snt 0863-2012出口肉及肉制品中镍的测定方法 原子吸收分光光度法

'SNT0863-2012出口肉及肉制品中镍的测定方法原子吸收分光光度法s中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T0863-20<>12代替SN/T0863-2000出口肉及肉制品中镇的测定方法原子吸收分光光度法Determinationofnickelinmeatandmeatproductsforexport-Atomicabsorptionspectrophotometry20<>12-05-07发布20<>12-<>1<>1-<>16实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局SN/T0863-20<>12 前言本标准按照GB/T<>1.)-2009给出的规则起草。本标准代替SN/T0863-2000((迸出口肉及肉制品中镇的测定方法原子吸收分光光度法儿本标准和SN/T0863-2000相比主要技术变化如下:--一检测方法由火焰原子吸收法改为了石墨炉原子吸收法;一一-前处理方法改成了微波密闭消解方法.本标准由国家认证认可监督管理委员会提出井归口。本标准起草单位:中华人民共和国上海出人搅检验检疫局.本标准主要起草人.杨克成、王宝根、周瑶、樊祥、葛黎到<>1、杨振字。本标准所代替标准的历次版本发布情况为·一一-SN/T0863-2000。l<>1范围出口肉及肉制品中镇的测定方法原子吸收分光光度法 本标准规定丁出口肉及肉制品中银含量的石墨炉原子吸收分光光度测定方法。本标准适用于鲜肉、午餐肉2规范性引用文件SN/T0863-20<>12文件.f??/.注日期的版本适用于本文GH/T66823方法提要试样中的保经密闭微波消解后.定范围内，其吸收盐与保含量成正比。4试剂和材料实验丹l水符合GB/T66824.<>1硝酸65%，优级纯。4.2硝酸(2%)，取2mL硝阪(4.3镣标准溶液，<>1g/L.有4.4锦标准曲线榕液:按比例将 40周/L，50I'g/L，展终介质为硝殷(45仪器和设备5.<>1石墨炉原子吸收分光光度计.配有媒空心阴极灯和自动进样装置。5.2密闭微披消解仪。5.3分析天平:感id<>1mg。6试样串IJ备与保存6.<>1试样制备原子化.吸收特征共振线，在一，<>10μg/L、20μg/L、30μg/L、从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，充分打碎.说匀，均分成两份，分别装入洁净容器内。密封作为试样.标明标记s在制样的操作过程中，应防止样品受到燥的污染。SN/T0863-20<>12 6.2试样保存试样在一<>18;c条件下保存，或者按样品标示条件进行保存。7分析步骤7.<>1试样前处理直接在微波消解管中称取0.5g样品(精确至<>1mg).加入5mL硝酸(<>1.门，密|羽后.放人密闭微波消解仪(5.2)中，设置相应消解程序，并进行消解。消解程序可参见附隶8><#004699">A.也可根据情况自行设定，但要保证最终消解液澄清。消解结束后，待冷，打开消解锚，将消解液移入<>10mLtt色管，用水定窑，混匀待测。注意密闭微波消解有高压危险，请严格按照仪器生产厂家的要求进行操作。7.2测定打开原子吸收分光光度计，设置合适的仪器条件和判温程序Ifl温程序可参见附录B).调节仪揣至最佳状态，待稳定后，开始测量。扭~盘时，先做标准曲线(7.2).然后测盐空白、民样榕液，外标法定提. 7.3空白试验除不加试样外，均按上述操作步骤进行。8结果计算和表述按式(<>1)进行计算:nu-AU-<#004699">Aυ-AU-《υlF-nux--v-x×-o-<U、J-AU '=AA--<#004699">A二xl-n<#004699">A一，，(-=X….(<>1)式中.X一--试样中媒的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);<#004699">AI一一测定用试样中媒的含茧，单位为微克每升(μg/Ll;<#004699">A2一-空白试样中躁的含量，单位为微克每升(μg/L);V一一试样处理后最终定容体积，单位为毫升(mL); m一-试样质量，单位为克(g).结果保留两位有效数字。9i9lJ定低限、回收率和精密度9.<>1jj<>1IJ定低限(LOQ)本方法的测定低限为O.<>10mg/kg.9.2回收率在三个试样的添加浓度及回收率的实验数据如下:<#004699">a)鲜肉中添加水平为0.<>10mg/kg时，回收率范围为83.3%~<>103.9%;添加水平为0.20mg/kg时，回收率范围为87.4%~<>103.5%;添加水平为0.<>10mg/kg时，回收率范围为85.5%~2SN/T0863-20<>12<>107.5%。b)午餐肉中添加水平为O.<>10mg/kg时，回收率范围为78.6%~ <>100.<>1%;添加水平为0.20mg/kg时，回收率范围为96.0%~<>1l8.<>1%;添加水平为0.40mg/kg时，回收率范围为93.4%~<>1l6.4%。c)成肉中添加水平为O.<>10mg/kg时，回收率范围为8<>1.5%~<>103.9%;添加水平为0.20mg/kg时，回收率范围为吕<>1.8%~<>102.6%;添加水平为0.40mg/kg时，回收率范围为82.4%~<>105.0%。3SN/T0863-20<>12附录<#004699">A(资料性附录)密闭微波消解程序;表<#004699">A.l密闭微波消解程序 扯大r}J率/W功率使用hl(百分lt)!%斜坡时间/min自t??J直设~;'ll;r;飞:{如!峙时间/nun<>1600<>100<>1202<>1600<>100<>160日<>1600<>100<>195l:i<>1)非商业fl声明附录<#004699">A所列盎致是在川、MExpress密闭m制仪上完成的，此处列出试验川仪器电j号仅是为f提供垂号ìH、涉且商业问的报励标准攸IIJ，tt尝j，(斗、I'~厂深刷!.~~号的仪器<#004699">aB.l仪器光i曾条件参数如下<#004699">a)空心阴极:iL镣灯;b)灯电流，5mA;c)波长，232.0nm;d)狭缝。.2nm;e)中日背景方式塞曼扣背景5f)迸样盐，20μL;定iil:方式·峰面积外标法 到温目的干燥<>1燥干燥灰化灰化原子化烧I争注:原于化时石愚管内停止涵2)非商业性声明附录H所列型号仅娃为了提供垂考，并不iJi附录B(资料性附录)石墨炉原子吸收参数条件;<>12υ2 <>1<>1祖祖·SN/T0863-20<>12{串持<>1l.!lì??JI揭s20<>10<>106二》5叶上完成的此处列出试验用仪器家和别号的仪报<#004699">a5 SN_T0863-20<>12_页面_<>1.tifSN_T0863-20<>12_页面_2.tifSN_T0863-20<>12_页面_3.tifSN_T0863-20<>12_页面_4.tifSN_T0863-20<>12_页面_5.tifSN_T0863-20<>12_页面_6.tifSN_T0863-20<>12_页面_7.tifSN_T0863-20<>12_页面_8.tif'