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'紫外分光光度法测定复方三酸粉中水杨酸含量【摘要】目的建立复方三酸粉中水杨酸的含量测定方法。方法采用双波长分光光度法直接测定复方三酸粉中水杨酸的含量。结果水杨酸在6~30μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为99.20%(RSD=0.5%)。结论对于复方制剂来说,本法简单、快速、结果可靠,适用于医院制剂分析。�【关键词】紫外分光光度法;水杨酸;含量测定DeterminationofSalicylicAcidinCompoundSansuanPowderbyultrovioletspectrophotometryQIUXin-hua,WUMei-zhu,LIUYan.ZhaoqingMedicalCollege,Guangdong526020,China�【Abstract】ObjectiveToestablishthedeterminationmethodofSalicylicAcidinCompoundSansuanPowder.MethodsUltrovioletspectrophotometrymethodwasusedforSalicylicAciddetermination.ResultsThecalibrationcurvesofsalicylicacidwaslinearin0.2~0.66
mg/ml,(r=0.9996).Theaveragerecoverywere9920%(RSD=0.5%).ConclusionTothecompoundpreparation,themethodissimple,convenientandreliable,andissuitableforanalysisofhospitalpreparation.�【Keywords】UV;Salicylicacid;Determination复方三酸粉是肇庆市皮肤病医院的经验处方,制剂由水杨酸、苯甲酸、呋喃西林和硼酸4种成份组成,具有止痒,抑制真菌、霉菌生长的作用,主要用于治疗真菌感染,起效快,疗效明显,对皮肤刺激性小,在临床上大有推广应用的价值。制剂质量标准中只有测定呋喃西林的含量[1],为了更好控制其质量,本文介绍采用双波长分光光度法测定制剂中水杨酸的含量。�1仪器与试药�1.1仪器TU-1800SPC紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);FA1104电子天平(上海精密科学仪器有限公司)�1.2试药6
水杨酸(镇江前进制药厂,批号100401);苯甲酸(镇江前进制药厂,批号100708)呋喃西林(苏州第五制药厂,批号:20090513);硼酸(自贡鸿制药有限责任公司,批号090717)所用药品均符合中国药典标准,试剂均为分析纯;复方三酸粉(肇庆市皮肤病医院制剂室)。�2实验方法和结果�2.1测定波长的选择精密称取水杨酸、苯甲酸、呋喃西林、硼酸适量,分别加水制成24μg/ml、45μg/ml、4μg/ml、45μg/ml溶液。在250~450nm波长范围内分另进行扫描,得各自光谱图,结果见图1。�由图1可见:硼酸对样品测定无干拢;水杨酸在297nm处有最大吸收,苯甲酸在290~450nm没有吸收,但呋喃西林在297nm附近有吸收,为克服呋喃西林的干干扰,找出呋喃西林的等吸收点为297nm和315nm,即在这两波长处呋喃西林的吸收度相等,ΔA=0,可消除呋喃西林对水杨酸的干扰[2]。所以选择测定长为297nm,参比波长为315nm的双波长分光光度法测定水杨酸的含量。�2.2标准曲线的制备�2.2.1标准贮备液的配制精密称取水杨酸0.06000g置1000ml量瓶中,加适量水超声溶解,加水制成0.6mg/ml、的标准贮备液。�2.2.2标准液的制备精密量取各标准贮备液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml,分别置1006
ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得水杨酸浓度为6、12、18、24、30μg/ml的系列标准液。�2.2.3标准曲线的制备以硼酸溶液为空白,分别测定系列浓度标准液在2978nm和315nm波长处的吸收度,并计算ΔA值,数据见表1。�以浓度C对吸收度差值ΔA作线性回归,得回归方程为:C=-0.6019+61.36ΔA,r=0.9999(n=5),在6~30μg/ml范围内呈良好的线性关系。�2.3回收率试验精密称取水杨酸约60mg,其他组分按处方比例量精密加入,用水溶解,并稀释至100ml,精密量取2ml至100ml的量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,以硼酸溶液为空白,在297nm和315nm波长处测定吸收度,按回归方程计算回收率,结果见表2。�2.4稳定性试验精密吸取水杨酸贮备液2ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀。以硼酸溶液为空白,分别在0,1,3,6,9,12,24h测定297nm和315nm波长处的吸收度,并计算ΔA值,结果表明ΔA值几乎不变,稳定性良好。�2.5样品含量测定分别取3个批号的复方三酸粉研磨均匀,精密称取约1g置100ml的量瓶中,加适量水超声溶解后,加水溶解至刻度,再精密量取1ml至100ml的量瓶中,加水至刻度,摇匀,以硼酸溶液为空白,在29786
nm和315nm波长处测定吸收度,按回归方程计算含量,结果见表3。�3讨论�3.1复方三酸粉中由于同时含有4种成份,其中水杨酸、苯甲酸、呋喃西林在紫外区都有吸收,呋喃西林在374nm处有最大吸收,其他成份在此波长处没吸收,所以可在此波长下测呋喃西林的含量[1]。�3.2为了更好控制制剂的质量,进一步测定水杨酸的含量,但在水杨酸最大吸收波长297nm处由于呋喃西林有吸收,本文采用双波长分光光度法测定水杨酸的含量,能成功排除呋喃西林的干扰,测定结果符合要求。�3.3该测定方法不需昂贵仪器设备,结果准确可靠,可操作性强,适合医院制剂室生产控制该制剂质量。�参考文献[1]张剑聪,谭飞莉,董志军,等.紫外分光光度法测定复方三酸粉中呋喃西林的含量.中国医药指南,2010,8(13):211.�[2]周明杨.实用药品检验.吉林科技出版社,1993:264.6
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