原子吸收分光光度法-原子吸收分光光度法

'原子吸收分光光度法-原子吸收分光光度法原子吸收光谱法　　原子吸收光谱法　　1．原子吸收光谱法的基本原理　　原子吸收光谱仪器的基本结构　　光源—发射待测元素的谱线；原子化器—产生待测元素的原子蒸气，有火焰、无火焰原子化器和氢化物原子化装置；分光系统—分出待测元素谱线；检测系统—将光信号转换为电信号、放大、检测、显示。　　原子吸收光谱法的基本原理　　原子吸收光谱法是原子对特征光吸收的一种相对测量方法。它的基本原理是：以一束特定的入射光强I0，投射至待测元素的基态原子蒸气，则此测元素的基态原子蒸气对入射的特征光产生吸收，未被吸收的部分透射过去。待测元素浓度C越大，光的吸收量越多，其透射光强I越弱。C、I0和I三者之间存在一定的关系。　　假定频率为υ，强度为I0的光束透过厚度为ι的原子蒸气层后，光被吸收一部分，透过的光的强度I可用下式表示：　　I=I0e-kvl　　A=logI0/I=kvιloge　　采用锐线光源时，可用峰值吸收系数k0代替吸收系数kv，A=logI0/I= 原子吸收分光光度法-原子吸收分光光度法原子吸收光谱法　　原子吸收光谱法　　1．原子吸收光谱法的基本原理　　原子吸收光谱仪器的基本结构　　光源—发射待测元素的谱线；原子化器—产生待测元素的原子蒸气，有火焰、无火焰原子化器和氢化物原子化装置；分光系统—分出待测元素谱线；检测系统—将光信号转换为电信号、放大、检测、显示。　　原子吸收光谱法的基本原理　　原子吸收光谱法是原子对特征光吸收的一种相对测量方法。它的基本原理是：以一束特定的入射光强I0，投射至待测元素的基态原子蒸气，则此测元素的基态原子蒸气对入射的特征光产生吸收，未被吸收的部分透射过去。待测元素浓度C越大，光的吸收量越多，其透射光强I越弱。C、I0和I三者之间存在一定的关系。　　假定频率为υ，强度为I0的光束透过厚度为ι的原子蒸气层后，光被吸收一部分，透过的光的强度I可用下式表示：　　I=I0e-kvl　　A=logI0/I=kvιloge　　采用锐线光源时，可用峰值吸收系数k0代替吸收系数kv，A=logI0/I= 原子吸收分光光度法-原子吸收分光光度法原子吸收光谱法　　原子吸收光谱法　　1．原子吸收光谱法的基本原理　　原子吸收光谱仪器的基本结构　　光源—发射待测元素的谱线；原子化器—产生待测元素的原子蒸气，有火焰、无火焰原子化器和氢化物原子化装置；分光系统—分出待测元素谱线；检测系统—将光信号转换为电信号、放大、检测、显示。　　原子吸收光谱法的基本原理　　原子吸收光谱法是原子对特征光吸收的一种相对测量方法。它的基本原理是：以一束特定的入射光强I0，投射至待测元素的基态原子蒸气，则此测元素的基态原子蒸气对入射的特征光产生吸收，未被吸收的部分透射过去。待测元素浓度C越大，光的吸收量越多，其透射光强I越弱。C、I0和I三者之间存在一定的关系。　　假定频率为υ，强度为I0的光束透过厚度为ι的原子蒸气层后，光被吸收一部分，透过的光的强度I可用下式表示：　　I=I0e-kvl　　A=logI0/I=kvιloge　　采用锐线光源时，可用峰值吸收系数k0代替吸收系数kv，A=logI0/I= 原子吸收分光光度法-原子吸收分光光度法原子吸收光谱法　　原子吸收光谱法　　1．原子吸收光谱法的基本原理　　原子吸收光谱仪器的基本结构　　光源—发射待测元素的谱线；原子化器—产生待测元素的原子蒸气，有火焰、无火焰原子化器和氢化物原子化装置；分光系统—分出待测元素谱线；检测系统—将光信号转换为电信号、放大、检测、显示。　　原子吸收光谱法的基本原理　　原子吸收光谱法是原子对特征光吸收的一种相对测量方法。它的基本原理是：以一束特定的入射光强I0，投射至待测元素的基态原子蒸气，则此测元素的基态原子蒸气对入射的特征光产生吸收，未被吸收的部分透射过去。待测元素浓度C越大，光的吸收量越多，其透射光强I越弱。C、I0和I三者之间存在一定的关系。　　假定频率为υ，强度为I0的光束透过厚度为ι的原子蒸气层后，光被吸收一部分，透过的光的强度I可用下式表示：　　I=I0e-kvl　　A=logI0/I=kvιloge　　采用锐线光源时，可用峰值吸收系数k0代替吸收系数kv，A=logI0/I= 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k0ι；　　峰值吸收系数k0与待测元素原子浓度N呈线性关系，A=KNι；　　在给定原子化条件下，ι是定值；当原子化条件一定时，气态原子浓度N正比于溶液中待测元素浓度C，A=KC已知待测元素的标准溶液与试样的吸光度，就可求出试样中待测元素的含量。　　2．特点　　灵敏度高：火焰法一般为μg/mL—ng/mL级，无焰法绝对灵敏度在10-10-10-14g之间。　　干扰小：同化学分析法和发射光谱法比较，其谱线干扰小且易抑制。　　分析速度快：干扰小、易于克服，因此，在复杂试样分析中，制备一份溶液，不经化学分离就能直接测定多元素。　　精密度好、准确度高：光源的稳定性直接影响原子吸收仪器测量的精密度，不同元素的光源稳定性是不同的，因而精密度也不同。一般：单光束的精密度为%，双光束更高一些；相对误差可控制在%的范围内，性能良好的相对误差降至%。　　3．分析条件的选择　　原子化器和原子化法的选择：根据待测元素的含量及性质进行选择；有火焰、无火焰原子化器和氢化　　　　 物原子化装置。　　原子化器的作用是将样品中的待测元素转化为基态原子。这个过程是原子吸收中最重要和关键的一　　环，原子吸收光谱中所有已知的非光谱干扰，都莫过于原子化过程的影响，即对所生成的基态原子数的影响。在原子吸收光谱中，应用得最早、最广泛的是火焰原子化器，它适用于μg/mL—ng/mL级含量的测定；1970之后，石墨炉技术、氢化物发生器和冷原子化法对痕量和超痕量元素的测定显示出相当的重要性。　　火焰原子化系统：由雾化器、雾化室、燃烧器、燃烧气和助燃气供给和气量调节装置组成火焰原子化系统。适用于μg/mL—ng/mL级含量分析。　　雾化器：其作用是使试样溶液雾化，其性能是降低检出限的关键；性能好，雾化效率高，雾滴细，喷　　雾稳定，有利于在火焰中生成基态原子。通常用耐腐蚀金属材料或玻璃材料加工而成。　　雾化室：一般由耐腐蚀金属材料、塑料或玻璃制成。它的作用：一是使助燃气、烧气及雾滴混合均匀；　　二是使雾滴均匀化，大雾滴下沉聚积由费液管排出。理想的雾化室应具有雾化效率高，“记忆”效应小以及噪音低等条件。　　表观雾化率：ε=[/10]*100% V—提升10ml水测得费液管排出的废液体积。　　燃烧器：燃烧器的作用是通过火焰燃烧使试样原子化。燃烧气、助燃气及试样的雾状混合物由燃烧器喷出，燃烧形成火焰，在火焰温度和火焰气氛的作用下，试液气溶胶经干燥、蒸发、离解等过程产生大量的基态原子，以及部分激发态原子、离子和分子。一个设计良好的燃烧器应具有原子化效率高、早身噪声小、火焰稳定的性能，以保证有较高的灵敏度和精密度。　　影响原子化效率的因素　　a.火焰的温度和组成。是影响原子化效率诸因素中的主要因素。实际分析中，提高火焰温度，使用还原性火焰和有机熔剂，是提高原子化效率的重要途径。　　b.化学干扰的影响。化学干扰是影响原子化效率的主要因素之一。　　c.电离效应的影响。元素的电离电位，火焰的温度、溶液的浓度及共存元素都影响电离效应，从而影响原子化效率。　　d.传输过程的影响。雾化器的提升率和雾化状态都会影响原子化效率。　　无火焰原子化系统：适用于痕量分析和超痕量分析。　　无火焰原子化器的主要特点是：　　a.检出限低。注入的试样几乎可全部原子化，基态原子在光路中停留时间长，其检出限比火焰法低2—3个数量级，绝对检出限可达10-10—10-14g；　　b.分析用量少。液体试样一般为5—100μl，固体试样为—10mg，可直接分析固体、液体及气体试样；　　c.具有较高且可调的原子化温度，可达3400℃。　　d.还原气氛强，有利于易形成氧化物的元素的原子化；　　e.仪器装置复杂，操作条件较难控制，精密度和准确度均比火焰法差，有时记忆效应较为严重，背景吸收强。　　氢化物原子化器： 氢化物原子化法适用于在一定条件下能生成氢化物的元素。　　分为三个步骤：a.在反应体系中将待测元素还原为氢化物气体；b.用载气将氢化物载入原子化器；c.氢化物在原子化器中生成基态原子。　　氢化物原子化器的组成：a.试样及各种反应试剂加入系统；b.反应器；c.载气；d.原子化器。　　冷原子化法：仅适用于汞的测定。　　分析谱线的选择：选用不受干扰而且吸光度适度的谱线　　a.根据试样的组成和待测元素的浓度进行选择。　　b.根据共存元素的干扰情况进行选择。　　c.根据仪器条件进行选择。选用不受干扰且吸光度适度的谱线为分析线。　　灯电流的选择：空心阴极灯的发射特性依赖于灯电流。为了得到较高的灵敏度和精密度就要适当选择灯电流。就灵敏度而言，灯电流宜用小些。灯电流小，谱线的多普勒变宽和自吸效应减小，发射线的半宽度变窄，灵敏度增高。但灯电流太小，放电不稳定，光谱输出的稳定性差。为了保证必要的信号输出，势必增宽狭逢，或者提高检测器的增益，这样，就会引起噪声增加，使谱线的信噪比降低，导致精密度降低。如果从测定的稳定性着眼，比如常量和高含量分析，灯电流宜大些。　　 狭缝宽度的选择：狭缝宽度影响光谱通带宽度和检测器接受的光强度；而光谱通带宽度直接影响测定的灵敏度和标准曲线的线性范围。选择狭缝宽度，既要考虑仪器的分辨率，又要照顾到光强度。调窄狭缝，可改善实际分辨率，减少谱线干扰，得到线性较好工作曲线，对分析线附近有干扰线，或有非吸收线和背景发射很强的情况是有利的；但出射光强度降低，势必相应地提高灯电流或增加检测器增益，这又会使共振发射线变宽或使检测器噪音增大，使测定灵敏度下降。调宽狭缝，出射光强度增加，检测器增益可减小，　　有利于提高信噪比，改善稳定度和检测限；但同时光谱通带宽度变宽，使单色器分辨率下降，而靠近分析线的其它干扰谱线可能不会被分离而进入检测器，同时火焰发射的连续背景也会进入检测器，从而导致灵敏度降低，标准曲线弯曲。一般地，在光源辐射较弱，或者共振吸收线强度较弱，则应选择宽的狭逢宽度；当火焰的连续背景发射较强，或在吸收线附近有干扰谱线的非吸收线存在，则选择较窄的狭逢宽度。　　火焰原子化条件的选择：火焰类型、火焰状态以及燃烧器的高度对火焰原子化有影响。　　a.光束在氧化焰中通过：这一高度大约是光束离燃烧器高度6-12mm之间。这种高度的火焰比较稳定，　　温度较高，干扰较少，对紫外线的吸收较弱，但灵敏度稍低一些。大多数元素，特别是吸收线在紫外区的元素，适用于这一高度。　　b. 光束在氧化焰和还原焰中通过：这一高度大约是光束离燃烧器高度4-6mm之间。这种高度的火焰比较　　a的稍差，温度稍低，干扰也较多，但灵敏度比a稍高。适用于Be、Pb、Se、Sn、Cr等元素的分析。c.光束在还原焰中通过：这一高度大约是光束离燃烧器高度4mm以下。这种高度的火焰稳定最差，干扰　　也较多，对紫外线的吸收最强，吸收灵敏度却最高。适用于长波长段元素的分析。　　4.干扰及消除方法　　电离干扰:电离电位在6eV左右和小于6eV的元素在火焰中容易电离。碱金属和碱土金属在空气-乙炔火焰中的电离度：Li()，Na()，K()，Rb()，Cs()，Be(　　物理干扰:物理干扰是指引起吸样速率、雾化效率、熔剂蒸发、溶质挥发等过程引起的干扰。主要是由试样与参比物质溶液的物理性质，如粘度、表面张力或溶液及溶液密度不同而引起的。物理干扰属非选择性干扰，对试样溶液中各元素的影响基本上是相同的。　　a.试样溶液的粘度有了变化，直接改变了进样速率。　　b.吸收毛细管的直径、长度和浸入试样溶液的深度，也将影响进样速率。　　c.试样溶液表面张力的变化，影响雾珠和气溶胶粒子大小与分布以及雾化效率。　　d.熔剂的蒸气压也会影响试样溶液的蒸发速度和凝聚损失，导致进入火焰中的待测元素的原子数发生变　　化。　　e. 大量的基体元素的存在，它们在火焰中蒸发和离解时，不仅要消耗大量的热量，而且在蒸发过程中，　　有可能包裹待测元素，延缓待测元素的蒸发，影响待测元素的原子化效率。盐类总含量大约超过1%时，不仅会影响雾化效率，还可能造成燃烧器缝隙的堵塞，改变燃烧器的工作特性。　　物理干扰消除方法：　　a.配制与待测试样溶液相似的标准溶液或标准加入法。　　b.采用机械进样系统。　　c.内标法消除物理干扰。　　d.在非火焰原子吸收法中，为了防止待测元素在灰化阶段的挥发和共挥发损失，可以使用基体改良剂。　　如：硝酸溶液中的砷只能稳定在600℃，加入镍之后，可加热到1400℃。硝酸溶液中的镉在500℃开始损失，加入氟化铵、硫酸铵或磷酸铵后生成相应的盐类，灰化温度可提高到900℃。磷酸可稳定铅灰化温度高至1000℃而铅无损失。　　化学干扰及消除方法　　化学干扰是指试样溶液转化为自由基态原子的过程中，待测元素与其他组分之间的化学作用而引起的干扰，它主要影响待测元素化合物离解及原子化。　　a.待测元素与共存元素之间形成热力学更稳定的化合物,使参与吸收的基态原子数减少。　　如铝对镁、硅、磷酸根、硫酸根对Ca、Mg的干扰。　　b. 自由基态原子自发地与环境中的其它原子或基团反应形成稳定氧化物、氮氧化物、碳化物或氮化物。　　Al、Si、B、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、U……　　消除方法：　　a.提高火焰温度和改善火焰气氛。　　b.加入释放剂。释放剂是能与干扰元素形成更稳定的化合物而使待测元素释放出来的试剂。加入的释放　　剂只有到一定量时才能起释放剂的作用。　　c.加入保护剂。常用的如保护剂主要是络合剂，其作用是使待测元素形成稳定的、不易离解的络合物，　　从而防止与干扰阴离子形成盐，待测元素进入火焰时具有络合剂的“保护层”，在火焰温度下，络合物被破坏使待测元素释放出来。Al对Mg的干扰，加EDTA→Mg—EDTA、Al—EDTA。　　d.加入缓冲剂。在试样和标准溶液中都加入过量的干扰元素，当加入量达到一定量时，使干扰效应达到　　饱和点，即可消除和抑制干扰元素的影响。　　e.改良基体。利用标准加入法或配制与被测试样组成相似的标准样品来进行测定。　　f.化学分离法。　　背景干扰　　a. 分子吸收：分子吸收干扰是指试样在原子化过程中形成的气体分子，氧化物，氢氧化物和盐类等这类　　分子对辐射吸收引起的干扰。　　(1)碱金属的卤化物的分子吸收：碱金属的卤化物在紫外区有很强的分子吸收，它干扰紫外区吸收线元素的测定；　　(2)无机酸分子的吸收：在250nm以下，硫酸、磷酸有很强的分子吸收并随浓度的增大而增大。硝酸、盐酸的分子吸收很小，故而在原子吸收盐析中，大多采用硝酸和盐酸，尽量少用硫酸、磷酸。　　(3)火焰气体分子吸收:火焰中的半产物OH，CN，CH，C等可产生分子吸收，如OH出现在~，干扰测定，；~，干扰测定。火焰气体分子吸收与波长有关，波长越短，火焰气体分子吸收越强，在空气-乙炔火焰中波长小于230nm开始有明显的吸收。在同类型火焰中，还原气氛浓的富燃火焰气体分子吸收干扰大。　　b.光散射　　是指原子化过程中产生的固体微粒对入射光产生散射作用，被散射的光偏离光路，使检测器接受的光强减小，测得的吸光度偏高，造成“假吸收”。　　c. 扣除背景干扰的方法　　(1)用“空白溶液”扣除背景。配制不含待测元素的基体溶液进行“空白溶液”扣除背景，配制与试样基体组分近似的“空白溶液”，在相同的测定条件下，测定背景吸收值，从待测元素的总吸收值中扣除背景吸收，即得到待测元素的吸收值。　　(2)非吸收线扣除背景。　　(3)采用其他元素的吸收线扣背景。　　(4)氘灯扣除背景。空心阴极灯辐射和背景校正器发射的连续光，通过一个旋转带有扇形镜的节光器，分别交替地通过原子化器、单色器、并交替进入同一检测器，电子测量系统可从两种辐射光的强度求出其比值。被测元素的基态原子及背景吸收物对这两束光均产生吸收，而基态原子对连续辐射产生的吸收相对于连续光入射总强度可忽略不计。即校正器的连续辐射通过原子化器时，所产生的吸收仅代表背景吸收，而空心阴极灯辐射通过原子化器时，所产生的吸收为原子吸收和背景吸收的加和。　　(5)自吸扣除背景。利用空心阴极灯的自吸变宽扣除背景。以双脉冲方式供电给空心阴极灯，低电流脉冲时空心阴极灯产生的发射线测得的吸收值是原子吸收和背景吸收的信号之和，大电流脉冲时空心阴极灯产生稍有自吸的变宽谱线，这时测得吸收值主要是背景吸收。　　(6)塞曼扣除背景。塞曼效应是指在强磁场中光源发射线或吸收线发生分裂的现象。当磁场加在辐射源时，称正向塞曼效应，这时发射原子的能级发生分裂。当磁场加在原子化器时称反向塞曼效应，此时吸收原子的能级发生分裂，由于辐射源仍然发射原来的共振线，其辐射只能被分析物的л成分吸收而不被σ成分吸收。当不加磁场时，测得的是待测元素原子和背景吸收值；当加磁场后，用一静止的偏振器只允许σ成分通过，所以只测得背景吸收值。　　光谱干扰及消除方法　　 光谱通带内有一条以上的吸收线产生的干扰　　产生原因：如果在光谱通带内有几条发射线，而且都参与吸收，这时便产生光谱干扰，如Mn吸收线，还发射次灵敏线和，当这三条线都在光谱通带内时，后两条谱线将干扰　　第一条谱线的测定。多重吸收线的干扰以过渡元素较多，尤其是Fe，Co，Ni等多谱线元素。　　消除方法：　　a.如果多重吸收线和主吸收线的波长相差不是很小，则可通过减小狭缝宽度的方法来消除这种干扰，但　　过小的狭缝宽度会使信噪比降低，影响测定精密度。　　b.多重吸收线与主吸收线之间波长差很小，通过减小狭缝宽度难以消除干扰，采用另选吸收线。　　 在光谱通带内有非吸收线的干扰　　产生原因：非吸收线出现在光谱通带内，可以是待测元素的谱线，如测Sb时，共振吸收线附近还存在和两条非吸收线；也可能是其他元素的谱线，如Pb灯中的微量Cu发射。多元素空心阴极灯，由于发射较复杂，可能存在非吸收线的影响。在光谱通带内存在非吸收线时，要降低测定灵敏度和引起标准曲线弯曲。　　消除方法：　　a.减小狭缝宽度，使光谱通带小到足以分开非吸收线。　　b.在火焰中喷入待测元素的浓溶液，使共振线完全被吸收，而透过的光则为非吸收光，然后将非吸收线引起的残留响应读数调零。　　c.吸收线重叠干扰　　几种元素的吸收线有相互重叠或十分接近的情况。如果试样溶液中有谱线重叠或接近的两种元素，无论测定其中的任何一种元素，另一种元素可能产生干扰。这种干扰使吸光度增加，造成正误差。如以测定Fe的吸收时，由于的干扰，造成吸光度增加。又如测Co时，受重叠线的严重干扰。谱线重叠干扰大小受吸收线和发射线轮廓、吸收线灵敏度，溶液浓度和两吸收线的波长差的影响。　　5分析方法　　标准曲线法　　a.理想的标准曲线：火焰中的自由基态原从低浓度到高浓度始终保持相同的吸收能力；发射线除待测元素的原子吸收外，没有其他损失，全部进入检测系统。银的标准曲线接近这理想情况。　　b.曲线在较宽浓度范围内呈直线，在高浓度时，曲线向浓度轴弯曲，这是实际工作中最常见的情况。产生弯曲的原因可能是：1.非吸收线的影响。当共振吸收线和未被吸收的非吸收线同时进入检测器时，吸收线的吸收受非吸收线的影响。2.罗仑兹宽度的影响，当待测元素浓度增高时，原子蒸气的分压增大，罗伦兹变宽显著增加，吸收线加宽并发生位移，使吸光度降低。3.浓度范围增大，溶液的物理特性变化而引起实际雾化效率，雾珠大小及其分布的改变，使基态原子数不能随溶液浓度的增加而成正比例的增加。 c.曲线在低浓度范围内呈直线，浓度高时，曲线向上弯曲。原因是由于某些元素电离度随浓度不同而引起的。在低含量时，电离度较大，基态原子数相对减少，吸光度下降较多；当含量增高时，电离度减小，基态原子数相对增多，吸光度相对增加。在空气-乙炔火焰中测定Na、K时，可能出现标准曲线“上弯”的情况。　　d.紧密内插法：这种方法是选取标准曲线上接近的两点作为标准，试样溶液的浓度应位于两点之间，根据吸光度和标准溶液浓度，按下式计算溶液浓度：　　Cx=C1+(Ax-A1)*(C2-C1)/(A2-A1)　　标准加入法　　当待测试样溶液的不完全确知时，则难以配制与待测试样溶液相似的标准溶液；或者试样溶液基体太复杂，以及试样溶液与标准溶液成分相差太大，为了减少差异而引起的误差，或者为了消除某些化学干扰，常用标准加入法。　　内标法　　内标法是标准溶液和试样溶液中分别加入第三种元素，同时测定待测元素和内标元素的　　吸光度A、A0,并与吸光度之比A/A0与标准溶液浓度c绘制标准曲线。　　6石墨炉原子吸收分析技术　　在石墨炉原子吸收光谱分析中，将一定重量或体积的试样加到石墨管中，经过程序升温或斜坡升温，尽可能地除去伴生元素，再通过快速升温，使待测元素原子化。　　石墨炉分析条件的选择　　在石墨炉原子吸收分析中，仪器参数如波长、光谱带宽和灯电流的选择，其原则和火焰原子吸收法相同。　　 原子化器的选择　　a.普通石墨管。普通石墨管的升华点低，易氧化，使用温度一般限于2700℃以下，有很多孔隙，热的气体能自由地通过石墨管壁。其不利因素是易生成难熔金属碳化物；其多孔性能引起试液或原子蒸气的渗透；在高温下石墨管表面上的碳飞散能引起光散射，产生背景吸收。　　b.热解石墨涂层管。在普通石墨管涂上热解石墨涂层，就成热解石墨涂层管。是通过将有机物的热解产物热解石墨沉积在普通石墨管的内表面制作而成的。具有以下特点：致密性好，渗透率低，减少原子化时原子蒸气的扩散损失；耐高温，具有很高的升华点，抗氧化性和化学腐蚀性较强，在3000℃时，管子仍可完好，对分析高温元素有利；升温速度快，可减少元素原子化时间。　　c.熔碳化物石墨涂层管。应用易形成碳化物的元素的溶液处理石墨管表面，使之生成更难熔的碳化物。通常在普通石墨管或热解涂层石墨管上涂覆Ta、Zr、W、La、Mo、Si、Ti、V、B、Hf、Y等的碳化物。经过碳化物处理的石墨管可提高一些元素的灵敏度和延长使用寿命，而且是待测元素原子不与石墨管壁直接接触而难于生成难熔金属碳化物。　　d.衬钽石墨管。在普通石墨管中衬入高纯的高熔点的金属薄片卷成金属管，衬入钽片就是一种。其特点是克服了样品溶液在石墨管上的渗透，消除了记忆效应，克服了原子蒸气的扩散作用，提高了低温元素的灵敏度，延长了石墨管的使用寿命。　　 载气的选择　　一般采用惰性气体氩或氮作载气，通常使用的是氩气。载气流量影响测定灵敏度和石墨管寿命。　　冷却水　　冷却水是使石墨管温度快速降至室温，通常使用水温为20℃左右，流量为1-2L/min。　　原子化升温程序　　在实际分析中，石墨炉分析技术最常用的程序阶段是干燥—灰化—原子化—热除残四个阶段。　　a.干燥阶段。目的是在低温下蒸发试样中的溶剂。干燥温度取决于溶剂及样品中液态组分的沸点，一般选取的温度应略高于溶剂的沸点。干燥时间主要取决样品的体积，一般10ЦL试样用10s。　　b.灰化阶段。目的是破坏试样中的有机质及通过挥发、热解尽可能地除去基体成分。灰化温度取决于试样的基体及被测元素的性质，最高灰化温度以不使被测元素挥发为准则。灰化温度和灰化时间应通过实验来确定。　　c.原子化阶段。在此阶段被测元素的化合物蒸发汽化、离解为基态原子。一般在1600-2600℃，不同元素的原子化温度不同。原子化时间就是待测元素完成原子化所需要的时间，原子化时间应尽量选短些，但应以原子化完全为准。　　d.热除残阶段。亦称净化阶段，使用更高的温度以完全除去石墨管中的残留样品，消除记忆效应。　　 石墨炉平台技术　　1977年L’VOV等提出一种在原子化时能满足时间和空间要求等温条件，并能提高灵敏度和消除干扰的平台原子化技术。就是在石墨管中央放置一个石墨平台，将样品放在平台上而不是放在石墨管的管壁上。当石墨炉升温时，先管壁被加热，随后管壁的辐射再将平台加热，样品接受平台上的热量后发生干燥、灰化、原子化。石墨炉平台技术的优点有利于减轻或消除基体引起的化学干扰和背景吸收；有利于减轻或消除基体引起的物理干扰。　　基体改进技术　　基体改进技术是指在待测样品溶液中加入某种化学试剂，使基体成分转变为较容易挥发的化合物，或将待测元素转变为更加稳定的化合物，以便允许较高的灰化温度和在灰化阶段能更有效除去干扰基体的一种方法。将石墨管焦化、金属碳化物涂层和在惰性气体中加入某些活性气体，无机化合物和有机化合物基体改进剂的应用统称为基体改进技术。　　 基体改进剂　　基体改进剂分为无机化合物改进剂、有机化合物改进剂和活性气体改进剂三种。　　无机化合物改进剂包括许多铵盐、无机酸、金属化合物和金属盐类。如硝酸铵、硫酸铵、焦硫酸铵、磷酸二氢铵、硫化铵、硝酸、高氯酸、磷酸、盐酸、过氧化氢、过氧化钠、硫氰化钾、硝酸镁、硝酸锂、镍、铂、钯、镧、铜、钼、铑、银、钙等。　　有机化合物改进剂主要有抗坏血酸、EDTA、硫脲、草酸、酒石酸、柠檬酸、蔗糖等。　　活性气体改进剂。在灰化阶段，往石墨中通人一定量的活性气体，可使基体在灰化过程中烧尽，改善待测元素的热稳定性，防止待测元素缔合，可提高多种元素测定的灵敏度和测定精密度。　　基体改进剂可通过以下途径降低干扰：使基体形成易挥发的化合物以降低背景吸收干扰；通常用硝酸铵来控制。使基体形成难离解化合物，降低灰化损失和气相干扰；如测定铊时加硝酸锂。使分析元素形成易分解化合物；如测定Zr、Ta、Ti、Mo、V时可加入某些试剂与待测元素形成较易熔易分解的化合物，避免形成碳化物。使分析元素形成热稳定化合物，降低挥发性，避免灰化损失；如测定As、Se、Te、Cd、Hg、Ge、Ga、P等。使分析元素形成热稳定合金，如测定Pb时加入铂、钯和金；测定Hg时采用银和钯作为基体改进剂。形成强还原环境，改善原子化过程。改善基体的物理性质，防止待测元素被基体包藏，降低凝相干扰和气相干扰。　　7.应用分析技术　　对水和试剂的要求　　水是最常用的清洗剂和溶剂，水的纯度最易影响测定的结果。　　对于试剂的选用，一般以不污染待测元素为原则。　　 标准溶液的制备　　标准溶液的准确性和适应性直接影响分析结果。一般应遵循下列原则：　　标准溶液的组分要尽可能与试样溶液相似。　　用来配制标准溶液的物质，应是纯度高、组成与化学式完全相符、性质稳定的基准物质，常用高纯度金属或相应的盐类配制。　　标准溶液浓度一般为1mg/mL，存放于惰性塑料瓶中，以避免容器内壁的吸附和解析作用，防止标准溶液浓度的降低和污染；有些溶液要储存在棕色瓶中，以防止光照使浓度发生变化；有些元素的标准溶液需加少量的无机酸以利储存；浓度小于1цg/mL的标准溶液，应现用现配，大于1цg/mL的标准溶液可保持数天或更长时间；不同元素的标准溶液保存的时间有所不同。　　标准系列浓度范围，应根据待测元素的灵敏度和在试样中的含量进行配制。对于常规分析，从测定的精密度来看，最佳的浓度范围的吸光度为—。　　标准系列中，标准的个数应根据线性关系的优劣确定。线性好的标准曲线，一般设置3—5个即可，如果曲线弯曲，则应增加标准样品的数目。　　标准溶液的体积，则取决于测定的次数和雾化器的提升量。　　 试样溶液的制备　　不同试样的制备方法各不相同，但无论采用何种方法进行试样的消解，原则是保证待测元素能有效地被溶解，且试样溶液的粘度、比重和含盐量宜小，这样有利于标准溶液的匹配。一般采用单一酸、混合酸、灰化、碱熔的溶解方法，不同的溶样方法也取决于待测元素的含　　量和试样的性质。　　取样应有代表性。试样的称取是制备试样溶液的重要步骤，称量必须准确，取样必须具有代表性，否则后续工作没有意义。样品应均匀，取样量应适当；取样量太少，试样代表性差，特别对于不均匀的颗粒试样，不可因为分析中用的试液量少或测定元素的含量高，就尽量减少取样量；取样量太大，增加了试剂的消耗量，增加了消解时间，增加了工作量。取样量的多少，主要取决于试样的均匀性、待测元素的含量、分析方法和对测量精度的要求。　　试样分固体和液体两种，对于固体试样原则上能用酸溶解完全的，就不用碱溶解。　　为提高雾化效率和减少干扰，试样溶液的粘度以小为宜。试样的粘度主要取决于盐和酸的浓度。　　 试样的处理方法　　试样的处理方法主要有：酸湿法消化法、高温灰化法、碱熔法、溶剂溶解法、高压密闭消化法和微波消解法。　　酸湿法消化法。是采用单一酸或混合酸对试样进行消化的方法，是应用最广泛的方法，它适用于不同种类试样中待测元素的分析前处理。　　高温灰化法。是有机试样最常用的方法之一，它是利用热能分解有机试样，使待测元素成可溶状态的处理方法。其优点是：操作简单，适宜于大量试样的测定，处理过程中不需加入其它试剂，可避免污染试样。其缺点是：在灰化过程中，引起易挥发待测元素的挥发损失，待测元素粘壁及滞留在酸不溶性灰粒上的损失。一般使用的器皿有铂坩埚、石英坩埚、瓷坩埚、热解石墨坩埚。　　碱熔法。适用于酸难溶待测元素的样品前处理，其缺点是：试剂用量大、费时、易造成污染。　　溶剂溶解法。是一种采用特定溶剂进行浸提的方法，一般只适用于单元素的测定。　　高压密闭消化法。在密闭的容器中通过适当提高反应温度和压力，提高反应的消化碰撞几率，从而提高消化液的反应率。其优点是：a.避免了试样组分的挥发损失，解决了常压分解易挥发元素损失的问题；b.试剂用量少，试剂空白低，分析重现性好；c.不存在从容器内的溶出及容器壁的吸附；d.操作简单，能同时处理多个试样；e.对操作人员和环境均无污染。其缺点是：a.不能观察反应状况，只有开封后才能判断反应是否完全；b.有时不能将试样完全分解；c.分解有机试样时，特别是加入高氯酸后有爆炸的危险；d.溶样器价格较高，若无较多的溶解器，不能进行大量试样的消解；e.对一些有机物含量高的试样取样量有局限性。有机试样一般采用硝酸+高氯酸消解法和硝酸+过氧化氢消解法。　　微波消解法。微波溶样是利用被分析物质的极性分子在微波电磁场中快速转向和定向排列，从而产生振动、撕裂和互相摩擦，同时产生很高的热量，试样与试剂的接触界面不断而快速地更新，从而加速了试样的分解。其优点是：a.增温增压，提高了酸分解试样的效率，极大地缩短了溶样时间；b.减少了试剂用量，降低了试剂空白值，分析重现性好；c. 具有较低的挥发损失和最低的交叉污染。其缺点是：a.有些试样不能完全溶解；b.进入溶液的一些组分，有时生成沉淀而使结果偏低；c.提高压力和温度有利于试样的分解，但消化罐易发生变形，影响使用寿命；d.对一些有机物含量高的试样取样量有局限性；e.仪器价格相对较贵。　　进样技术　　 流动注射进样技术　　其基本原理是：一定体积的试样通过注入口被注入向雾化器的载流中，经雾化，几秒钟后，得一瞬变峰形吸收信号。由于流速、管道长度及注入方式都可固定，所以试样进入雾化器时在载流中的分散程度能很好地加以控制。虽然试样溶液在流动的过程中部分被稀释，同时由于注样的体积一般只有数十微升，而无足够的时间达到输出信号的稳定状态，但仍能保证信号峰值有良好的重现性。有以下特点：　　试样用量少。　　测定速度快。　　流动注射法由于试样用量少，绝对检出限低于一般方法一个数量级。　　由于试样体积小，进入雾化器的时间很短，两样之间又不断有载流输入雾化器起到洗涤作用，所以流动注射法可以用来直接测定盐分高的试样，而不会堵塞雾化器或燃烧器。　　多数用于原子吸收光谱分析的流动注射采样法，均用一台蠕动泵来推动栽流和试样，这一措施能减小试样溶液粘度变化对提升量的影响，从而降低了基体效应。　　用流动注射采样时，试样是由载流连续输入火焰中，中间不会引入空气，因而火焰状态更稳定，有利于提高分析精密度。　　通过控制试样体积和混合管长度，就可调节试样在载流中的分散程度，从而可方便地稀释试样，免去传统的稀释步骤。　　脉冲进样技术　　脉冲进样法的基本原理是利用简单的微量取样器，使小体积取样器溶液通过雾化器雾化并导入火焰内，用快速响应的记录器或者其它适宜的读数装置记录火焰中出现的瞬时脉冲吸收信号，测量峰的高度，从而测定待测元素的浓度。　　 原子捕集技术　　原子捕获技术是一种在火焰中浓缩待测原子的预富集技术，它能提供极高的原子浓度供原子吸收测量，从而显著提高火焰法的灵敏度。　　缝式石英管原子捕集器。待测原子被燃烧气体携带经狭窄的缝口进入管内，由于管内体积增加而流速下降，从而增加了原子在测量光区中的滞留时间；同时，被测原子不是一次性通过，而是在管内经多次折射后从二端管口外排出，这也增加了原子在测量光区中的滞留时间，从而导致测量光区中待测元素的原子密度和原子化几率增加，提高灵敏度。　　水冷石英管原子捕集器。缝式石英管原子捕集器是一种管内浓缩待测原子的预富集技术，水冷石英管原子捕集器是一种管外浓缩待测原子的预富集技术，它与化学富集技术比较，避免了化学前处理及操作带来的污染和损失，保留了火焰原子吸收法的优点，并由于捕集提供了极高的原子浓度，大大提高了灵敏度。　　水冷石英管原子捕集器是将外管径约为5mm的П型石英管，安装在火焰口上方，上下前后位置可调节，让空心阴极灯的光束掠过管子的上表面,管内通冷却水，使石英管的表面维持在300℃左右。当溶液喷入火焰时，待测元素的原子蒸气遇冷而凝结在管子的外表面，捕集一定时间后，停止喷溶液，再喷蒸馏水，使吸收信号降至基线，然后停止通冷却水，立即通氮气或空气以排出管中水，由于管子受火焰加热，管温急剧上升，使捕集在管子外表面的待测元素的金属原子或化合物迅速蒸发和原子化。根据释放的原子吸收信号与浓度呈线性关系进行定量分析。　　影响因素有：火焰状态、捕集管在火焰的位置、溶液介质、捕集时间、冷却水流速。　　悬浊液直接进样技术　　悬浊液直接进样是近年来研究的一种进样方法，其优点是避免样品的消解过程，不仅节省时间，同时避免在试样消解过程中的损失和污染。主要适用于石墨炉原子吸收分析。　　贺与平　　08年6月原子吸收分光光度法与二氮杂菲分光光度法测水中铁的比较　　维普资讯http://　　１３　 ０４　　ＣＮ　ＲＰＣＬＭＥＩＩＥＶ１８Ｎ．　ｕｅ２０　中国热带医学２０ＨＩＡＴＯＩＡ　ＤＣＮ　ｏ．　ｏ６Ｊｎ　０８０８年第８卷第６期　　　［检验医学］　　　原子吸收分光光度法与二氮杂菲分光光度法测水中铁的比较　　　Ｃｏｍｐａｉｏｏ　￣ｃｏ　ｆｉｏ　ｎｗａｅ　ｔａｏｃａｓｒｉｎａｄ　ｒｓｎ　ｆｄｅｆｎｏ　ｎｉ　ｔｒｗｉｈ　ｔｍｉ　ｂｏｐｔｏ　ｎｐｈｅｎｔｒＨｎｅｓｃｒｐｈｏｏ－ｉｒｎａｈｏ　ｐｅｔｏｔｍ　　　ｅｒ．ＬＮＱｎｔｙＩ　ｉｇ—ｇａｇＰｎｎ　ｎｃａＣｎｅ　ｒＤｓａｅＣｎｍｌｎ　ｒｖｎｉ，Ｐｎｎ　　３０，ｕｎ．　　林庆光　　　摘要：目的　比较原子吸收分光光度法与二氮杂菲分光光度法测定水中总铁的差异。方法　在２份不同类型　１２份水样用二　１　　的水质中分别用两种方法进行分析测定，比较其测定结果，法的回收率，确度和精密度。结果方准　　　种方法测定结果经配对ｔ验，果差异无统 计学意义二氮杂菲分光光度法的回收率为９％一检结ｔ．６Ｐ．５，６　１３，准偏差ＯＯ１００８相对标准偏差为２５一．％。原子吸收分光光度法的回收率是９％一１６，准　０％标．ｌ—．０，．％７５５０％标　　偏差为Ｏｏ８一．０相对标准偏差为２５一．％。结论．０Ｏｏ７，．％６３　　　关键词：光光度法；子吸收；氮杂菲；；分原二水铁　　　两种测定方法均能达到较好的准确度和精密度，原　　　子吸收分光光度法工作效率高，但仪器昂贵。可根据各自的实际条件选用不同的测定方法。　　　中图分类号：３　Ｒ一３　　文献标识码：　Ｂ　　文章编号：０—７７２０）—０４０　１９９２＝００ｇ１，、　　０２、．０１０、．０、．０、．０５ｏＩ，．５０５、．０２０３０４０、．０Ｉ各加纯水至５ｍ，ｌｌ０ｌ　取待测水样５ｍｌ０于三角烧瓶中，同时作平行样和试剂空白，于　上述标准系列及样品瓶中各加入４ｌｍ盐酸ｌｌ　　胺电热０Ｏｌ冷却至室温移入　 ａ　　水中铁离子被原子化　５ｍ具塞比色管中，０ｌ各加２ｌｍ二氮杂菲溶液混匀再　各加１．ｍ乙酸铵缓冲液各加纯水至５ｍ混匀，０Ｏｌｐ４２，０ｌ　放置１ｍｎ，７２型光栅分光光度计，１ｎ５ｉ于２５０ｍ波长，２ｍ比　用ｃ　　１２１原子吸收分光光度法测定原理．．　　后，收来自铁元素空心阴极灯发出的共振线，收共振线的　吸吸量与样品中铁元素的含量成正比，在　　其他条件不变的情况下，　根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较定量。　　　１２２二氮杂菲分光光度法测定原理．．在ｐＨ值３—９的条件　下，低铁离子和二氮杂菲生成稳定的橙色络合物，波长　在５０ｍ处有最大光吸收，１ｎ二氮杂菲过量时，制溶液ｐ　．　控Ｈ２９—　　色皿的纯水作参比测量吸光度，出相关回归方程，计算由回归　　　方程求出样品中总铁含量。　　　１５２原子吸收分光光度法测定水中总铁含量．．　　在将标准系列、．００５、．０１５、．０　　　３０、．ｏ．ｏ５０及样品依次喷入火焰，在软件工作站绘制标准曲线　　　并读取样品中总铁含量　２ 结果　　　高价铁还原为低价铁，也可以消除氧化剂的干扰　］　。　　１３试剂　．　　１．配制同《．１３生活饮用水检验规范》１２３１４１．。．—．　　　１３２铁单元素标准液．．　　１４仪器　．　　２１两种方法测定结果的比较．　　将送检的２份不同类型的　１　　由国家标准物质研究中心提供，编　　　水样用原子吸收分光光度法和二氮杂菲分光光度法　用时进行测定，结果见表１其。由表１可见两种方法测定结果　　　差异无统计学意义，经配对ｔ００／１。１４１二氮杂菲分光光度法仪器．．１０ｌ５ｍ三角烧瓶，０ｌ５ｍ具　　　＝２０６　．８，　　ｔ＜ｔ０２，＞００）　０５０Ｐ　．５ｏ　　崇作者单住：宁市疾病预防控制中心，东普宁５５０　普广１３０　　维普资讯http://　　中国热带医学２００８年第８卷第６期　　ＣＩＡＴＯＩＡＨＮ　ＲＰＣＬＭＥＩＩＥＶ １８Ｎ．　ｕｅ０８ＤＣＮ　ｏ．　ｏ６Ｊｎ２０　　　ｌ３　０５　　表１两种方法测定２１份水中总铁含量结果　　００８相对标准偏差２５～７５，．０，．％．％见表４　。２３２原子吸收分光光度法测定结果的精密度．．取７份不同　　　叁光度法　光度法　　凄凳光　　度法　　霰凳募　叁光度法　彝　　　荛　　荛　　１　２　０６１．　０２　．５０．３６　０．３２　１　２１　３０．５４　０．　５１０４　．８０４　．９　　水样分别进行７次重复测试，得结果标准差００８～．０，所．０００７　　　相对标准偏差２５～．％，．％６３见表５　。　　表２二氮杂菲分光光度法测定回收试验结果　　　３　　　４　５　６　７　８　９　１　０１　１　　０．５２　　　０３　．００５　．００１　．４０．２１　０．４３　０１　．８０３　．２０３　．０　　０．４２　　　０２　．９０．７４　０．７１　０．５１　 ０．９３　０１　．４０３　．１０２　．８　　１　４　　１　５１　６１　７１　８１　９２　０２　１　　０．６６　　　０．４８　０．７９　０２　．００．６３　０．８２　０５　．９１０　．１　　０６　．８　　０８　．７０．４９　０．２２　０３　．８０２　．５０．　６１１ｏ　．６　　２２两种测定方法回收率的比较　．２２１二氮杂菲分光光度法测定水中总铁加标回收试验于７．．　份水样中分别加入铁标准相当于１Ｏｍ，．ＯｇＬ进行回收，回收　／其率在９％～１３６０％之间，见表２　。２２２原子吸收分光光度法测定水中总铁．．直加标回　收试验于７份水样中分别加入铁标准相当于１Ｏｍ，．ＯｇＬ进行　／　　表３原子吸收分光光度法测定回收试验结果　　回收，回收率在９％～１６５０％之间，见表３　。　　２３两种方法测定结果精密度的比较　．２３１二氮杂菲分光光度法测定结果的精密度．．取７份不同　　　水样分别进行７次重复测试，测试结果标准 差０Ｏ１～其．１　　　表４二氮杂菲分光光度法测定结果及精密度　　维普资讯http://　　１２０５　　　ＣＩＡＴＯＩＡ　ＤＣＮ　ｏ８Ｎ．　ｕｅ２０　中国热带医学２０ＨＮ　ＲＰＣＬＭＥＩＩＥＶ１　ｏ６Ｊｎ　０８．０８年第８卷第６期　　　因子＿。因此我们应进一步深入研究磷脂酶Ｂ对宿主细胞侵　　】害的具体机制，了解其致病机理，而有可能通过抑制该酶而进　行念珠菌病的治疗。Ｃｅ已首先鉴定了念珠菌磷脂酶的抑　ｈｎ等制因子并分析了这　　种能够抑制磷脂酶活性物质的结构。可以　预测，以真菌磷脂酶为靶位点的研究开发等将具有广阔的研究　　　前景。　　　Ｍｃｌ９９，７１：１～７　ｙｏ，１９３６６．　　［］Ｍｒｅ０，Ｆｄ　６ｅｋｌ　ｉｅＭ，Ｍｙ　Ａ，ｅａ．Ｃａａｔｒａｏ　ｎ　ｕｃｏ　ｎａｒＪｔ　１ｈｒｃｉｔｎａｄＦｎｔｎｉ　ｅｚｉｉ　　Ｖｖ　ｆＴ　ｖｌＰｈｐｏｉａｅ　／ＬｓｐｈｓｏｉｓｓｆｏＳｃｈ－ｉｏｏ　ｗｏＮｏｅ　ｅｈｌｓｓＢｙｓｐｏｏｐｈｌｅ　ｍ　ａｃａ　ｐａ ｒ　　ｒｍｅｓｃｒｖｓｅＪ．ＪＢｏＣｅｏｙｅ　ｅｅｉａ［］　ｉ　ｈｍ，１９，２４２１１～ｉｌ９９７４：８２　　　２８２　１７．　　［７］ＲｃａｄＭＬ，ｌｎ　ｉｈｒ　　ＰａｅＡ．ＣｍｐｅｅｓｅＡａｙｉｏ　ｌｅｙｈｓｈｔ　ｉｏｒｈｎｉ　ｎｓ　ｆｙｓｌｏｐａ—ｖｌｓＧｅｐｉｄｌｏｉｌｎｈｒ　ｒｔｉｓｉ　ａｄｄ　ｂｅｎＪ．Ｅｋｒｏｙｎｓｏ—ＡｃｏｅＰｏｎ　ｎＣｎｉａａｉｓ［］ｕａｙｔｉｔｄｅｌａ　　　Ｃｌ．０７，ｅ１２０６：１９～１３　１３．　　多种致病真菌均可产生磷脂酶Ｂ。随着分子生物学研究　的不断深入，念珠菌基因组全序列测定的完成＿以及各种亚　ｌ　，型磷脂酶Ｂ的提纯和编码基因的克隆，我们可以生产出各种　特异性的念珠菌磷脂酶Ｂ作为抗原抗体反应的抗原。应用该　　　［］Ｓａｋｓ　ＳｎｌＴＣ，ｉｈ　　ｅａ．ＣｌＷａ—ｉｋ　ｒｐ　８ｉａａ　Ｒ，ｏ－ｌ　ＷｒｔＣ．ｔｆＡｅ　ｇＬ　１ｅｌｌｌｅＣｙ－　ｌｎｄ　　ｔｏｅ　ｈｓｏｉａｅＢ　ＩａＳｕ　ｆＳ ｃｔ　ｚｍｅａｄａＤｅｅ－ｃｏｃａＰｏｐｈｌｓ　１ｓ　ｏｍｅｏ　ｅｒｅＥｎｙ　ｎ　　ｔｒ　ｌｐ　ｅｄ　　ｍｎｎ　ｆＣｌＷａｌＩｔｇｉ［］　ｉ　ｈｍ，２０，２２　ｉａｔ　ｅ　ｌ　ｎｅｒＪ．ＪＢｏＣｅｏｌｙｔｌ０７８５：　　３５８～３５１．７０７４　　　纯化的抗原与患者血清中的抗体结合，进行高度特异和敏感的　　　诊断性实验，该血清学诊断方法，能很好的解决传统单纯培　将　　养的阳性结果不能很好区分是正常寄生还是已经发生病的问　　　［］ＭｕｈｌｅＫ，Ｓｓａ　　ＬｉｉｈＳＤ，ｅａ．Ｒｉｔｄ　　ｃｏ　ｆｈ　９ｋｅｅ　ｊｅｈｎＫＲ，ｅｄｅ　　ｔ　１ｅｎｏｕｔｎｏ　ｅｒｉｔＰＢ　ｅｅｉｔＣｎｉａａｂｃｎ　ｓｒｓｖｕｅｃ　　ｉ［］ｉｒ－Ｌ１ｇｎ　ｏａｄｄ　ｉｓｒｔ　ｉｌｎｅｉｖｏＪ．Ｍｃｏ　ｎ　ｌａｅｏｅｒｎｖ　　ｂｏｏｙ，０ｉｌｇ２０１，１７：５５～２９．４２８５ ７　　　题，做到对念珠菌病的早期诊断。　我们可以相信，磷脂酶Ｂ的研究成果将有助于进一步明　确白色念珠菌的致病机制、耐药机制，为抗真菌药物的开发及　白色念珠菌病的诊断和治疗等方面提供了新的前景。　　　［０ｗｎｏ　Ｅ，ＰｒｉｓＷＲ，Ｒｂｒ　，ｅａ．Ｉ　ｉｏａｄＩＶｖ　１］ＳｅｓｎＣｅｋｎ　ｏｅｔＰｔｓ　１ｎＶｔ　　ｎｉｏｒｎ　Ａｔｕｇｌｃｉｔｏ　ｍｈｔｉｎＢＬｐｄＣｍｌ：Ａ　ｈｓｈ＿ｎｉｎａＡｔｉ　ｆＡｐｏｅｅ　　ｉｉｏｐｅｆ　ｖｙｒｉ　ｘｒＰｏｐｏｅ　ｌａｅ　ｍｏａｔＪ］ｉｓｓＩｐｒｎ＇ｐｔ．？［．ＡｎｉｉｒｂＡｅｔＣｅｔ￣，１９，４　ｔｅｏ　ｇｎｓｈｍｏｍ　ｈ９８２　　７７～７１４：６７．　　　参考文献：　　　［］１苏英，李春阳．敏感和耐药白念珠菌磷脂酶活力与其毒力关系的研　　　究［］０７４５；３Ｊ．２０，５５５—５７　３．［］ＧｈｎｏｍＭＡｏｅｔｌＲｌｏ　ｈｓｈｌａｅ　ｎＶｒｌｃ　ｎ　２ａｎｕ　．Ｐｔｉ　ｏｅｆＰｏｐｏｉｓｓｉｉｅｅａｄｎａ　ｐ　ｕｎＦｎａＰｔｏｅｅｉＪ．Ｃｉ　ｃｏｉｌＲｖ００，３１２～　ｓｎｒ　　　１３．４ 　　　［　］ＧｔｒｄｓｎＭ，ｓｕ　４ｕｇ　ｈｓｈｌａｅｃｉｔ　ｄＳ￣ｅ１１ｏｔｅｓｏ　ＪｓｐＣ．ＦｎａＰｏｐｏｌｓ　ｔｉａ　ｕｐ　ｆｅｌｐＡｖｙｎｔｉｔｔＬｐｄＰｅａａｉｓｏ　ｍｐｏｅｅ　Ｊ．Ａｔｅｏ　－ｉｌｙｏｉｉｒｐｒｔｎ　ｆＡｈｔｉＢ［］ｎｉｒｂＡ　ｂｉ　　　ｏｉｒｎｍｉ　　ｇｎｓＣｅｔｅ，２１，５：３３ｅｔｈｍｏｈｒ００４　２１—３３．２３　　　［２ａｒｎｙｋ　　１］ＳｍａａａａｅＹＨ，Ｄｓｎｙｋ　　，ａａｌｋ　，ｔ．ＰｌｐｏｓａａａａｅＲＳＪｙｔａｅｅ　ｉＪ１ａｌ８ｈ＿０　　ｌａｅＢｅｚｍｅｅｐｓｉｎｉ　ｏ　ｓｉｔ　ｔ　ｔｅ　ｉｕｅｃ　ｔｉｓ　　ｎｙ　ｘｒｓｏ　ｓｎｔａｏａｅｗｉｏｒｖｒｌｎｅａ－ｐｅｓｃｄｈｈ　ｔｉｕｅ　ｎＣｎｉａａｂｅｎｓｉｏａｅ　ｏｐｔｎｓｗｔ　ｕｎ　ｍｍｕ　ｒｂｔｓｉ　ａｄｄ　ｉａ　ｓｌｔｓｆｍ　ａｉｔ　ｈｈｍａｉｌｒｅｉ—　　［］Ｔｅｓ　，ｓｄｆＧ，ＢｅｏＡ，ｔ，ｎｃｉｔｎｏ　ｅｐｏｐｏｉａｅ３ｈｉＳＩｈ０ｊｓ　ｒｎｔｅ　１ａｔａｉ　ｆｈ　ｈｓｈｌｓ　　８．Ｉｖｏｔｐ　　Ｂｇｎ　Ｌ　ｎｗｉ－ｙｅＣｎｉａａｂｃ ｎ　ｅｕ￣ｃｌ－ｓｏｉｔｄ　ｅｅＰＢ５ｉ　ｌｔｐ　ａｄｄ　ｉａｓｒｄｅｄ—ｌｅｌ—ａｓｃａｅ　　　ｎｄｆｉｅ　ｒ　ｆｔｎＪ．Ｍ　ｉｏｉ，０５５：８　ｏｅｅｎｙｉｓｎｃｏ［］ｅＭｃｂｌ２０，４５３～ｉｅｖｉｅｉｕｄｒｏ　　５３．９　　　ｐｏｐｏｐｓ　２ａｔｉ　ｎ　ｔｎａｅｖｌｎｅＪ．Ｉｔ　ｅ　—ｈｓｈｌａｅＡ　ｃｖｔａｄａｅｕｔｓｉｅｃ［］ｎ　ＭｄＭｉｉｉｙｔ　ｒｕＪ　　　ｅｂｏ，０６，９６：０４０　ｒｉ２０２６４５～２．ｏｌ　　［３］Ｇａｎｕ　．Ｅｔｅｌｌ　ｈｓｈｌａｅ　ｓｕｉｅａｖｔｅｃ　１ｂｎｏｍＭＡｘａｅｌａｐｏｐｏｉｓｓａ　ｎｖｒｌｌ１／ｅｒｕｒｐｓ　ｒ］ｌｆｔ　　ａｈｇｎｃｕｇ［］ｐｏ　ｈｎｉＧｋａＺｓｈ，１９　ａｏｉｐｔｏｅｉｆｎｉＪ．ＮｉｎＩｉｋｎａｋｉａｓｉ９８，ｃｒｎ　ｐｓ　　　　３５５．９２：５～９　　　［］ＬｉｉｈＳＩｒｈｍＡＦ　ｅ　．ＣｏｉｇａｄＤｓｐｉｎｏ　ａ　４ｅｄ　Ｄ，ｂｉ　Ｓ，ｕＹ，ｔｅｅ１ａｌｎ　ｎ　ｉｔ　ｆ－ｎｕｒｏ ｃ　　ＰＢ１，ａＰｏｐｏｉａｅＢＧｅｅＩｖｌｅ　ｎｔｅＰｔｏｅｉｉ　ｆＣａｄ－Ｌ　ｈｓｈｌｓ　　ｎ　ｎｏｖｄｉ　ｈ　ａｈｇｎｃｔｏ　ｎｉｐｙ　　　［４ｎｔＣＧｙｒ　，ＲｄｉｕｚｒａｅｌｅＳｅａａｄｄ　Ｂ：１］Ｅ￣ｒＤ，ｏａＳｏｒｅ—Ａｎｖｉ　，ｔ．ＣｎｉａＤ　　ｄｇｈ　１　　ｄ　ｂｃｎ［］　ｉ　ｈｍ，９８，７２０８－６８．ｌａｌ［］ＳｇｙｍａＹ．Ｎｋｓｉ　，Ｍｒｏ　，ｅａ．Ｍｌｕａｃｎｎ　ｆａ５ｕｉ　ａａａｈｍａＳｉｄＦｔ１ｏｅｌ　ｌｉｏ　　ｂ　ｃｒｏｇｓｏｄｐｏｐｏｐｓ　　ｅｅｃＰＢ　ｏ　ａｄｄ　ｂｃｓＪ．Ｍｄｃｅｎ　ｈｓｈｌａｅＢｇｎ，ａＬ２ｆｍＣｎｉａｉ［］ｅ　ｉｒｌｎａａ　　ａｅｏｅｄｔａｅｆ　ａｄａａｉｎ　ａｏｅｏｉ［］Ｎｃｉｇｎｍ　ａｂ　ｒＣｎｉ　ｂａｓｐｔｇｎｍｅＪ．ｕｌｃａｓｏｄｌｅｈｓｅ　　　Ａｃｄ　ｓａｃ２０３３３～３７．ｉｓＲｅｅｒｈ，０５，３：５５　　　收稿日期：０８—３—１　２００７　　析则可采用共沉淀法，的最低检出浓度可到达０Ｏ它．１—０　．０ｍ／。故此，当尽可能地在实验 室配备原子吸收光度计，５ｇＬ应　　　３结论　　　上述比较结果表明，原子吸收分光光度法与二　氮杂菲分光光度法测定水中总铁均能得到满意的结果。两种　测定方法在２份不同水样的测定结果中，ｌ经配对ｔ验结果差　检异无统计学意义而且同样都有较好的　．６Ｐ．５，准确度和精密度。二氮杂菲分光光度法最低检出浓度为　００ｍ／　，．５ｇＬ测定一份样品所需时间２。原子吸收分光光度　ｈ法在１４２１条件下最低检出浓度０１ｍ／，．ＯｇＬ测　　　这对于实验室测定水中的金属离子将起到节省人力和时问的　　　作用。　　　参考文献：　　　［］刘志诚，１于守洋．营养与食品卫生学［．Ｍ］北京：民卫生出版社，人　　　１９３～３．９３，２５　　　［］中华人民共和国国家标准．活饮用水卫生标准［］Ｂ７４　２生Ｓ．Ｇ５．９～　　８　５．　　定一份样品所需时间４ｍｎ包括仪器预热）并且可以同时测　０ｉ锌铜镉铅直不　仅能够满足生活饮用水检验 的需要，而且相对于二氮杂菲分光　　　光度法来说，以缩短测定时间，可提高工作效率。所以，在有经　济条件的情况下，定水中总铁应当选用原子吸收分光光度　测法，并且在微量分析时可选取原子吸收分光光度法中的萃取　法，它的最低检出浓度为００５～０３　　　Ｌ．２．ｍ。若须进行痕量分　　　［］水质分析大全编写组．质分析大全［．３水Ｍ］重庆：学技术文献出科　　　版社重庆分社，９９１８．　　　［］中华人民共和国卫生部．活饮用水卫生规范［．０１ｌ１～４生Ｍ］２０，１　　　１９．１　　　收稿日期：０８—０２　２０２—９总汞冷原子吸收分光光法　　FHZHJSZ0006 水质　总汞的测定　冷原子吸收分光光度法　　　F-HZ-HJ-SZ-0006　　水质冷原子吸收分光光度法　　　本方法等效采用ISO5666/l　　无焰原子吸收分光光度法测定总汞过硫酸钾法溴化钾法消解水样　　总汞经剧烈消解后测得的汞浓度可溶的和悬浮的全部汞　　地下水　　度　　采用溴酸钾　　若有机物含量较高　　则本方法不适用　　当试份体积为200mL时　　在最佳条件下(测汞仪灵敏度高　　三部分　　生活污水及工业废水　　过硫酸钾消解法的回收率与精密　　其汞的回收率小于　　　　２　　原理　　汞原子蒸气对波长的紫外光具有强烈的吸收作用　　在硫酸用高锰酸钾和过硫酸钾将试样消解　　在20½«ÊÔÑùÏû½â　　用盐酸经胺将过剩的氧化剂还原　　 在室温通入空气或氮气流载入冷原子吸收测汞仪得试样中汞的含量　　分析中仅使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂　　如采用的试剂导致空白值偏高　　或自行提纯精制　　均使用无汞蒸馏水()　　无汞蒸馏水pH3　　硫酸(H2SO4)　　优级纯优级纯20　　优级纯　　优级纯20　　按1+1稀释之50g/L　　优级纯　　50g/L　　Ï¡ÊÍÖÁ1000mL　　1　　可求　　也可将蒸馏水加盐酸()酸化至　　稀释至1000mL　　溴酸钾(/L)　　用水()溶解(准确到)溴酸钾(KBrO3加入10g溴化钾(KBr)　　置棕色试剂瓶中保存则应重新配制　　将200g盐酸经胺(NH2OH·HCl)用水()溶解常含有汞当汞含量较低时汞含量高时再按法除尽汞　　在内径6~8mmÒ»¶ËÀ-ϸµÄ²£Á§¹Ü　　Ìî³ä~巯基棉纤维()　　 萃取法每次加入15mL含二苯基硫巴腙(双硫腙C13H12N4S)/L的四氯化碳(CCl4)溶液直至含双硫腙的四氯化碳溶液保持绿色不变为止以除去多余的双硫腙　　缩写)　　ÒÀ´Î¼ÓÈë100mL硫代乙醇酸(CH2SHCOOH60mL乙酸　　酐[(CH3CO)2O]乙酸(CH3COOH)充分混匀加入30g长纤维脱脂棉使之浸泡完全待反应热散去后放入40　　烘箱中2~4天后取出用无汞蒸馏水()充分洗涤至中性后于　　30~35³ÉÆ··Å×ØÉ«Ä¥¿Ú¹ã¿ÚÆ¿ÖнϵÍζÈϱ£´æ　　将20g氯化亚锡(SnCl2¼ÓÈë20mL盐酸()´ýÍêÈ«ÈܽâºóÔÙÓÃÕôÁóË®()稀释至100mL¿ÉͨÈ뵪Æø¹ÄÅݳý¹¯　　将重铬酸钾()溶于950mL蒸馏水()中　３．１４　　汞标准贮备溶液　　称准到　　תÒƵ½1000mL容量瓶(A级)中摇匀　　汞标准中间溶液　　注入100mL容量瓶(A级)　　Ò¡ÔÈ　　汞标准使用溶液　　注入1000mL容量瓶(A级)　　Ò¡ÔÈ¿ÉÎȶ¨100天左右　　 稀释液　　再加入硫酸()　　Ø3干燥用　　称取1份质量碘在玻璃烧杯中配成溶液　　柱状７ｍｍ）　　从烧杯中取出活性碳然后在l00仪器洗液　　加入1000mL硝酸()　　其载气净化系统　　2　　参考下图进行连接　　所有玻璃仪器及盛样瓶用蒸馏水冲洗干净　　台式自动平衡记录仪汞还原器７５２５０具有磨口　　U形管(Ø15内填变色硅胶()60~80mm长　　 汞吸收塔内填经碘化处理的柱状活性碳()　　²ÉÓÃÅð¹è²£Á§Æ¿»ò¸ßÃܶȾÛÒÒÏ©ËÜÁϺø　　¸½　　ÒÔ¼õÉÙÆ÷±ÚÎü　　图１　　测汞装置气路连接示意图　　　１１２色硅胶）　　　２　　３　　９—气体缓冲瓶　　４　　１０　　５　　６７抽气速率０．５Ｌ／Ｓ　　量超０~３Ｌ／ｍｉｎ空气干燥塔　　　由于清洁地面水和地下水中汞含量很低因此尽力采取措施　　降低检出限具有特别重要的意义除接入载气净化注意容器　　清洗尽力使用无汞高纯试剂和采用适当的提纯净化措施外　　 加入氯化亚锡后待完全达到气液平衡后才将汞蒸气抽入(或吹入)吸收池在相同条件下　　载气流速和汞还原器的翻泡效率而定　　汽化效果好的汞还原器　　应根据测定时的试份体积决定且与底部距　　离越近越好气相与液相体积比为1:1~5:1时　　以2:1~3:1左右最佳反而以3:1~8:1时灵敏度高　　时应采取提高操作间环境温度的办法来提高试份的汽　　化温度　　如测清洁地面水　　　Ａ．５　　选择合适的载气流速与进样方式　　流速太大会使进入吸收他的汞蒸气浓度降低　　又会使汽化速度减慢选择~/min较好即将吹气头上的吹气管截去一部分加入氯化亚锡后　　然后才通入载气此法不仅灵敏度最高缺点是残留在废液中的汞污染室内空气　　当被测试份体积分别为200mLÔÚ×î¼ÑÌõ¼þÏÂ　　ìg/LÆäÏà¶ÔÆ«　　²îÒ»°ãÒ»°ã¶¼　　6原子吸收分光光度法在环境监测应用论文　　原子吸收分光光度法在环境监测中的应用　　摘要：原子吸收分光光度法已经在日常环境监测中广泛使用。本文简述了aas常规操作方法及注意事项，重点阐述了背景扣除对于原子吸收光度法的意义以及近年来aas在环境监测中的应用进展。　　关键词：原子吸收光度法环境监测 应用　　一、原子吸收化法实验操作方法及注意事项　　实验前首要工作是调试仪器状态、配置样品及标准溶液，根据不同重金属，通常使用～1%光谱纯硝酸溶液或盐酸溶液作为试剂，样品消解方法不尽相同，方法有高温干灰化法、低温干灰化法、湿法消解法、酸浸提法等，一般根据中国环境科学出版社《水和废水监测分析方法》[1]所示方法进行消解即可。连接好相关仪器设备后对实验条件着手进行调整、优化，这需要长期的实践性以及一定的操作技巧性，实验前调整雾化器、使用背景校正减少基体效应；实验中适时地调整燃助比、火焰头高度，实验后对一些异常数据进行删减，可以优化标准曲线、提高实验效果。　　接下来要做的工作主要为选择光谱分析方法，环境监测中常规重金属项目有铅、镉、锌、铜、锰、铁、铬、镍等元素，除清洁地表水或痕量分析适宜用石墨炉法外，其他均推荐使用火焰法，可配置单标，也可配置混标，需要注意的是分析元素铬使用的燃气是富燃焰。　　分析前要检查一下实验室是否有明火、水封是否具备、实验用气第十三章原子吸收分光光度法　　第十三章原子吸收分光光度法　　一、选择题　　1．钠原子的基态能级用光谱支项32S1/2表示，其具体含义是　　A、n＝3，L＝0，S＝0，J＝0　　B、n＝3，L＝l，S＝l／2，J＝1／2　　C、n＝3，L＝0，S＝l／2，J＝1／2　　D、n＝3，L＝0，S＝l／2，J＝3／2　　2．原子吸收分光光度计中，目前最常用的光源是　　A、火焰　　　　　　　　　　B、空心阴极灯　　C、氖灯　　　　　　　　　　 D、交流电弧　　3．原子吸收分光光度分析中光源的作用是　　A、提供试样蒸发和激发所需的能量　　B、产生紫外光　　C、发射待测元素的特征谱线　　D、产生具有足够强度的散射光　　4．关于原子吸收光谱，下列叙述不正确的是　　A、由原子外层电子能级跃迁而产生　　B、测定样品必须是气态　　C、不仅反映原子或离子的性质，而且与分子结构有关　　D、可确定样品的元素组成　　5．关于原子吸收分光光度计下列叙述错误的是　　A、光源是空心阴极灯　　B、原子化器为石墨炉或火焰原子化器　　C、分光系统在原子化器前面　　D、检测器为光电倍增管　　6．空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是　　A、阴极材料　　　　　　　　　　B、填充气体　　C、灯电流　　　　　　　　　　D、阳极材料　　7．原子化器的主要作用是　　A、将试样中的待测元素转化为气态的基态原子　　B、将试样中的待测元素转化为激发态原子　　C、将试样中的待测元素转化为中性分子　　D、将试样中的待测元素转化为离子　　8．由原子无规则运动所产生的谱线变宽称为　　A、自然变宽　　　　　　　　B、电场变宽　　C、劳仑茨变宽　　　　　　　　D、多普勒变宽　　9．产生原子吸收光谱线的多普勒变宽的原因是　　A、原子在激发态时所停留的时间　　 B、原子的热运动　　C、外部电场对原子的影响　　　　　　D、原子与其他原子或分子的碰撞　　10．非火焰原子化法的主要优点为　　A、谱线干扰小　　　　　　　　B、操作简单　　C、稳定性好　　　　　　　　　　D、试样用量少　　11．原子吸收的定量方法一标准加入法，消除了干扰　　A、分子吸收　　　　　　　　B、背景吸收　　C、光散射　　　　　　　　　　D、基体效应　　12．采用测量峰值吸收系数的方法代替测量积分吸收的方法必须满足的条件是　　A、发射线半宽度小于吸收线半宽度　　B、发射线半宽度大于吸收线半宽度　　C．发射线的中心频率大于吸收线中心频率　　D、发射线的中心频率小于吸收线中心频率　　13．在原子吸收分析中，加人消电离剂可以抑制电离干扰。一般来说，消电离剂的电离电位　　A、比待测元素高　　　　　　　　B、比待测元素低　　C、与待测元素相近　　　　　　D、与待测元素相同　　14．原子吸收分析法测定铷时，加入1％钠盐溶液的作用是　　A、减少背景　　　　　　　　　　　　B、提高火焰温度　　C、减少Rb的电离　　　　　　　　 D、提高Rb的浓度　　15．测定Ca时，若试样中有PO43-存在，则使结果偏低，消除的办法是　　A、加保护剂　　　　　　　　　　B、加消电离剂　　C、降低火焰温度　　　　　　　　D、加基体改进剂　　16．若组分较复杂且被测组分含量较低时，为了简便准确地进行分析，一般选则的方法是　　A、校正曲线法　　　　　　　　B、内标法　　C、标准加人法　　　　　　　　D、外标法　　二、填空题　　1．空心阴极灯是一种--------光源，它的发射光谱具有---------特点。当灯电流升高时，由于--------的影响，导致谱线轮廓---------测量灵敏度---------，校正曲线--------，灯寿命-----。　　2．在原子吸收分析中，干扰效应大致上有--------，---------，----------，----------,---------。　　3．在原子吸收光谱法中，当吸收为1％时，其吸光度为-----------。　　4．原子吸收分光光度分析方法中，目前应用比较广泛的定量方法有--------,----------,------.　　5．在原子吸收变宽的因素中，多普勒变宽是由于--------；洛伦兹变宽是由于--------所引起。　　6．Mn的共振线是403．3073um，若在Mn试样中含有Ga，Ga的共振线是403．2982um 将会有干扰，这种于扰属于--------干扰，可采用----------方法加以消除。　　7．试样在原子吸收过程中，除离解反应外，可能还伴随着其他一系列反应，在这些反应中较为重要的是--------、----------、----------反应。　　8．澳大利亚物理学家瓦尔什提出用--------吸收来代替--------吸收，从而解决测量吸收的困难。　　三、简答题　　1．原子吸收分析的光源应当符合哪些条件？为什么空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线。　　2．有哪几种主要因素可使谱线变宽？　　3．什么是原子吸收分析中的化学干扰？用哪些方法可消除此类干扰？　　4．简述发射线和吸收线的轮廓对原子吸收分光光度分析的影响。　　5．在原子吸收分光光度法中，为什么使用锐线光源？　　6．简述原子吸收分光光度法的定量基础及实际测量方法？　　四、计算题　　1．A、B两个分析仪器厂生产的原子吸收分光光度计，对浓度为0．2µg/mlMg标准溶液进行测定，吸光度分别为0．042、0．056。试问哪一个厂生产的原子吸收分光光度计对Mg的特征浓度低。　　2．0．050µg／ml的Co标准溶液，用石墨炉原子化器的原子吸收分光光度计，每次以5µ1与去离子水交替连续测定10次，测得的吸光度如下：　　测定次数1　　2　　3　　4　　5　　6　　7　　8　　9　　10吸光度0．1650．1700．1660．1650．168 0．1670．1680．1660．1700．167求该原子吸收分光光度计对CO的检出限。　　3．原子吸收光谱法测定元素M时，由未知试样溶液得到的吸光度读数为0．435，而在9mL未知液中加入1mL浓度为100mg／L的M标准溶液后，混合溶液在相同条件下测得的吸光度为0．835，问未知试样溶液中M的浓度是多少？　　参考答案　　一、选择题　　1．C2．B3．C4．B5．C6．C7．A8．D9．B10.D　　　　ll．D12.A　　14.C15.A16. C　　二、填空题　　1．锐线；谱线窄和强度大；自吸变宽和热变宽；变宽；下降；线性关系变差；变短　　2．光学于扰；化学干扰；电离干扰；物理干扰；背景吸收干扰　　3．0．0044　　4．校正曲线法；标准加人法；内标法　　5．原子无规则运动；吸光原子与其他气体分子或原子间碰撞　　6．光谱；另选分析线　　7．电离；化合；还原　　8．峰值；积分　　三、简答题　　1．原子吸收分析的光源应当符合以下基本条件　　⑴谱线宽度窄，有利于提高灵敏度和工作曲线的直线性。　　⑵谱线强度大、背景小，有利于提高信噪比，改善检出限。　　⑶稳定，有利于提高测量精密度。　　⑷灯的寿命长。　　从构造上说，它是低压的，故压力变宽小。从工作条件方面，它的灯电流较低，故阴极强度和原子溅射也低，故热变宽和自吸变宽较小。由于上述因素使空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线。　　2．谱线变宽有两方面因素：一类是由原子性质决定，如自然变宽。另一类是外界影响所引起的，如热变宽、碰撞变宽。　　3．待测元素与共存元素发生化学反应，引起原子化效率的改变所造成的影响统称为化学干扰，影响化学干扰的因素很多，除与待测元素及共存元素的性质有关外，还与喷雾器、燃烧器、火焰类型、温度以及火焰部位有关。　　为抑止化学干扰，可加入各种抑制剂，如释放剂、保护剂、缓冲剂等，或采取萃取等化学分离方法来消除干扰。　　4．5．6．略　　四、计算题　　c´=　　c´=(μg·mL-1/1%吸收)　　　　SB=．解：SA=　　SA＞SB　　2．解：A=2´+2´+2´+2´+2´=0．167 10　　2()2+4()2+2()2　　s==1．83×10-39　　cV3s´5´10-3´3´´10-3　　=()g　　　　D=　　=×10-6μg=×10-12g　　3.解：Axcx=cV+cVAx+sxxss　　Vx+Vs　　解得　　cx=/L原子吸收分光光度法研究进展　　原子吸收分光光度法研究进展　　原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素，系由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素的含量。原子吸收一般遵循分光光度法的吸收定律，通常借比较对照品溶液和供试品溶液的吸光度，求得供试品中待测元素的含量。　　1原子吸收分光光度计使用方法　　 原子吸收光谱法原子化法　　原子吸收光谱法作为分析化学领域应用最为广泛的定量分析方法之一，是测量物质所产生的蒸气中原子对电磁辐射的吸收强度的一种仪器分析方法。原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、光学系统、检测系统和显示装置五大部分组成的，其中原子化系统在整个装置中具有至关重要的作用，原子化效率的高低直接影响到测量的准确度和灵敏度。无论是传统的原子化法，还是近些年才有的原子化法，都为不同元素的测定提供了较为高效的原子化方式，以下将对不同的原子化法分别讨论。　　火焰原子化法　　适用于测定易原子化的元素，是原子吸收光谱法应用最为普遍的一种，对大多数元素有较高的灵敏度和检测极限，且重现性好，易于操作[3]。　　石墨炉原子化法　　石墨炉原子吸收也称无火焰原子吸收，简称CFAAS。火焰原子化虽好，但缺点在于仅有10%的试液被原子化，而90%由废液管排出，这样低的原子化效率成为提高灵敏度的主要障碍，而石墨炉原子化装置可提高原子化效率，使灵敏度提高10~200倍。该法一种是利用热解作用，使金属氧化物解离，它适用于有色金属、碱土金属；另一种是利用较强的碳还原气氛使一些金属氧化物被还原成自由原子，它主要针对于易氧化难解离的碱金属及一些过渡元素。另外，石墨炉原子化又有平台原子化和探针原子化两种进样技术，用样量都在几个微升到几十微升之间，尤其是对某些元素测定的灵敏度和检测限有极为显著的改善。　　 氢化物原子化法　　对某些易形成氢化物的元素，如Sb、As、Bi、Pb、Te、Hg和Sn用火焰原子化法测定时灵敏度很低，若采用在酸性介质中用硼氢化钠处理得到氢化物，可将检测限降低至ng/mL级的浓度。　　其它原子化法　　金属器皿原子化法，针对挥发元素，操作方便，易于掌握，但抗干扰能力差，测定误差较大，耗气量较大；粉末燃烧法，测定Hg、Bi等元素时，此法灵敏度高于普通火焰法；溅射原子化法，适用于易生成难溶化合物的元素和放射性元素；电极放电原子化法，适用于难熔氧化物金属Al、Ti、Mo、W的测定；等离子体原子化法，适用于难熔金属Al、Y、Ti、V、Nb、Re；激光原化法，适用于任何形式的固体材料，比如测定石墨中的Ca、Ag、Cu、Li；闪光原子化法，是一种用高温炉和高频感应加热炉的方法。　　 原子吸收分光光度计标准加入法　　原子吸收光度法中的光谱干扰和非光谱干扰，指出标准加入法和分析校准曲线法是消除和减少某些干扰最简单、快速的校准方法。在标准加人法中，当分析曲线呈线性时，表明分析结果可信，当分析曲线不呈线性，表明方法灵敏度随质量浓度变化而变化，分析结果的准确性有问题r以改变基体的质量浓度和在同一质量浓度的基体溶液中加入不同量的标准两　　个实验可以验证标准加入法在原子吸收光度法中的适用性。　　采用标准加人法消除非特效、乘积性的干扰时，工作曲线必须是直线。若样品中不含待测元素，工作曲线将通过原点;若存在分子吸收或散射变化，则不通过原点，此时须用背景校正器校正。验证标准加人法是否适用，通常要做两个试验，即改变基体的质量浓度(称取不同量样品稀释至相同体积或将样品溶液稀释不同倍数)和在同一质量浓度的基体溶液中加入不同量标准(2至3条标准加曲线)，看测定结果是否一致。如果不一致，则加人电离缓冲剂(电离干扰)，或加人释放剂(化学干扰)，然后再用标准加人法校准。　　2原子吸收分光光度计各项使用方法的测定技术　　原子吸收光谱法之测定技术　　原子吸收光谱仪的操作十分简便，对于不同的元素都已有特定的阴极灯、波长范围、狭缝宽度、灯电流值等配合测定。若想测定达到较高的数量级或提高检测质量，其关键还在于样品的预处理和进样技术。　　样品预处理　　样品预处理的恰当与否直接决定了测量的灵敏度，它主要包括样品的溶解，分离及富集两步。对于液体样品的溶解，无机样可直接用水稀释至合适的浓度范围，有机样可用甲基异丁酮或石油醚稀释降低其粘度；对于固体样品通常采用酸溶法，极少的情况也用碱溶法，但其溶速较慢，且常会引入无机离子污染。样品的分离与富集主要分为萃取法、螯合萃取、离子缔合物萃取和离子交换法。另外，值得一提的是，目前在环境、生物、食品研究中广泛应用的预处理方法有：干法灰化、常压湿法消化、微波消解和脉冲悬浮法，其中微波消解技术方便快捷、节约试剂、污染少、样品溶解完全，故最为常用。　　进样技术　　原子吸收光谱法中样品的导入技术主要有3种：1. 脉冲进样，适用于取样量少的样品分析和高盐分样品分析，如测定小鼠血清中的锌含量；2.原子捕集技术，可提高原子吸收光谱法的灵敏度，因为其可使待测元素在火焰中停留时间较长，如无铅汽油中铅含量的测定；　　3.流动注射，该技术在保持精密度的前提下，提高分析速度，通过对流动注射系统的分散度的控制和连续富集可改变其分析灵敏度，如测定痕量铜、测药物制剂中长托普利、测定微量Hg。　　标准加入法测定技术　　原子吸收干扰　　原子吸收干扰一般分为光谱干扰和非光谱干扰两类　　光谱干扰最主要的光谱干扰有两种:共存物的分子谱带或共存物的原子A线与待测元素的原子谱线相重叠;共存物形成的非挥发性颗粒的散射。光谱干扰通常又称背景吸收干扰。背景吸收干扰与分析物的质量浓度无关，干扰的结果是使吸收曲线上下平移，但不改变吸收曲线的斜率，是一种加和性干扰。该干扰可利用背景校正装置加以扣除，而不能用标准加人法消除[4]。　　非光谱干扰非光谱干扰根据其发生的位置及发生的阶段，可分成传输干扰、溶质挥发干扰及蒸气相干扰等。这些干扰均会影响待测元素的自由原子在原子化池中的密度，影响分析信号。　　传输干扰 输干扰主要发生在雾化器，即燃烧器系统中。凡是影响溶液提升量、雾化率、去溶程度的因素都可导致传输干扰。传输干扰属非特效干扰，对所有元素的影响程度相同，千扰的大小与待测元素的质量浓度无关。干扰会引起分析曲线的斜率变大或变小，但不改变曲线的截距(一般应通过原点)。此种干扰称之为乘积性干扰，非特效、乘积性的干扰可利用标准加人法消除，消除的前提是加人的元素应与样品中待测元素具有相同的分析行为。因为　　在一定的条件下，即使同一元素形成的不同物种、不同化合物也可能有不相同的分析行为。　　溶质挥发干扰溶质挥发干扰是在共存物存在或不存在情况下，待测元素不完全挥发及挥发速度和(或)挥发效率发生变化而引起的。这种干扰可以是特效的(例如待测元素与干扰物形成具有不同热稳定性的新相)或非特效的(例如由于大量的干扰物存在，待测元素只是简单地被稀释)。溶质挥发干扰与待测元素的质量浓度无关，只改变分析曲线的斜率和分析灵敏度。但是，在特殊情况下，如果干扰是特效的，干扰物又很低时，则待测元素会随着自身质量浓度的增加，而使干扰影响逐渐变小，最终导致分析曲线弯向吸收轴。多数溶质蒸发干扰和全部蒸气相十扰均属特效性的，它们对同一元素形成的不同物种和化合物具有不同程度的影响。在火焰原子吸收分析中，火焰中的大量气体犹如光谱化学的缓冲剂，使同一元素形成的不同物种、不同化合物间的行为差别大大地缩小。　　蒸气相干扰 蒸气相干扰是由于待测元素在气相中的电离程度发生改变而引起的电离干扰。所有这类干扰均具有特效性。电离干扰起因于待测元素在共存物存在或不存在情况下，形成不同热稳定性的气体分子。干扰的结果主要表现为改变了分析灵敏度和分析曲线的斜率。一个元素的电离很大程度L取决于它的电离势和质量浓度。因为离子与电子重新结合成中性原子的概率与离子和电子的个数呈指数关系，所以分析曲线总是弯向吸收轴[5]。　　3原子吸收分光光度计各使用方法的优缺点　　原子吸收光谱法的优缺点　　原子吸收光谱法，选择性强，因其原子吸收的谱线仅发生在主线系，且谱线很窄，所以光谱干扰小、选择性强、测定快速简便、灵敏度高，在常规分析中大多元素能达到10-6级，若采用萃取法、离子交换法或其它富集方法还可进行10-9 级的测定。分析范围广，目前可测定元素多达73种，既可测定低含量或主量元素，又可测定微量、痕量、甚至超痕量元素；既可测定金属类金属元素，又可间接测定某些非金属元素和有机物；既可测定液态样品，又可测定气态或某些固态样品。抗干扰能力强，原子吸收光谱法谱线的强度受温度影响较小，且无需测定相对背景的信号强度，不必激发，故化学干扰也少很多。精密度高，常规低含量测定时，精密度为1%~3%，若采用自动进样技术或高精度测量方法，其相对偏差小于1%[5]。　　当然原子吸收光谱法也有其局限性，它不能对多元素同时分析，对难溶元素的测定灵敏度也不十分令人满意，对共振谱线处于真空紫外区的元素，如P、S等还无法测定。另外，标准工作曲线的线性范围窄，给实际工作带来不便，对于某些复杂样品的分析，还需要进一步消除干扰。火焰原子吸收因设备简单，操作简便，易于普及和待测元素的线性范围宽等原因，目前仍为广大分析工作者普遍采用。近年来，利用火焰原子吸收测定高含量组分已取得一定进展，为拓宽火焰原子吸收的应用开辟了一条途径。由于火焰原子吸收的灵敏度较低，对于痕量尤其是超痕量组分的测定，需进行富集和分离，尽管如此，对于一些灵敏度低的元素，火焰原子吸收法仍无法满足测定的要求[6]。　　原子吸收分光光度计标准加入法适用范围　　标准加人法是将加人到样品中的已知质量浓度的待测元素与样品中未知质量浓度的待测元素处于完全相同的分析环境中，使之受溶剂及共存物的影响也相同。这种相同的分析行为在火焰原子吸收分析中经常见到，但在石墨炉原子吸收分析中不常见到。　　4原子吸收光谱法的联用　　分析化学中常采用不同分析手段的结合或联用技术，来提高分析灵敏度和检出限，若电化学与火焰原子吸收法联用特征浓度大为降低，测定的灵敏度提高了2个数量级以上，又如电沉积技术与原子吸收光谱法联用被广泛应用于重金属的检测。火焰原子吸收联用也已成为有机金属化合物形态分析的重要方法，它可同时对原子和离子检测，实现了痕量有机金属化合物及其共存有机化合物的高灵敏同步测定。殷学峰等人采用因子分析法和氢化物发生原子　　吸收法对砷的4种化学形态进行研究，由于As(Ⅲ),As(Ⅴ )一甲基砷，二甲基砷在环境水样中毒性不同，以前用色谱分离和原子光谱法联机测定，受制于色谱分离时的稀释作用，检测下限较高，在实用中受到限制，而本法操作简便，无需前处理，灵密度高，有较好的定性和定量能力。近些年，国外的科研人员仍在不断地尝试将一些特殊的分离与富集方法和进样方法与原子吸收光谱法联用，从而解决了许多研究上的难题。比如，有人将不同类型的等离子体与光谱学的发热放电相结合用于化学计量学的研究和基础研究，同时，对于物种形成过程的研究也有了明显的增多；有人利用微柱预富集原子吸收光谱法测定痕量元素和矩阵元素；Casper,Attlia等人提出用低压喷射样品柱注射火焰原子吸收光谱法测定银镉汞铅硒和锌六种元素，所得结果相对偏差极小，可作为水质标准和污染度量的元素分析方法；有人将电热原子吸收光谱法直接原子化固体样品用于测定钢铁中的痕量元素；有人在溶液反萃取的萃取过程中利用电热原子吸收光谱法以自动连续注射法测定镉，其检出限达到　　/L，相对偏差也由直接萃取的%降至%；有人用湿法微波消解—流动注射原子吸收光谱法测海鲜中的汞含量；有人用萃取—预富集—电热原子吸收光谱法测定酒中的铊元素。以上这些实例都体现了原子吸收光谱法与其他不同方法联用后的实用与高效[10]。　　5 原子吸收光谱法的发展趋势　　首先，近年来科研人员致力于研究激光在原子吸收分析方面的应用。用可调谐激光代替空心阴极灯光源，或者用激光使样品原子化，这将为微区和薄膜分析提供新手段，为难熔元素的原子化提供新方法；其次，使用电视型光电器件做多元素分析鉴定器，结合中阶梯光栅单电器和可调谐激光器光源，可设计出用电子计算机控制的测定多元素的原子吸收光谱仪；再次，高效分离技术的引入，使原子吸收在痕量、超痕量范围内的测定有了更大的应用空间。总之，原子吸收光谱法将在各领域中得到更广泛的应用。原子吸收分光光度法在环境监测中的应用　　摘要：原子吸收分光光度法已经在日常环境监测中广泛使用。本文简述了AAS常规操作方法及注意事项，重点阐述了背景扣除对于原子吸收光度法的意义以及近年来AAS在环境监测中的应用进展。　　关键词：原子吸收光度法环境监测 应用　　一、原子吸收化法实验操作方法及注意事项　　实验前首要工作是调试仪器状态、配置样品及标准溶液，根据不同重金属，通常使用～1%光谱纯硝酸溶液或盐酸溶液作为试剂，样品消解方法不尽相同，方法有高温干灰化法、低温干灰化法、湿法消解法、酸浸提法等，一般根据中国环境科学出版社《水和废水监测分析方法》[1]所示方法进行消解即可。连接好相关仪器设备后对实验条件着手进行调整、优化，这需要长期的实践性以及一定的操作技巧性，实验前调整雾化器、使用背景校正减少基体效应；实验中适时地调整燃助比、火焰头高度，实验后对一些异常数据进行删减，可以优化标准曲线、提高实验效果。　　接下来要做的工作主要为选择光谱分析方法，环境监测中常规重金属项目有铅、镉、锌、铜、锰、铁、铬、镍等元素，除清洁地表水或痕量分析适宜用石墨炉法外，其他均推荐使用火焰法，可配置单标，也可配置混标，需要注意的是分析元素铬使用的燃气是富燃焰。　　分析前要检查一下实验室是否有明火、水封是否具备、实验用气体是否漏气等，手动调光并平衡光能量，分析过程中需要注意雾化器雾化效果、气体燃助比、燃烧头高度等对实验结果的影响，分析结束后要删除异常数据，确保标准曲线的r值不少于、截距绝对值在以内。　　二、需要注意的几点事项及一些常见问题　　做原子吸收分析工作要注意以下几点事项：安装未完成不能接电源且通风设备非常必要；室内严禁明火，并配备灭火设施；气体达到最低压力时应换气，经常检查是否漏气；点火前确认水封瓶注满水；熄火步骤要明确，先关乙炔后关空气；要等到冷却至室温才可进样。　　在实际操作过程中，我们还经常遇到以下几点问题值得注意：储存液配置后即行失效，使用液最好现配现用，中间液存放时间可以长点。选中“背景扣除”并点击确定即为开启氘灯，使用氘灯前需要压下半透半反镜；常用背景扣除的情况有：基体成分复杂；常见扣除背景元素有：镉、铅。　　三、背景扣除对原子吸收的意义　　影响背景扣除效果的因素有很多，但从分析结果上来看，这些因素可归结为两个方面，主要是：元素灯、氘灯与石墨炉之相对位置与电气测量线路之时间常数，原子化温度也有一定的影响。背景扣除倍数与仪器的电气测量线路之时间常数也有密切联系。　　综上所述，在采用氘灯背景扣除时，若想求得最佳的扣除效果，必须从上述两个方面认真仔细调整，最后只能通过实际样品检查才能确定背景扣除效果。国家标准规定背景扣除倍数≥30.　　四、原子吸收化法在环境监测日常工作中的实际应用　　1.水环境监测　　适时地对地表水质量现状及发展趋势进行评价，对生产和生活设施所排废水进行监督性监测是常规环境监测的两项基本任务。　　除了工业废水一般推荐火焰原子化法外，饮用水可以直接测定的元素并不多，因为含量一般都很低，火焰法测定时一般采用萃取浓缩法以满足仪器可检测水平。氢化物发生—原子吸收化法可用来测定ug级的元素，而使用石墨炉法则更为快捷、简便。　　近年来，随着经济社会的急速发展、人居环境的不断提升，常规的原子吸收方法已不能满足公务中复杂的检测需要，从而催生出一批先进的知识分子不断改进监测方法，以提高测定结果的精密性与准确性。冷家峰等[5]对螯合树脂富集-火焰原子吸收光谱法测定天然水体中痕量铜和锌的在线富集条件、干扰因素等进行研究。联用技术，特别是色谱-原子吸收光谱联用，综合了色谱的高分离效率与原子吸收光谱检测的专一性的优点，是解决这一问题的有效手段。　　2.土壤、底泥和固体物分析　　固体样品分析一般分为全量分析与形态分析。全量分析必须分解固体样品。制成分析溶液，常用分解方法有融熔法与酸分解法。融熔法常采用过氧化钠、碳酸钠、碳酸钾、偏硼酸锂等试剂与土壤充分混匀在铂坩埚或石墨坩埚中加热熔融以彻底分解土壤硅酸盐，然后将熔融物溶解在盐酸或者硝酸中制成分析溶液。一般而言，熔融法费时费力，且损耗较大，故用高氯酸—硝酸—盐酸分解法代替融熔法作为全量分析的样品处理方法，但无论哪种方法均含有复杂的基体组分，在石墨炉原子吸收中会带来严重的干扰，引起极大误差。　　微波消解法的广泛应用，在一定程度上简化了步骤、为监测提供便利。宫青宇[7]采用直接固体进样、添加基体改进剂技术测定土壤中重金属铅含量，避免了土壤中复杂基体的影响，实现了土壤样品中铅的快速分析。王北洪等[8]采用了“硝酸-氢氟酸-过氧化氢”三酸消化体系和密封高压消解罐法对土壤样品进行消化。结果表明：采用该法测定土壤中的重金属时，测定结果准确可靠，实验条件易于控制，能够满足环境监测分析的要求，可以作为一种可行的土壤重金属元素分析方法。　　大气环境质量监测　　原子吸收用于大气环境质量监测较为频繁的为铅蓄电池厂、矿厂等地，但由于预处理易掺杂其他干扰因素，得到的结果往往偏低。邹晓春等[10]以微孔滤膜采样、钯或镍作改进剂，用石墨炉原子吸收分光光度法测定居住区大气中硒，检出限为3450ng/L，线性范围为0～50000ng/L，加标回收率～%；其中砷对测定硒有一定干扰，其它金属元素对测定无干扰。　　综上所述，原子吸收分光光度法在环境监测分析中应用取得了不少成果，但在应用范围上还有待扩大，如在污染物的化学形态研究上尚待深入等。随着环境监测事业的发展，原子吸收分光光度法因具有常规理化分析方法所不能比拟的优势，必将在环境监测分析中展现广阔的应用前景。　　参考文献　　[1]王心芳、魏复胜等.水和废水监测分析方法[J].中国环境科学出版社，2002，12　　[2]张美月，李越敏，杜新等.浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量镉[J].河北大学学报，2016，29：407-411.　　[3]陆九韶，覃东立，孙大江等.间接火焰原子吸收光谱法测定水和废水中铝[J].环境保护科学，xx，34：111-113.　　[4]高甲友.流动注射在线富集-火焰原子吸收光谱法测定水中痕量镉[J].冶金分析，xx，27：61-63.原子吸收分光光度法在矿石矿物分析中的应用　　摘要：随着经济的发展，贵重金属需求量的不断增加，金银矿藏的开采规模越来越大。大量开采导致的直接后果就是矿藏比较集中且开采方便的金银日趋减少，目前可开采的矿藏大部分都需要经过认真详细的检测，原子吸收分光光度法作为一种可以检测矿石中的各种矿物含量的方法，日益受到科研单位和技术人员的重视。下文中笔者将简要的介绍原子吸收分光光度法的作用原理和使用特点，并分析其次检测过程中常见的干扰因素和解决措施。　　关键词：原子吸收分光光度法；矿石矿物；金银；应用　　引 言　　马克思曾经说过“金银天然不是货币，但货币天然是金银”，这句话充分的阐释了金银的天然属性和它在金融流通中的重要作用之间的关系，由此我们可以看出金银对每个国家来说不仅具有巨大的商品和金融价值，而且还具有相当大的战略意义，因为随着国际经济不断融合，金银作为被认可的国际货币，有着其他金属不可取代的重要作用和地位，这不仅仅取决于其所具备的价值大的特点，因为价值含量高于金银的贵重金属和物质有很多，但是它们均没有取代和危及其世界货币的地位，导致这种情况的原因主要有：首先，金银作为一种通用货币，价值含量相对于其他货币，纸币和其他金属钱币更高，其次，金银作为一种通用货币，具备比较易于分割和携带的特点，这是一些价值含量同样比较高的其他金属所不具备的优势；再次，金银作为一种统一的流通货币，在人类文明的发展史上起到的作用是其他货币形式无法取代的，这是一种历史和社会的选择。所以，综合上述几点，马克思得出了“金银天然不是货币，但货币天然是金银”这样的结论。时至今日，金银的开采和使用之所以还对我们的生产和生活起着非常大的影响，是因为在现实生活中，金银除了扮演货币和装饰品的角色外，在材料、国防、化工等方面都有很广泛的应用，所以说金银在人类的历史长河和社会进步尤其是经济发展中起着重要的作用。　　但是随着社会的不断进步以及金银的不断应用，那些容易探查和开采的金银矿已经逐渐消失，摆在我们面前的是更加艰难的开采任务，我们要攻克的是那些极难探测和开采的金银矿，而正是鉴于上文中提到的金银本身具有的极其重要的价值和战略意义，国际上面对这种开采形势，已经争相运用高科技技术对矿石矿物中金银的成分进行检测，力求率先根据矿石中金银成分的含量来确定开采的方法。我国作为一个金银储备和流通大国，更应该加强对于新的检测技术的研发，将金银矿产的开采提高到一个新的水平。据相关资料显示，目前我国潜在的难测的金银矿最少在两千吨以上，如果能够将这些资源全部进行有效的开采，那么我国将在激烈的金融竞争中占据非常大的优势。本质这种理念，我国的科研人员通过对于目前国际上的矿石矿物的检测方法的研究和对比后认为，原子吸收分光光度法是一种比较适合目前金银开采形式的检测方法。所以，下文中笔者将对该方法进行全面的分析和探讨，从该方法的使用原理和特点、应用中的常见干扰因素以及解决措施和建议三个方面进行阐述，以期为我国的金银开采业提供一些有效的参考意见。　　一、原子吸收分光光度法的原理和特点　　原子吸收分光光度法，也叫原子吸收光谱法，英文叫做atomicabsorption spectrometry，简称AAS，是一种检测元素含量的仪器分析方法。该方法法是由(澳洲的科学家)、和共同发现和创立的，这三位科学家虽然在化学方面的其他成就也非常卓越，但是都没有超越原子吸收分光光度法。　　1、原子吸收分光光度法的主要工作原理：就是利用每个元素原子自己特定的结构和能级，当辐射光通过原子蒸汽时，原子就会选择性的吸收能量，当能量辐射频率跟原子从基态到激发态电子跃迁的频率相等时，原子就会产生共振吸收现象，但共振吸收遵循着分光光度法吸收定律，只要通过测定辐射光强度的情况，再通过比较标准样和待测样的吸光度，就可以求出待测矿石中金银元素的含量。　　2、原子吸收分光光度法在使用中的特点主要有以下几个方面：　　一是用样量小，该方法中所采用的试剂和其他实验材料等的用量均较其他的实验要小，所以在实验的过程中可以极大地节约样品，降低实验成本，最明显的是石墨炉原子吸收分光光度法的实验，其每一次试验中采用的固体样品进量基本上都是毫克级，而液态进量也一般保持在15微升左右，这种实验用量小的特点取决于该方法在实验中的主要检测对象为原子，该特点不仅有利于我们节约试剂，也是该方法能够被普遍采用的重要原因，因为如果在实验过程中需要使用大量的昂贵试剂，是非常不利于实验方法的推广和应用的；　　二是选择性好、适用范围广。即原子吸收分光光度法可以分析元素周期表中绝大部分的金属和非金属，而非仅限于对金银的检测，这一特点大大的拓展了该方法的适用范围，为我们在进行其他元素的检测和化学研究时，提供了更多的选择方案。虽然目前来看，该方法更加适合于无机化合物的成分分析，但是有机化合物也可以采用间接地原子吸收分光光度法通过联用技术对化合物的形态实现成分检测，所以，从这个角度来看，该方法的适用范围还是非常广泛的；　　三是检测的精度高。根据上文中我们对该方法的基本作用原理的分析，可以得知自由基态原子数是决定吸收光谱强弱的重要因素，而我们也知道自由基态原子数基本上不受温度的变化的影响，所以这也就决定了该方法可以适用于任何的温度状况下，而其检验结果也不会受到干扰，这一特性无疑适用于我们在金银矿藏开采的过程中，因为原子吸收分光光度法可以保持很高的检测精度，又因为检测结果的准确度和精度对于一项矿物成分检测试验是十分重要的，它将直接影响我们对该区域的金银矿产的认识情况，也影响着开采方案的制定和开采方法的选择，所以，原子吸收分光光度法具备检测精度高的特点，是其另一个非常大的适用优势；　　四是很低的检出限。检出限以浓度表示，是指由特定的分析步骤能够合理地检测出的最小分析信号xL求得的最低浓度cL，所以检出限越低，表示该方法和技术的检测效率越高，因为检出限是指产生一个能可靠地被检出的分析信号所需要的某元素的最小浓度或含量，而测定限则是指定量分析实际可以达到的极限。实践中我们得出的数据显示，火焰原子吸收分光光度法检出限一般为是纳克每毫升，而石墨炉原子吸收分光光度法检出限更小为10-14-10-13克每毫升，如此低的检出限无疑是同检验样品用量小的特点密切相连的，同时也再次证明了该方法的检测精度比较高，所以，原子吸收分光光度法的这几个应用中的特点是由该方法的工作原理所决定的，并且各个特点是相辅相成，互相牵制的，这就使得我们要加强对该方法的应用分析，以便使其更好的为金银矿产的开采服务，下面笔者将结合自己的工作经验，谈谈原子吸收分光光度法在测定金银矿的过程中，会遇到的一些常见干扰因素，以及处理和消除这些因素。　　　　 二、原子吸收分光光度法分析在测定金银矿中的干扰因素及消除方法　　同其他的检测方法一样，原子吸收分光光度法的应用过程中也会受到来自各方面的因素的干扰，其干扰因素主要来自于不同的测试环境、测试方法和不同的测试仪器，笔者根据对这些干扰因素进行归类和分析，将原子吸收分光光度法大致分为吸收线重叠干扰、物理干扰和化学干扰几类，下面笔者就简要的分析一些常见的干扰因素，并提出一些消除干扰的措施和方法：　　一是吸收线重叠干扰，所谓吸收线重叠，就是在我们使用火焰光度法的过程中，火焰中的原子吸收线和光源的分析线因为波长相近而导致的干扰，这种干扰的表现形式一般有三种：　　1、即波长的部分或者全部重合导致的检测障碍，一旦出现这种情况，导致的结果通常就是试验中测定的金银的成分偏高。　　2、但是实践中也存在金银元素的吸收线和共存原子的吸收线重叠的情况下，测定的金银含量偏低的情况，那么排除了二者重合导致的测定结果偏差后，说明试验中最终测得的信号是共存原子的，而不是原子吸收线或者光源的分析线的。　　3、如果金银元素和共存原子吸收线有点偏离，但是还是有很大一部分重叠的话，那么测定的信号大部分仍是共存原子的，其检测结果仍然是不可取的。　　所以，只有金银元素和共存原子的吸收线完全分离时，那么干扰才会消失，一旦二者存在部分或者全部重合，无论导致的检定结果偏高或是偏低，都是不可信任的。通过对上述理论的研究，我们发现实际上干扰因素对实验干扰的程度的大小完全取决吸收线重叠的程度、灵敏度和干扰元素的浓度。根据这一原理，我们通过对不同的干扰情况的总结和分类，将干扰情况分为两个等级：首先，如果两种元素吸收线波长差，则认为干扰严重，相差以下即为一般干扰。其次，如果重叠的是灵敏线的话，那么即使相差，干扰表现还是会很明显，会形成一定的谱线，理论上认定为是重叠线。但在实验操作中并不产生干扰，这有可能是由于原子化效率的低下或者是干扰元素吸收线灵敏度很低导致干扰没有出现，一般情况下可以对其干扰进行忽略，信任测定结果，不过为了防止该干扰给实验造成其他的不利影响，在实际操作中我们一旦发现，一般会采用分离烦扰元素或是选用别的分析线来防止这种干扰；　　二是物理干扰，一般是由于试样在蒸发、原子化或者转移过程中试样的物理性质发生变化，而导致吸收信号变化，通常它属于是非选择性干扰。物理干扰主要产生于火焰原子吸收分光光度法的应用过程中，在采用火焰原子吸收分光光度法进行金银矿的检测时，我们要先对金银矿进行处理，一般的步骤是先用王水把矿石溶解，在以硫脲为介质进行测定，但是在这个过程中只要介质的性质发生了变化，即使是特别微小的变化都会直接影响测定的准确性，所以我们要严格的执行每一个操作步骤，认真的监测介质的性质，否则就会严重的影响监测结果。　　比如试样粘度在操作过程中被降低了，那么就会直接影响试样吸喷的速率，进而影响喷雾的效率和喷雾的细度，最终影响试样在原子化过程中的效率。而如果试样中存在着大量的基体元素，那么在火焰蒸发解离中就会消耗大量的热能，而且极有可能导致在蒸发时，基体元素会包裹金银元素，同样会直接影响其原子化的效率。由此可见，在采用火焰原子吸收分光光度法的时候，所受到的物理干扰基本上都会通过影响原子密度来最终影响检定结果，所以我们只要保证了试验中的原子密度，就会保证分析测定的准确性，将物理干扰排除。笔者通过对于火焰原子吸收分光光度法的应用过程，以及原子密度的变化规律进行分析后，认为要想在实验的过程中排除物理干扰，可以通过以下几种方法来实现：　　第一种也是最常用的排除物理干扰的方法，就是配制跟金银待测液基体相同的标准溶液，因为一旦试样的溶液和基体的溶液的成分相同，火焰在蒸发和解离的过程中所所消耗掉的金银元素，就有了一个可供参考和对照的依据，也就使得原有的原子密度的计算不会受到影响；　　第二种方法，是在无法配制标准溶液时采取的另一种方法，即标准加入法，所谓标准加入，就是将火焰燃烧和蒸发溶液时所消耗掉的多余的基体元素进行补充，这种方法虽然实施起来较第一种方法麻烦，也不易操作，但是就其精确程度来说，还是可信赖的，因为实验前我们测定的基体元素的基本值是固定的，所以在无法对标准的实验溶液进行配制的情况下，标准加入法也不失为一种有效的方法；　　第三种方法，是如果遇到金银含量较高的情况时，试样和介质的粘度比较容易受到影响，文明可以在实验前通过此阿勇对其进行稀释，从而达到消除或降低试验中的物理干扰的目的；　　三是化学干扰。所谓化学干扰，就是在检定实验的过程中，金银元素不能够完全从矿石中解离出来或者是由于共存组分生成了更难解离的化合氧化物，碳化物、氢氧化物、氮化物等，使得金银不能完全解离，而直接影响了金银原子化的效率。　　试验中如果遇到化学干扰，我们一般采用加缓释剂法和加保护剂法来抑制或消除，下面分别进行阐述：　　首先，加缓释剂法，就是在溶解的金银矿液中，加入跟干扰元素能形成更稳定或者是更难挥发的试剂，从而使得金银元素能够解离出来，具体的缓释剂的选择要根据试样的成分来做判断，即在该项试验中，金银元素是同何种化学元素相结合以至于无法解离，在明确了这一点后，在根据所形成的化合物的性质，进行有选择性的添加，因为一旦添加不当，可能会导致金银元素的解离更加困难；　　其次，加保护剂法，就是为了避免金银元素跟共存元素生成难熔性的化合物，一般都是加入保护剂，使得金银元素或者干扰元素生成稳定的配合物。同缓释剂的作用原理相反，加保护剂是一种人为的对金银元素生产化合物的促进，但是其主要目的是为了防止在不受干预的状态下，金银元素同其他不利于实验解离的元素相融合，其实际上是用一种金银元素的化学形态来排除和预防另一种化学形态。　　3、结语　　综上所述，随着我国经济社会的不断发展和综合国力的不断增强，我国的生产和生活领域对金银的需求量也在不断的增加，无论是为了满足人们生活中对于饰品的需求，还是国家金融活动中对于其货币职能的需要，甚至是工业生产中对其作为原材料的需求，都使得目前那些容易开采和挖掘的金银矿已经日渐减少，难检测和挖掘的金银矿逐渐成为了主要的开采对象。所以，如何能够科学准确的检测矿石矿物中金银的成分和含量就成为了一个摆在科研人员面前的重要问题，这种检测技术的解决对整个国家都有极大的财富价值和战略意义。原子吸收分光光度法作为这样一种以检测稀有元素成分含量为主要内容的方法，具备准确性好，精度高，操作简单和快速等特点，必将成为我国检测矿石矿物中金银成分和含量的重要方法和手段，上文中笔者关于该方法的一些论述，仅供参考，诸多不足，还望批评指正。　　参考文献　　[1]章诒学，何华馄.陈江韩．原子吸收光谱仪[M]．化学工业出版社.xx　　[2]李连仲等.岩石矿物分析.第一分册.第六版[M].北京：地质出版社.2016：837.　　[3]地质矿产部科学技术司实验管理处编.岩石和矿石分析规程.第二分册[M].西安:陕西科学技术出版社.xx:23-24.　　[4]赵玉娥，冯玉怀，杨丙雨.xx年中国金分析测定的进展[J].黄金.xx(12).'