等，ΔA＝0,可消除呋喃西林对水杨酸的干扰［2］。所以选择测定长为297nm,参比波长为315nm的双波长分光光度法测定水杨酸的含量。�2.2标准曲线的制备�2.2.1标准贮备液的配制精密称取水杨酸0.06000g置1000ml量瓶中,加适量水超声溶解，加水制成0.6mg/ml、的标准贮备液。�2.2.2标准液的制备精密量取各标准贮备液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，分别置1006 ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得水杨酸浓度为6、12、18、24、30μg/ml的系列标准液。�2.2.3标准曲线的制备以硼酸溶液为空白，分别测定系列浓度标准液在2978nm和315nm波长处的吸收度，并计算ΔA值，数据见表1。�以浓度C对吸收度差值ΔA作线性回归，得回归方程为：C=-0.6019+61.36ΔA，r=0.9999(n=5)，在6~30μg/ml范围内呈良好的线性关系。�2.3回收率试验精密称取水杨酸约60mg，其他组分按处方比例量精密加入，用水溶解，并稀释至100ml，精密量取2ml至100ml的量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，以硼酸溶液为空白，在297nm和315nm波长处测定吸收度，按回归方程计算回收率，结果见表2。�2.4稳定性试验精密吸取水杨酸贮备液2ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀。以硼酸溶液为空白，分别在0，1，3，6，9，12，24h测定297nm和315nm波长处的吸收度，并计算ΔA值，结果表明ΔA值几乎不变，稳定性良好。�2.5样品含量测定分别取3个批号的复方三酸粉研磨均匀，精密称取约1g置100ml的量瓶中，加适量水超声溶解后，加水溶解至刻度，再精密量取1ml至100ml的量瓶中，加水至刻度，摇匀，以硼酸溶液为空白，在29786 nm和315nm波长处测定吸收度，按回归方程计算含量，结果见表3。�3讨论�3.1复方三酸粉中由于同时含有4种成份，其中水杨酸、苯甲酸、呋喃西林在紫外区都有吸收，呋喃西林在374nm处有最大吸收，其他成份在此波长处没吸收，所以可在此波长下测呋喃西林的含量［1］。�3.2为了更好控制制剂的质量，进一步测定水杨酸的含量，但在水杨酸最大吸收波长297nm处由于呋喃西林有吸收，本文采用双波长分光光度法测定水杨酸的含量，能成功排除呋喃西林的干扰，测定结果符合要求。�3.3该测定方法不需昂贵仪器设备,结果准确可靠,可操作性强，适合医院制剂室生产控制该制剂质量。�参考文献［1］张剑聪，谭飞莉，董志军,等.紫外分光光度法测定复方三酸粉中呋喃西林的含量.中国医药指南,2010,8(13)：211.�［2］周明杨.实用药品检验.吉林科技出版社，1993：264.6 6'