snt - 玩具材料中镉含量的测定 火焰原子吸收分光光度法

'SNT1841-2006玩具材料中镉含量的测定火焰原子吸收分光光度法中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1841-2006玩具材料中铺含量的测定火焰原子吸收分光光度法2006-11-10发布Determinationofcadmiumintoymaterials一Flameatomicabsorptionspectrometry2007-05-16实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局目。吕本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位:中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。本标准主要起草人:李宜、江丽搓、梁淑雯、张斌、卢瑜、慕俊泽O本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准OSN/T1841-20061范围玩具材料中铺含量的测定火焰原子吸收分光光度法本标准规定了火焰原子吸收分光光度法测定玩具材料中铺含量OSN/T1841-2006本标准适用于油漆及类似材料、塑料及类似材料(聚氟塑料除外)、天然或合成纺织物及纸和纸板中俑含量的测定。本标准的测定低限为10mg/kgo2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本O凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准OGB/T6682分析实验室用水规格和试验方法()JEQISO3696:1987)GB/T9758.4色漆和清漆可溶性金属含量的测定第4部分:俑含量的测定火焰原子吸收光谱法和极谱法(IDTISO3856.4:1984)3方法提要玩具材料中油漆及类似材料采用浓硝酸湿法消化法消解;塑料、纺织物、纸张及类似材料采用浓硫酸加过氧化氢湿法消化法消解;消解液用原子吸收光谱仪在波长228.8nm处进行测定，与标准系列比较定量。4试剂除非另有规定，仅使用分析纯试剂O4.1水，至少达到GB/T6682规定的3级纯度。4.2硝酸:ρ二1.40g/mLo 4.3硫酸:ρ=1.83g/mL。4.4过氧化氢:ρ二1.10g/mL4.5俑标准储备液:1000mg/L。4.6俑标准工作液:0.1mg/L,O.2mg/L,O.4mg/L5仪器5.1火焰原子吸收光谱仪(具有背景校正功能，配备锅空心阴极灯)。5.2分析天平，精度为1mgo5.3孔径为O.45μm的滤膜过滤器OSN/T1841-20066测试方法6.1方法A油漆及类似材料中铺含量测试方法6.1.1测试步骤6.1.1.1样品制备把湿油漆烘干为油漆涂层，或用适当工具将玩具涂层从玩具样品上刮下来。把涂层剪成碎片，碎片颗粒的任何尺寸不大于1mmc6.1.1.2样品称量 称取制备好的样品约0.2g，准确至1mg，放入100mL烧杯中，称取两份平行样。6.1.1.3jm!法消化加20mL浓硝酸到100mL烧杯中，在平板电炉上加热，蒸发至约剩10mL硝酸。加10mL浓硝酸到100mL烧杯中继续加热直到还剩下约10mL硝酸，重复操作直到样品消解完全O样品j容液冷却至室温，用定量滤纸过滤到50mL容量瓶中，水定容至刻度O若定容后的溶液有不溶物质存在，需用干滤膜将其过滤，随同做空白试验。6.1.2测定按照GB/T9758.4规定的火焰原子吸收光谱法测定测试液及空白液的俑含量。6.1.3结果计算按式(1)计算样品中铺含量:式中:(c-B)w二50Xrn W样品中铺含量，单位为毫克每千克(mg/kg);c测试液中榻的浓度，单位为毫克每升(mg/L);B空白液中榻的浓度，单位为毫克每升(mg/L);m测试样品的质量，单位为克(g);计算结果表示到小数点后两位。6.2方法B塑料、纺织品、纸张及类似材料中铺含量测试方法6.2.1测试步骤6.2.1.1样品制备制备均匀的样品至少2g，用剪刀或刀片将样品剪碎，使每一小块样品质量小于O.1gc6.2.1.2样品称量…(1)称取制备好的样品约0.5g，准确至1mg，放入消化装置中，如长颈烧瓶或烧杯，称取两份平行样O6.2.1.3湿法消化将装有样品的烧瓶或烧杯放置于平板电炉上，加入10mL硫酸，高温加热，便有机物质分解并碳化，当有白色烟雾出现后再持续加热15minc 从平板电炉上移开烧瓶或烧杯并冷却约10min，用漏斗分四次慢慢加入过氧化氢，每次5mL。加入过氧化氢时须待反应平静后再加入第二次O加热约10min后冷却约5min，再加入5mL过氧化氢，继续加热。重复上述步骤至烧瓶中不再有有机物质存在时停止加热。待反应物冷却至室温，小心用水稀释并用定量滤纸过滤到100mL的容量瓶中，水定容至刻度。若定容后的榕液有不榕物质存在，需用干滤膜将其过滤。随同做空白i式验O注1:因为有溅起的危险，在每次加入过氧化氢之间每个烧瓶或烧杯上应加盖表面皿。注2:消化过程中所需的时间与试剂的消耗量取决于样品颗粒的大小及样品的主要成分。6.2.2测定按照GB/T9758.4规定的火焰原子吸收光谱法测定测试液及空白液的俑含量。26.2.3结果计算按式(2)计算样品中隔含量: 式中:(c-B)W二100XmW样品中的俑含量，单位为毫克每千克(mg/kg);c测试液中榻的浓度，单位为毫克每升(mg/L);B空白液中铺的浓度，单位为毫克每升(mg/L);m测试样品的质量，单位为克(g);计算结果表示到小数点后两位。7方法的精密度方法的精密度见表LSN/T1841-2006…(2)重复性限(丰日对)r:一个数值，在重复性条件下，两个测试结果的相对误差小于或等于此数的概率为95%。 再现性限(相对)R:一个数值，在再现性条件下，两个测试结果的相对误差小于或等于此数的概率为95%。表1玩具材料中铺含量测定的重复性限(相对)和再现性限(相对)玩具材料水平范围/Cmg/kg)重复性限(丰目对)r/C%)再现性限(相对)R/C%)油漆及类似材料1()~2()()()6.18.8塑料及类似材料1()~3()()()7.414生号肯'J~/生口、口口口1()~2()OO3.512纸张10~20006.816ωCON--←寸∞-问Z∞中华人民共和国出入境检验检疫 行业标准玩具材料中铺含量的测定火焰原子吸收分光光度法SN/T1841-2006-兴中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址.spc.net.cn电话:6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷当咛开本880X12301/16印张O.5字数7千字2007年3月第一版2007年3月第一次印刷印数1-2000定价6.00元-兴 书号155066??2-17505SN/T1841-2006'