发表高翠英紫外分光光度法测定马来酸的含量

'紫外分光光度法测定马来酸含量的新方法高翠英1李彦威2孟俊亮3（1.吕梁高等专科学校，山西离石0330002.太原理工大学化学化工学院，山西太原0300243。3.吕梁高等专科学校，山西离石033000）摘要：本文研究了紫外分光光度法测定马来酸含量的新方法。在水溶液中，马来酸最大吸收在210.5nm处，表观摩尔吸光系数为ε211.5=1.39×104L·mol-1cm-1。方法的检出限为0.1μg·mL-1，此法具有灵敏度高、操作简便、快速等优点。关键词：马来酸，紫外分光光度法，新方法DeterminationofthepurityofmaleicacidbyUVspectrophotometryGAOCuiying1，LIYanWei2，MengJunliang3（1．DepartentofChemicalEngineering,lvliangcollege，Lishi,Shanxi033000,China;2.DepartentofChemicalEngineeringTaiyuanUniversityofTechnology，Taiyuan030024China;3．DepartmentofChemistry，TaiYuanNormalCollege(LvLiangCollegeSponsoringPoints)Abstract：AmethodofthedeterminationofmaleicacidpuritybyUVspectrophotometrywasreportedinthispaper.Inwatersolution,itsmaximumadsorbentisat210.5nm,andtheapparentmolarabsorptivityisε210.5=1.39×104L·mol-1cm-1.Thedetectionlimitwasfoundtobe0.1mg·L-1.Thismethodhasbeenused.Keywords：Maleicacid,UVspectrophotometry，newmethod马来酸又称顺丁烯二酸，顺丁烯二酸主要用于制造不饱和聚酯树脂和生产农药、酒石酸、富马酸、琥珀酸、DL-苹果酸、染色助剂和油脂防腐剂等。另外，顺丁烯二酸在食品饮料工业也有较广泛的运用。顺丁烯二酸加热至160℃即失水，生成顺丁烯二酸酐；若用化学脱水剂，可在较低温度下脱水，生成顺丁烯二酸酐。顺丁烯二酸酐是重要的有机化工原料，顺酐的主要用途是生产热固性树脂、不饱和聚酯。此外，也有较大量的顺酐用于生产反丁烯二酸、酒石酸及苹果酸，以及作为农药马拉硫磷（杀虫剂）及有机药物长效磺胺（见磺胺药）的原料。顺酐也是生产醇酸树脂、油漆、染色助剂、增塑剂（如顺丁烯二酸二丁酯）、润滑油添加剂以及脂肪和油脂的防腐剂等的原料[1～2]，因此测定马来酸的含量是十分必要的。目前马来酸含量的测定方法主要是高效液相色谱法，而用紫外分光光度法测定尚未见报道。由于马来酸分子中有不饱和共轭双键，在紫外区有强吸收，因此可以用紫外分光光度法测定其含量[3～8]。本文建立了紫外分光光度法测定马来酸含量的方法，实验确定了适宜的测定条件，此法具有灵敏度高、操作简便、快速等优点，是测定马来酸含量简单实用的方法。1试验部分1.1主要仪器与试剂UV－2100分光光度计（北京瑞利仪器分析公司生产）电子分析天平（±0.0001），奥豪斯（上海）公司生产马来酸酐（分析纯）马来酸的标准储备液：准确称取0.05828g的马来酸酐标准样品，用热水溶解，冷却后转移至100mL的容量瓶中，用水定容。马来酸的标准储备液浓度为587.9μg·mL-1，使用时稀释至0-10μg·mL-1。试验用水为双重蒸馏水5 1.2试验方法准确吸取4mL标准储备液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀后从中吸取几mL稀释液，放入25mL容量瓶中，再用水定容至刻度，摇匀，用lcm的比色皿，以水作参比，在波长210.5nm处测定溶液的吸光度。2结果与讨论2.1最大吸收波长的选择按照试验方法，在波长190-400nm范围内测定不同浓度的溶液的吸光度，吸收光谱如图1所示，由图可见在210-211nm处吸光度最大，因此选择测定马来酸含量的最佳吸收波长为210.5nm。图1马来酸的吸收曲线Fig.1Absorptioncurvesofmaleicacid2.2温度的影响按试验方法，在18-50℃，测定不同温度下的吸光度，结果见图2，试验结果表明，在20-34℃之间体系的吸光度最大且呈平坦。本文选择室温下测定。5 图2测定温度对吸光度的影响Fig.2Effectoftemperature2.3酸度的影响按试验方法，分别吸取标准储备液的稀释液于九只25ml容量瓶，再依次加入稀释储备液的物质的量浓度的二倍的盐酸5.00、4.00、3.00、2.00、1.00、0.00ml，氢氧化钠溶液1.00、3.00、5.00、7.00、9.00ml，用水定容、摇匀，测定其吸光度与pH，结果见图3，试验结果表明，在pH=4.2附近，溶液的吸光度较大，试验方法中马来酸溶液的pH值为4～4.3，因此本文选择直接在水中测定马来酸溶液的吸光度。图3酸度对溶液吸光度的影响Fig.3EffectofPH2．4稳定性试验按照实验方法，每隔15min测定其吸光度，结果见图4。试验结果表明，马来酸溶液的吸光度在120min内保持稳定。试验时溶液配好后即进行测定。图4马来酸溶液的稳定性Fig.4Effectoftime5 2．5工作曲线配置标准系列溶液，按试验方法，在210.5nm处测其吸光度，绘制工作曲线，见图5。试验结果表明，工作曲线在0.1～10μg·mL-1范围内线性关系良好，在该范围内回归方程A=0.1233C+0.000031,相关系数ｒ=0.999，表观摩尔吸光系数为ε211.5=1.39×104L·mol-1cm-1。图5工作曲线Fig.5Standardcurve2.6样品分析称取马来酸酐（太原化工厂生产）样品0.0743g，用热水溶解，冷却后转移至100mL的容量瓶中，用水定容，配制成马来酸水溶液。准确吸取4mL马来酸水溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀后从中吸取几毫升稀释液，放入25mL容量瓶中，再用水定容至刻度，摇匀，在波长210.5nm处测定溶液的吸光度。按样品分析法对三份马来酸酐样品进行分析，同时做加标回收试验，结果见表1表1样品测定结果及回收率（n=5）　　　　　　　　　　　　Tab.1Analyt.resultsandrecoverytest样品SampleNo.测定值ValuesFound（m/μg）加标量StandardAdded（m/μg）测定总值TotalAm’tsFound（m/μg）相对标准偏差RSD(%)回收率Recovery(%)1231.093.695.993.003.003.004.016.768.812.31.83.897.3102.394.0与色谱法测定结果比较，结果见表25 表2样品测定Tab.2Analyofsamples样品SampleNo本法ThisMethod（%）色谱法chromatography（%）12398.495.799.699.197.298.6参考文献[1].刘光永.化工开发实验技术[M].天津:天津大学出版社，1994.[2].化工出版社组。中国化工产品大全[M].北京：化工出版社，2003.[3].于宝杰、张龙、盖秀兰.紫外分光光度法测定富马酸二甲酯的含量[J].广州化学,1999,（1）：40～44.[4].李金昶等.用反相高效液相色谱法分离和测定丁烯二酸的顺反异构体[J].分析测试学报,2000,19(2):72～74.[5].李康乐等.高效液相色谱法同时测定药用苹果酸中的马来酸与富马酸[J].中国药科大学学报,1994,25(2):106～108.[6].李金昶等.高效液相色谱法分离和测定酒石酸和马来酸[J].分子科学学报,2000,,16(2):125～127.[7].高海燕等.反相高效液相色谱法测定果汁中11种有机酸条件的优化[J].分析化学研究,2004,,32(12):1645～1648.[8].孔祥虹、李建华.反相高效液相色谱法测定果汁中的有机酸[J].理化检验-化学分册,2004,40(6):331～333.高翠英，女，山西吕梁人，1972.12.10出生，在读硕士，大学讲师。现研究方向：应用化学通讯地址：山西省吕梁市离石区滨河北东路38号吕梁高等专科学校化工系　邮编：033000手机：13133386399　　　　　　家电：0358-33894665'