jbt 7778.2-2008 银碳化钨电触头材料化学分析方法 第2部分：丁二酮肟分光光度法测定镍量

'JBT7778.2-2008银碳化钨电触头材料化学分析方法第2部分：丁二酮肟分光光度法测定镍量ICS2912<#004699">0．2<#004699">0K14备案号：23<#004699">09<#004699">0--2<#004699">0<#004699">08JB中华人民共和国机械行业标准JB／，r7778．2—2<#004699">0<#004699">08代替JB／T7778．2—1995银碳化钨电触头材料化学分析方法第2部分：丁二酮肟分光光度法测定镍量Testmethodsforchemicalanalysisofsilver·tungstencarbideelectriccontactmateria卜——Part2：Determinationofnickelcontent2<#004699">0<#004699">08．<#004699">02—<#004699">01发布2<#004699">0<#004699">08-<#004699">07．<#004699">01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布ICS29.12<#004699">0.2<#004699">0K14备案号23<#004699">09(}-叫2<#004699">0<#004699">08电网中华人民共和国机械行业标准JB厅7778.2-2<#004699">0<#004699">08代替JBIT7778.2…1995银碳化鸽电触头材料化学分析方法 第2部分:丁工酬月号分光光度法测定镇量Testmethodsforchemicalanalysisofsilver翩tungstencarbideelectriccontactmaterial一蜘-Part2:Determinationofnickelcontent2<#004699">0<#004699">08-<#004699">02唰<#004699">01发布2<#004699">0<#004699">08翩。7-<#004699">01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前言????????????????????????????1范围??????????????????????????。2方法原理????????????????????．．3试剂??????????????????????????4仪器????????????????????????。5试样????????????????????????一6分析步骤????????????????????一6．1空白试验????????????????????6．2测定????????????????????????．6．3工作曲线的绘制??????????????7分析结果的计算????????????．8精密度????????????????????．目次????????????????????????．1????????????????????????．1????????????????????????．：!????????????????????????．：!????????????????????????．：!ⅡJ■■??.bzfxw4>>?JBff7778.2-2<#004699">0<#004699">08 目次i前宵……;….....…·……..…..……;川川…....…....…....…;……..…..…...…;…....…;……...…;……...…;…….……...川……;川....…....………;川....川……..川..川……..…..川...……..川..…….....……..川....…....…...….....II1范周……..….....川…刷....…....…....川…....…....…....…....……....…刷..…….2方法原现......………………………………..……川…………………………………………………13试剂………4仪精.....……;…;……….........................……;…;………………..…..……T.......….........……川....…川...15试样;…·…..……...................……..……;…;….......…;…;……;…;………·……....…………….......16分析步骤;…….....……..………..................…;……......…..……………………川………..……..…..…....………;…...………..……..…....………..…....……;…...…..16航6.1空白试骏;……;川…...….....川…..‘…….…..川川…; ……‘…..…;川…......……....……...川…...……...川…;….……......……..6.2测定;………;….............................................叫..........川............……………..嗣………………·……;…..………………16.3工作曲线的绘制….........…................………….........………………..………........………….......…………..……27分析结果的计算…...........…......….....…..………………...............……;川..……..川.忖川...…….刊山..川...……..川..川...……..川..川...……..川..川.川..川……..川..川...……..川..川..，川……..川……..川..川....川……川川...……..川..川..川……..川..川..，……..山..川晶...……..…..川...…….川川..川...川……..川..…...8精密皮…………………·………………………………………………………...........………….........2jBrr7778．2—-2<#004699">0<#004699">08刖吾JB／T7778《银碳化钨电触头材料化学分析方法》分为以下四个部分：——第1部分：硫氰酸盐容量法测定银量；——第2部分：丁二酮肟分光光度法测定镍量：——第3部分：气体容量法测定总碳量；—— 第4部分：酸分离．气体容量法测定游离碳量。本部分为JB厂r7778的第2部分。本部分代替JB／T7778．2—1995《银碳化钨电触头材料化学分析方法丁二酮肟分光光度法测定镍量》。本部分与JB／T7778．2一1995相比，主要变化如下：—将引用标准改为最新版本；——将允许差改为精密度．表述方式做了相应修改；——将对试样的要求独立成章。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会(SAC／TC228)归口。本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、浙江天银合金技术有限公司。本部分参加起草单位：安平县飞畅电工合金有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂、温州宏丰电工合金有限公司。本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、包巨飞、陈京生、刘跃平、田红娜、陈达峰、陈晓。本部分所代替标准的历次版本发布情况：——JB，r7778．2一1995。ⅡJBtr7778.2-2<#004699">0<#004699">08前商JBtr7778<<银碳化鸽咆触头材料化学分析方法》分为以下四个部分:第1部分:硫氟酸盐容景法测定银景:一一第2部分:丁二嗣肪分光光庶法测定镰景:一一第3部分3气体容量法测定，总碳景:……第4部分:酸分离翩气体容量法测定游离碳蜜。本部分为JBtr7778的第2部分。本部分代替JBtr7778.2一1995<<银徽化鸽电触头材料化学分析为法丁二倒腾分光光度法测定镰最》。 本部分与JBtr7778.2-1995相比，主要变化如下z将引用标准改为最新版本;…一将允许羡改为精军跨度.表述方式做了相应修改;……将对试样的要求独立成意。本部分由中凶机械工业联合会提出。本部分由企盼电工含金标准化技术委员会(SACtrC228)归口,本部分负资起草单位·校林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、浙江夭银合金技术有限公司。2$;部分参加起尊单攸:安平县飞畅电工含金有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂、温州宏二字咆工含金有限公司6日本部分主要起草人:谢永忠、陆尧、包应飞、陈京生、XtJ跃平、四红娜、陈达峰、陈晓。本部分所代替你准的历次版本发布情况:一一一JBtr7778.2一1995。1范围JB／T7778．2—2<#004699">0<#004699">08银碳 化钨电触头材料化学分析方法第2部分：丁二酮肟分光光度法测定镍量JB，r7778的本部分规定了银碳化钨电触头材料中镍量的测定方法。本部分适用于银碳化钨电触头材料中镍质量分数的测定。测定范围：O．5<#004699">0％～2．<#004699">0<#004699">0％。2方法原理试样用硫酸和硫酸铵在高温下分解，用氯化钠分离银，以滔石酸钾钠掩蔽干扰元素，在碱性介质中有氧化剂存在下，丁二酮肟与镍(III)形成红色络合物．于分光光度计47<#004699">0nm波长处测定其吸光度。3试剂3．1硫酸(p=1．849／mL)。3．2硫酸铵(固体)。3．3酒石酸钾钠溶液(5<#004699">09CL)。3．4氢氧化钠溶液(3<#004699">0<#004699">09／L。贮存于塑料瓶中。3．5氢氧化钠溶液(5<#004699">09／L。贮存于塑料瓶中。3．6氯化钠溶液(3<#004699">09／L)。3．7过硫酸铵溶液<5<#004699">09／L)。当日配制3．8丁二酮肟溶液(1<#004699">09／L)：称取1<#004699">09丁二酮肟于塑料杯中，加入1<#004699">0<#004699">0<#004699">0mL氢氧化钠溶液(见3．5)搅拌溶解后贮存于塑料瓶中。3．9镍标准贮存溶液：称取1．<#004699">0<#004699">0<#004699">0<#004699">09纯镍(99，95％)于25<#004699">0mL的烧杯中，加入1<#004699">0mL硝酸(1+1)，加热溶解后驱尽氮的氧化物，冷却至室温后移人1<#004699">0<#004699">0<#004699">0mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含lmg镍。3．1<#004699">0镍标准溶液：移取1<#004699">0．<#004699">0<#004699">0mL镍标准贮存溶液(见3．9)于2<#004699">0<#004699">0mL容量瓶中，用水稀释至刻度．混匀。此溶液lmL含5<#004699">01．tg镍。4仪器分光光度计。5试样称取O．29试样，精确至<#004699">0．<#004699">0()<#004699">0lg。6分析步骤6．1空白试验随同试样做空白试验。6．2测定6．2．1将试样(见第5章)置于25<#004699">0mL锥形瓶中，加3mL硫酸(见3．1)和(1～2)g硫酸铵f见3．2)加热分解试料。??.bzfxw>? JB厅7778.2…2<#004699">0<#004699">08银础化鸽电触头材料化学分析方法第2部分:丁二嗣阳分光光度法测定锦量1范围mrr7778的本部分规定丁俊碳化鸽电触头材料中镰髦的测定方法。本部分适用于银碳化钩电触头材料中镰质意分数的测定。测定范围<#004699">0.5<#004699">0%~;2∞%<#004699">02;Jj法原理试样用硫酸和硫酸钱在离滥F分筋，J刊氟化纳分离银，以酒石酸仰纳掩蔽干扰元絮，在碱性介照中，有氧化剂存在下.T二嗣肪与镣ClI!)形成红色络合物，于分光光度计47<#004699">0nm波长处测定其吸光度。3试;&#<#004699">039;13.1硫酸(ρ口1.84串灿L)。3.2硫酸饺(团体)。3.3酒布酸仰纳溶液(5<#004699">0gIL)。3.4氮氯化销荡液(3∞g1L)。贮存于塑料瓶中。3.5氮氧化锄溶液(5<#004699">0件)。贮寄予塑料瓶中。 3.6氯化饷榕液<3<#004699">0g几)。3.7过硫酸饺溶液(5<#004699">0gIL)。当日配制3.8丁:丁:酬肪溶液(OgIL>:称取og丁二四周肪于1盟料杯中，加入<#004699">0∞m!..氮氧化俐溶液(见3.5)搅伴溶解后贮将于1塑料瓶中。3.9镰标准贮存贯穿液:称取1.制问纯镣(99.959归于25<#004699">0<#004699">0<#004699">0.的烧杯中，加入1<#004699">0mL硝般(1+1)，如热熔解后驱尽氮的氧化物，在争却至室温后移人<#004699">0∞mi..容量瓶中，以水稀释至刻度，1.昆匀。此溶液lmL含Img镑。3.1<#004699">0锦标准溶液:移取1<#004699">0仙nL锦标浓贮存溶液(见3.9)于2∞m!..容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀。此溶液1m!..含5<#004699">0问曾担。4仪器分光光度计。5试样称取。与试样，精确3在O.制Ig，6分析步骤 6.1~坦白试验随同试样做空白试验。6.2测定6.2.1将试样(见第5尊重)篮子25<#004699">0m!..镀形瓶中，加3m!..硫酸(见3.11和(!~2)g硫酸镀{见3.2)，加热分解试料。 6．2．2冷却至5<#004699">0。C～8<#004699">0。C时，加lOmL水，滴加氢氧化钠溶液(见3．4)使白色沉淀溶解后，加lOmL酒石酸钾钠溶液(见3．3)，lOmL氯化钠溶液(见3．6)，加热煮沸至溶液澄清，冷却至室温=6．2．3用慢速定性滤纸过滤于lOOmL容量瓶中，以少量水洗涤锥形瓶和滤纸各三次以七，用水稀释至刻度，混匀。6，2，4移取5．OOmL试液(6．2，3)置于5<#004699">0mL容量瓶中，加5mL酒石酸钾钠溶液(见3．3)，5mL氢氧化钠溶液(见3．5)，5mL过硫酸铵溶液(见3．7)和5mL丁二酮肟溶液(见3．8)，加水稀释至刻度，混匀，放置lOmin。6．2．5将部分溶液移入O．5cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长47<#004699">0nm处测量其吸光度。6．2．6减去空白试验吸光度，从工作皓线上查出相应的镍量。6．3工作曲线的绘制6．3．1移取OmL、1．OOmL、2．OOmL、3．<#004699">0<#004699">0mL、4．OOmL、5．<#004699">0<#004699">0mL镍标准溶液(见3．1<#004699">0)．分别置于5<#004699">0mL容量瓶中，以下按6．2．4～6．2．5进行。6．3．2减去试剂空白吸光度，以镍量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算镍的质量分数按公式(1)计算：Ni：垫：坠!!!二×1<#004699">0<#004699">0????????????????????????????(1)mo·K式中：m-——工作曲线上查得的镍量，单位为岵垤一试液总体积，单位为mL：¨—分取试液体积，单位为mL；m旷——试样的质量，单位为g。8精密度在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表1所列的值。表1(％)I镍含量绝对差1<#004699">0．5～1．<#004699">0<#004699">0<#004699">0．<#004699">05<#004699">0l>1<#004699">0<#004699">0～2．<#004699">0<#004699">0O．<#004699">0752JBff7778.2-2<#004699">0<#004699">086.2.2冷却烹5<#004699">0&#<#004699">039;C~8<#004699">0&#<#004699">039;C肘，加IOmL水，制日氮氧化倒溶液(见3.4)使白色沉淀济解后，加IOmL汹衍酸仰纳溶液(见3.3)，IOmL氯化纳溶液(见3.6)，加热煮沸泵榕液摆~ì肾，(争却丑E窒说二6.2.3用慢速定性滤纸过祖辈子l∞mL容量生瓶中，以少量水洗if锥形瓶和滤纸各三次以t，用水稀释盗刻度，说匀。6.2.4移取5∞mL试液(6.2.3)毁于蜘1L容缓瓶中，加5mL稍有酸御纳溶液(见3.3)，5mL氮氧化纳济液(见3如，5mL过硫酸锁挥手液(见3.7)和5mL丁二嗣院将液(见 3.8)，加水稀释烹刻肢，搅匀，放景JOmin。6.2.5)恪部分溶液移入O.5cm~t色.IJ[中，以水为参比，于分光光度计波长47<#004699">0nm处测最其吸光度@6.2.6减去空白试验吸光度，从工作曲线上查出相应的镰簸。6.3工作曲线的绘制6.3.1移取伽1L、1∞mL、2.∞mL、3.∞mL、4.仙nL、5.∞mL锦标准溶液(见3.1<#004699">0)，分别鳖于5<#004699">0mL容最瓶中，以下按6.2.4~6.2.5进行。6.3.2减去试剂空白I!&光度，以镰最为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析缔泉的计算镰的质量分数按公式(!)计算g式中:Ni=旦旦旦XI∞………................................(1)叫叫m，一一工作曲线上奋得的镣景，1辑佼为问:民……试液总体积，单位为mL:V，……分取试液体积，单位为mL: m。…一试样的质量，单位为g。8精密度在不同实验寞，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对阿一被测对象相互独立进行测试，获得的两次独立测试结果的绝对差假股不大予表1所列的债。2镰含量<#004699">0.5~1∞>1.<#004699">0<#004699">0~2.∞袤1绝对篷。.<#004699">05<#004699">0<#004699">0.<#004699">075(%) '