分光光度法测定阿胶及冰片中铅含量

'分光光度法测定阿胶及冰片中铅含量.txt如果我能够看到自己的影子，我想它一定很忧伤，因为我把快乐都留在了前面。容易伤害别人和自己的人，总是对距离的边缘模糊不清的人。分光光度法测定阿胶及冰片中铅含量更新日期：2010-06-08点击：张正康提要　分光光度法测定阿胶及冰片中铅的含量。采用胶囊增溶，于540nm处测定吸收度，在0.08～1.6μg/ml浓度范围线性关系良好(γ=0.9997)，平均回收率99.9%(n=6，RSD=0.85%)。该法灵敏度高，准确性好。　　关键词　分光光度法；　阿胶；　冰片；　铅；　含量TheDeterminationofIeadinDonkey-HideGelatinandBorneolbySpectrophotometryZhangZhengkangTheDrugControlInstiuteofLuquan,Luquan651500Abstract　Thespectrophotometrywasdevelopedfordeterminationofleadindonkey-hidegelatinandborneol.Themicellewasusedasflux.Theabsorbancewasdeterminedat540nm.Thelinearcurveswasfinebetweentheconcentrationrangof0.08～1.6μg/ml(γ=0.9997),Theaveragerateofrecoverywas99.9%(n=6,RSD=0.85%).Themethodisaccurateandsensitive.　　Keywords　Spectrophototometry;　Donkey-hidegelatin;　Borneol;　Lead;　Content　　铅易在体内积蓄引起慢性中毒，在药物检查重金属时一般以铅为代表。《中国药典》采用硫化物比色法［1］进行药物中铅的限量检查。本文按文献［2］介绍的方法用来测定阿胶及冰片中铅的含量，结果满意。1　仪器、试剂与试药　　53WUV(上海物理光学仪器厂)，751GWUV(惠普上海分析仪器有限公司)；去离子水(电导率＜0.5μ/cm)，试剂均为分析纯；阿胶及冰片(抽自我县3家药品经营、使用单位，经检验均符合1995年版《中国药典》规定)。2　方法与结果2.1　标准铅溶液的制备：精密量取药典法［1］中铅贮备液20ml，用水定容至100ml(20μg/ml)。2.2　标准曲线的制备：精密量取标准铅溶液0.10、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00ml，分别加0.2mol/LHCl溶液5ml、30%KI溶液2ml、1%明胶溶液2.5ml、0.005%结晶紫溶液3.3ml、1%Vit.C溶液1.7ml后，加水定容至25ml，摇匀，放置10min后，置1cm比色池中，在540nm处测定吸收度，同时作空白校正(结果见表1)。经直线回归，得回归方程A=-0.000344+0.274C，相关系数γ=0.9997，铅含量在0.08～1.6μg/ml范围线性关系良好。表1　标准曲线测定结果 C(μg/ml)0.080.320.640.961.281.60　　A0.0240.0890.1690.2620.3530.4382.3　加样回收试验：取依本法测定铅含量的试样溶液各3份，准确加入标准铅溶液适量后，再依本法测定铅含量(结果见表2)。平均回收率=99.9%，RSD=0.85%。2.4　样品测定2.4.1　阿胶：取100g，粉碎，过2号筛，混匀，精密取出0.7g，依法［1］处理，至加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，微热溶解为止，按2.2项下的方法测定。2.4.2　取冰片50g，研细，按前述阿胶的方法处理、测定，唯取样量为4.0g。　　取阿胶及冰片各3批，分别按上法测定，同时用药典法1进行限量检查(结果见表3)。表2　加样回收试验编　号加入量(μg)测得量(μg)回收率(%)阿12019.899.0阿23030.2100.7阿31010.0100.0冰13029.799.0冰21010.1101.0冰32019.999.5表3　本法及药典法测定结果(μg/g)编　号本法药典法限量阿13330＜铅＜38阿21815＜铅＜25阿32016＜铅＜24冰13.52＜铅＜5冰22.61＜铅＜5冰34.02＜铅＜53　结论　　本法灵敏度高，准确性好。作者简介：张正康，男，1968年生，主管中药师，学士作者单位：张正康　云南省禄劝县药品检验所 参考文献1　中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典(1995年版1部).广州：广东科技出版社，1995∶附录50，513，1222　李光秀，郑荣庆，董成明.胶囊增溶分光光度法测定药物中微量铅.药物分析杂志，1995，15(2)∶41'